分析方法转移方案课件.ppt

分析部 刘保存时间 2017 12 27 分析方法转移方案 报告内容 转移的前提条件 转移报告的形成 方法转移步骤总结 分析方法转移定义 分析方法转移是一个文件化的过程 用于确定一个实验室 接收方 有能力使用来源于另一个实验室 转移方 的分析方法 由此保证接收方有知识和能力来应用该分析方法 以达到预期的效果 即将非法定方法由一个实验室转移至另一个实验室 分析方法验证 确认 转移的区别与联系 分析方法转移的相关法规资料 法规和指南 USP分析方法转移 WHO分析方法转移指南 ISPE新药转移技术指南 文献 Agilent 分析方法验证 许明哲 分析方法转移内容介绍 分析方法转移的前提条件 分析方法转移前提条件 技术团队 技术团队 转出方熟悉方法开发过程并有操作经验 接受方熟悉分析方法操作条件及条件约束 建立有效的沟通机制 风险评估 技术风险评估和操作风险评估 分析方法转移的前提条件 风险评估 技术风险评估 已知方法的操作问题接受部门的分析方法界限和性能是否一致接受部门是否有分析所需的技术或设备接受部门是否有必须的分析方法上的技巧 培训和教育分析方法验证上是否存在缺陷分析必须的样品 标准 试剂是否有特殊的要求是否有确保关键质量属性的手段 操作风险评估 转出方与接受方实际操作不一致风险 分析方法转移的前提条件 方案 方案应包括以下关键信息 分析方法开发的历史和经验 包括研发或验证报告任何数据中发现的问题 分析方法偏差 偏离规定结果的总结报告分析方法性能的信息中其不确定的信息文件化的分析方法以及不在分析方法文件之内的图谱关键控制方法和关键变量分析方法所需的设备包括软件和硬件分析相关的标准 试剂 色谱柱及溶媒清单分析方法可接受的变量范围 分析方法转移的类型 分析方法转移的类型 分析方法转移的类型 免除转移 经风险评估一旦决定免除转移 就不需要进行检测对比 也不需要获得实验室之间的数据 就可以认为接收方有资格进行此分析方法 一般以下情况可以免除转移 接受实验室相关人员参与了此分析方法的开发和验证接受实验室已经检验过这个样品或者类似样品 并对检验步骤很熟悉新产品的成分与已有的品种成分类似和 或活性药物的浓度与已有产品的浓度类似 并且对于使用的分析方法 接收方有经验检验方法与已在使用的方法相同或非常类似接受实验室对别的样品的分析方法验证时已包含此类新方法负责分析方法开发 验证或产品日常检验的人员加入了接受实验室需要转移的方法为通用方法并且接受实验室具有足够的经验 2020 1 29 13 可编辑 2020 1 29 14 可编辑 分析方法转移的类型 对比试验 转出实验室和接受实验室对同一批或多批次的样品进行检验 然后对比检验结果 USP中提出了一种特殊的对比检测情况即向检测样品中加入相对准确的已知杂质 转出方负责提供分析方法 对照品 验证报告 必要的文件 并且提供必要的培训 在方法转移的过程中给与接受方必需的帮助 接受方应确保具有适当资质的人员或方法转移前对相关人员进行适当的培训 确保设施及仪器都根据需要进行合适的校正和确认 并确定实验室体系是符合相关法规和内部实验室管理程序要求的 转出方和接受方应对数据进行比较和讨论 特别是数据与方案间发生的偏差 最终完成转移报告 分析方法转移的类型 共同验证 再验证 共同验证 理论上分析方法转移前已完成验证 但经协商制定预先批准的转移或验证方案 转出方让接受方作为验证小组成员参与全套或部分验证内容 接受方接受和共享转出方相关数据并对相关数据参数进行评估 再验证 接受实验室重复全部或部分方法学验证试验 如验证试验顺利完成并符合接受标准 则接受实验室有能力完成该分析方法的操作并完成了方法转移 分析方法转移可接受标准 依据方法性能及稳定性和放行历史数据制定分析方法转移的可接受标准 其应包括在所有场地获得的数据之间的可比性标准 这些标准的制定可依据平均值和标准规定间的差异来制定 并应考虑变异性 尤其应包括接受方的中间精密度或含量或含量均匀度检验方法的对比用的统计学方法 杂质精密度会差些可以用简单的描述方法 溶出可通过对比溶出曲线使用相似因子F2因子来评估或规定的点获得的数据进行比较 双方对没有进行的项目或不进行方法转移的项目应说明理由 分析方法转移对比检测可接受标准 分析方法转移可接受标准 分析方法转移可接受结果应在双方评估后在转移方案中明确规定 并在方法转移报告中汇总比较 当方法转移中出现不符合标准规定的情况后 要进行充分的调查分析 对转移方案发生的任何变更 必须在获得其他额外的数据前获得批准 如实验过程中发生偏差 接受方应及时通知转出方 并进行偏差调查书写偏差报告 如转移结果符合相关规定 则有接受实验室的相关实验和审核人员进行签字确认 分析方法转移报告 分析方法转移成功完成后 接受实验室人员应起草分析方法转移报告 其中应包括转移的结果及是否符合标准规定 并应有结论确定接收方是否可以使用转移的分析方法 转移中任何的偏差或变化均应记录完整并有调查分析 保证其可追溯性 转出实验室和所有参