物理气相沉积CrN和AlCrN涂层转动微动摩擦磨损性能研究.pdf

国内图书分类号 T H l l 7 国际图书分类号 5 3 1 4 3 西南交通大学 研究生学位论文 密级 公开 物理气相沉积C r N 和A 1 C r N 涂层转动微动摩擦 磨损性能研究 年 姓 专 二零一一年五月三十日 C l a s s i f i e dI n d e x T H1 17 U D C 5 3 1 4 3 S o u t h w e s tJ i a o t o n gU n i v e r s i t y M a s t e rD e g r e eT h e s i s I I I I I III II III III I I1 1 1 咖 Y 19 5 6 8 3 4 S t u d y o nF r i c t i o na n dW e a r P r o p e r t i e so f C r Na n d A 1 C r N P V D C o a t i n g su n d e r R o t a t i o n a lW e a r o 乙O n 0 1 t l o n G r a d e 2 0 0 9 C a n d i d a t e R e nY u a n A c a d e m i cD e g r e eA p p l i e df o r M a s t e rD e g r e e S p e c i a l i t y M e c h a n i c a lE n g i n e e r i n g S u p e r v i s o r M oJ iL i a n g A s s o c i a t eP r o f M a y 3 0 2 0 1 1 西南交通大学 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留 使用学位论文的规定 同意学校保留并向国家有关部 门或机构送交论文的复印件和电子版 允许论文被查阅和借阅 本人授权西南交通大学可以将 本论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索 可以采用影印 缩印或扫描等复印手段保 存和汇编本学位论文 本学位论文属于 1 保密口 在年解密后适用本授权书 2 不保密叼 使用本授权书 请在以上方框内打 寸 学位论文作者签名 彳刁向 指导老师签名 日期 沙c f I 弓1 墓 0 2 时 涂层 的抗氧化性才优于C r N 涂层 1 2 2A I O r N 涂层的摩擦学应用及研究 物理气相沉积技术制备的高A l 含量的A 1 C r N 涂层具有优越的抗高温氧化和磨粒磨 损性能 主要开发用于解决刀模具 耐磨零件以及轴承等领域的摩擦学问题 并成为 新一代三元P V D 氮化物涂层最典型的代表 4 1 4 3 通过增加C r A I N 三元涂层中的A l 含量 从而增强涂层的耐高温和抗磨损性能 一直是研究人员关注的重大技术课题 如B a l z e r s 涂层公司研发制备的高A l 含量的A I C r N 涂层 其A 1 含量比一般的A I T i N 涂 层更高 在某些应用下具有更优越的性能 特别是专为孔加工刀具设计的多层A I C r N 涂层 应用于硬质合金或高速钢钻头上显著增强了钻头的耐磨性和剪切强度以及排屑 性能 A 1 C r N 涂层作为新一代三元P V D 涂层的代表 关于其优越的抗高温氧化及切削性 能的报道很多 但专注摩擦磨损特性方面的研究却较少 尤其是国内几乎未见报道 晔 4 羽 V e t t e r 等 采用阴极真空弧技术在高速钢基体上沉积了A I C r N 涂层 并将C r N 涂层作为对比材料 进行了球 盘式摩擦磨损实验 结果表明A 1 C r N 与C r N 涂层的摩擦 系数比较接近 对磨球的磨损量也非常接近 而在硬度和抗氧化性方面 A 1 C r N 涂层 要明显优于C r N 涂层 本课题组也对A I C r N 涂层进行球 盘式摩擦磨损实验 以C r N 卢 西南交通大学硕士研究生学位论文第7 页 涂层作为对比 深讨了A 1 C r N 涂层滑动摩擦学行为 结果表明 A I C r N 涂层的摩擦因 数平稳 拥有较高硬度和良好的排屑能力 因此在高载荷下具有比C r N 涂层更好的抗 磨损性能 4 5 B o b z i n 掣4 6 1 采用A 1 2 0 3 和S i 3 N 4 为对磨材料 在球 盘实验模式下对c r N A I N A 1 C r N 涂层的摩擦学性能进行对比分析 通过对磨痕和磨屑分析发现 A I N 涂层 损伤主要以黏着磨损为主 C r N 涂层损伤则由氧化磨损和黏着磨损相结合 而A I C r N 涂层虽然显示了相似的磨损现象 但磨损率在所有样品中是最低的 并且对磨材料的 损伤也最低 这是由于A I C r N 涂层具有较高的硬度 以及小尺寸晶粒和表面高抗氧化 性 R e i t e r 2 4 等采用A 1 2 0 3 和奥氏体不锈钢球作为对磨材料 在球 盘实验模式下对不同 A 1 含量的磁控溅射A l x C r l x N x 0 1 9 0 4 0 O 6 2 涂层的摩擦学性能进行研究 结果表 明 对磨副为A 1 2 0 3 时 高铝含量的A 1 0 6 2 C r o 3 8 N 在耐磨性和抗氧化性方面表现最好 而对于奥氏体不锈钢球来说 A l 含量的高低对A l 膏C r l 州涂层的粘着磨损行为没有明显 的影响 这是由于对磨球材料对涂层表面的磨损机理起主导作用 B i r o l 等 47 在热作模 具钢上沉积A 1 C r N 涂层 并研究其在高温条件下的磨料磨损性能 结果发现涂层材料 的损失很少 其原因为高温过程中在摩擦界面生成带粘性和高塑性的C r 2 0 3 薄膜 使得 涂层和基体没有剥落磨损 还抑制了氧化和磨损之间的协同作用 A l C r N 涂层兼具有 良好的耐磨和抗高温氧化性能 N o u v e a u 等 4 8 分别对常规处理 喷砂处理和喷砂处理 后沉积A l C r N 涂层处理的剥皮工具刀刃进行耐磨性研究 发现经过喷砂处理的样品比 常规处理的耐磨性好 而经过复合处理 喷砂 P V DA l C r N 的样品耐磨性比只经过喷 砂处理后的好 此外 复合处理后的刀具还能很好地解决喷砂处理刀具抗粘着性差的 问题 极大地提高刀具的使用寿命 1 3 微动摩擦学的基本概念及运动模式 不同于于传统的滑动和滚动 微动 F r e t t i n g 指的是二个接触表面发生极小幅度的 相对运动 它通常存在于振动工况 如发动机运转 气流波动 热循环应力 疲劳载荷 电磁震动 传动等 下的 近似紧固 的机械配合件之中 一般其位移幅度为微米量 级 相应地 微动摩擦学是研究微动运行机理 损伤 测试 监控 预防的学科 4 9 5 0 微动造成的材料损伤通常表现为两种形式 即 1 微动导致的磨损 微动可以造成 接触面间的表面磨损 产生材料损失和构件尺寸变化 引起构件咬合 松动 功率损 失 噪声增加或形成污染源 2 微动导致的疲劳 微动可以加速裂纹的萌生与扩展 西南交通大学硕士研究生学位论文第8 页 使构件的疲劳寿命大大降低 微动疲劳极限甚至可低于普通疲劳极限的1 3 这种损伤 形式往往危险性更大 可能会造成一些灾难性的事故 在实际的工业应用中 微动现象十分复杂 根据简单化的球 平面接触模型 按接 触体间不同的相对运动方式 可将微动分为四类基本运行模式 图1 3 4 9 即 a 切向微动 这是最常见并得到最广泛研究的微动模式 b 径向微动 c 转动微动 d 扭动微动 后面三类微动模式虽然在工业中也经常出现 但相关研究报道却相当少 另外 综合两种或两种以上的基本微动模式的叠加 即复合微动 因其问题复杂大大 增加 研究更是少见 臼 切向徽动 0 径向截动 b 亘B O 转动徽动扭动截动 c 田 P 一法向蓑荷D 一位移幅位p 是度振幅 图1 3 四种基本微动运行模式 1 4 转动微动 1 4 1 转动微动的定义及特点 转动微动是在交变载荷作用下紧配合接触副间发生微幅转动的相对运动 4 9 1 转动 微动现象大量存在于各种机械装备和器械中 其大大的缩短了零部件的寿命 直接影 响了安全生产 同时也带来巨大的经济损失 1 4 2 转动微动损伤失效的工业实例 转动微动广泛的存在于交通设备 民用机械及医疗器械中 其造成的事故比比皆 是 每年由于转动微动损伤失效带来的损失不可估量 在航空工业领域 任何微小的机械配合件都会导致重大的安全事故 直升机轭杆 机构和飞机涡轮机内塔式轴均存在着转动磨损 例如在2 0 0 5 年澳大利亚交通部的交 西南交通大学硕士研究生学位论文第9 页 通安全研究报告中就报道了3 次由于转动微动磨损疲劳失效导致的航空安全事件 R o b i n s o n 公司的R 2 2 型直升机在飞行时离合轴和旋翼传动装置之间的轭杆配合面以及 调节压块的装配螺栓配合面出现了转动磨损和疲劳断裂 见图1 4 导致飞机出现剧 烈振动并紧急迫降 另两件为巴西利亚E M B 1 2 0 E R 型飞机和德哈维兰D a s h8 型飞机 在飞行时涡轮机内的塔式轴发生了转动微动磨损和疲劳断裂 见图1 5 导致左引擎 失效 险些酿成重大事故 爹 F 孓 奠 搿 歉 嚣趱翔 慕参 茹 曩遗i 未 l 静撬W 墓 1 麓 文l 譬 毒 等票 f 墨墓一 鼍葶莩 蠛 i 羹蒲 西南交通大学硕士研究生学位论文第1 0 页 a 列车轮轴过盈配合面的受力状况b 退轮后的过盈配合面损伤形貌 图1 6 机车轮轴过盈配合面微动受力及损伤 在汽车工业领域 汽车前悬架球窝接头在使用过程中存在转动微动磨损 球窝接 头的精准配合是保证操纵汽车稳定性的关键 同时他还要支承部分汽车的重量 图1 7 a 为汽车悬架球窝的部分截图 图1 7 b 为过度转动微动磨损后的球接头 目前国内外汽 车上使用的球头均存在易磨损 易松动 力矩易丧失的缺点 例如美国汽车巨头戴姆 勒一克莱斯勒集团2 0 0 6 年8 月1 日宣布 全球召回8 3 2 万多辆吉普自由人 J e e pL i b e r t y S U V 被召回汽车存在的主要问题是球窝接头处的过度磨损 2 0 0 7 年1 月 日本丰田 汽车公司由于同样的原因 在北美市场召回了5 3 3 万辆T u n d r a 皮卡和S e q u o i a S U V a 悬架球窝b 过度转动微动磨损后的球接头 图1 7 汽车悬架球窝的转动微动磨损 在民用领域的转动磨损更为常见 例如我们日常生活中经常会见到的球阀 它是 由旋塞体和密闭面之间的紧密配合来达到密闭的目的 启闭过程中旋塞体和密闭面之 间存在典型的转动磨损 如图1 8 所示 一旦旋塞体与密闭面之间过度磨损 就会导 致球阀密闭不严 造成漏气或漏液的情况 上海某企业无水氨精馏塔原料泵入口球阀 使用3 年后发生泄漏 后查明事故原因主要是旋塞体的过度磨损和原料的腐蚀作用导 a 球阀剖视图b 球阀实物图 图1 8 球阀 在医疗领域同样广泛存在着转动磨损 例如人体植入器械中关节假体 以髋关节 为例 周期性的转动构成了杵臼关节的主要运动 如图1 9 关节假体的转动磨损是人 工关节后期松动的重要因素之一 a 髋关节示意图 1 4 3 转动微动研究现状 图1 9 人工髋关节 b 磨损的人工关节 目前国外关于转动微动的研究报道很少 其中最具代表性的为英国B f i s c o e 等f 5 1 4 6 的研究 他们利用自制的实验装置 见图1 1 0 对医用关节材料P M M A 的转动摩擦磨 损行为进行了研究 在微动早期 1 0 0 次循环 的接触区中央他们观察到薄片状的磨屑 随循环次数的增加 磨屑形成了与滑动方向垂直的几条凸起 当循环次数增加到1 0 4 次时薄的凸起消失 取而代之的是一条单一的凸起 他们通过观察沿滑动方向的横断 面的轮廓形貌研究了半球状磨痕深度的增加和凸起的长大 合并 结果表明大部分剥 西南交通大学硕士研究生学位论文第1 2 页 落的磨屑都压缩在凸起里 仅少部分磨屑排出 因而转动微动下P M M A 磨损轻微 半 球状磨痕由两个主轴沿滑动方向的椭圆状磨痕组成 钢球向前和向后两个方向滑移时 磨屑在转变处累积 早期磨屑在接触区中央的累积产生载荷承载能力而显著地改变了 接触区域动力学 由于磨屑的集中堆积 在沿滑动方向接触区产生两个交替的接触区 这种情况下 剥落的磨屑大量存在于中央凸起与两个半月形区域边缘的地方 接触区动力学行为的 改变促使颗粒剥落向中央的凸起进行 从而逐渐地压缩为单一的凸起 通过比较超声 波清洗前后的形貌 发现凸起由卷曲的磨屑组成 且磨屑部分压入了P M M A 基体 研 究结果表明由于接触区内载荷承载能力的重新分配 大部分摩擦能量都被消耗在凸起 内部的剪切过程中 循环微动载荷可以在第三体层内得到高度压缩和加强的磨屑 它 们的力学性能甚至比原始塑料基体的还高 鲰 g 马 P 夏 訇 a 扭动 转动磨损实验机b 接触示意图 图1 1 0 扭动 转动摩擦磨损实验装置跚I 尽管B r i s c o e 等首创性的开展了P M M A 的转动模式下的摩擦学试验研究 并取得 了一系列的科研成果 但是他们没有给出针对转动微动的明确定义 也没有系统地考 察不同的工况条件参数对材料摩擦学特性的影响 同时 其研究仅限于高分子材料 P M M A 并没有针对工程领域广泛应用的各种金属材料以及各种涂层进行研究 故而 对工业转动微动损伤的防护不能提供较为可靠的理论指导 目前国内关于转动磨损的研究还比较匮乏 主要由作者所在课题组进行 利用超 低速往复转动电机和力学传感器 搭建新型的转动微动摩擦磨损装置 实现球 平面接 触条件下的转动微动 提出了转动微动的定义 并对纯铁 L Z 5 0 车轴钢 铝合金 钛 合金等金属材料以及P M M A 树脂等高分子材料开展了转动微动摩擦学特性试验研究 考察了法向载荷 转动角位移幅值等参数对材料转动微动摩擦学特性的影响 5 7 6 1J 西南交通大学硕士研究生学位论文第13 页 1 5 涂层材料对微动磨损与疲劳的防护 微动损伤己成为一种普遍存在的损伤方式 从1 9 1 1 年首次发现这一现象至今 人 们在不断探索减缓微动损伤的途径 其中在基体表面沉积涂层防护是应用最多的手段 之一 T i N 涂层是研究最多的涂层材料 相对也是对它的研究最为充分 已有大量文献 证明其能有效提高抗微动磨损和微动疲劳性能 6 撕7 1 T i N T i 复合涂层在高温下也有较好 的抗微动磨损和微动疲劳性能 6 8 此外 还有各种涂层被成功应用于各种工业实际场 合解决微动问题 如飞机发动机涡轮叶片工作时由于受到强烈的振动和交变应力作用 两个互相接触的涡轮叶片叶冠阻尼面的微动磨损十分严重 磨损后叶冠间隙变大 叶 片振动增强 会导致叶片从根部应力集中处断裂 严重影响飞行安全 采用等离子喷 涂C o C r W 涂层减轻涡轮叶片叶冠阻尼面微动磨损 具有良好的防磨效果 应用于实际 生产以后 产生了显著的经济和社会效益 6 9 1 钛合金作为航天航空领域的一种重要材 料有着优异的性能 但其耐磨性较差 在连接结构配合面间容易产生微动疲劳损伤 研究表明利用离子辅助磁控溅射技术制备的低致密度高 晶粒细化 膜基结合强度高 的C u N i 多层膜具有良好的减摩润滑作用 在常温下能改善T i 8 11 钛合金的微动磨损和 微动疲劳性能 并且C t t N i 多层膜对钛合金微动疲劳抗力的改善程度随膜层调制周期呈 现非单调变化趋势 调制周期为2 0 0n n l 的C u N i 多层膜对钛合金微动疲劳抗力的提高程 度最大f 7 0 1 6 研究意义及内容 1 6 1 本文研究意义 物理气相沉积技术制备的C r N 涂层具有韧性高 耐磨性好 抗粘着 抗高温氧化 性和抗腐蚀性良好等特点 已在刀具 模具 耐磨和防腐等领域取得了很好的应用 2 1 但随着工业进步对材料耐磨性能要求的进一步提高 二元的C r N 涂层已经无法满足很 多新产生的摩擦学应用要求 多元涂层技术的应用是有效的解决途径 目前C r N 涂层 多元化技术涉及到的元素有A 1 C u N b T i T a W 等 其中最具代表性的当属A 1 C r N 加入A 1 而形成的三元C 卜A l N 系涂层在抗磨粒磨损和高温氧化等方面的性能得 到极大提高 可应用于解决刀具 模具 轴承以及耐磨零件等领域的摩擦学问题 其 中高A l 含量的A 1 C r N 涂层更是具有优越的抗高温氧化和磨粒磨损性能而成为新一代三 西南交通大学硕士研究生学位论文第1 4 页 元P V D 涂层的代表 4 1 4 8 7 1 1 文献调研表明 目前关于C r N 涂层的摩擦学性能的研究主要集中在滑动方式上 不同学者采用了不同的对磨材料和接触方式 如圆柱 平面的线接触 球 平面的点接触 等 对比研究了C r N 的滑动磨损性能 5 1 5 椰 而A 1 C r N 涂层作为新一代三元P V D 涂层 的代表 关于其优越的抗高温氧化 切削及轴承方面的应用研究都已有报道 但对于 摩擦磨损特性方面的研究却较少 且绝大部分集中在常规往复滑动和销 盘滑动模式下 的摩擦学试验研究f 4 4 4 6 7 1 7 4 转动微动是指在交变载荷作用下 紧配合接触副发生微幅转动的相对运动 其现 象大量存在于机械装备和器械中 如各种轭轴 紧固螺栓和轮轴等机构的配合面通常 都存在转动微动磨损 然而由于其人工控制再现或模拟困难 转动微动的相关研究工 作一直以来开展较少 对其机理在学术界至今未形成系统的认识 迄今为止对转动微 动磨损的研究还十分有限 每年由于转动微动磨损带来的损失不可估量 所以 开展 转动微动试验的研究将对工业转动微动摩擦磨损的防护 改进机械与生物工程的相关 设计 提高装备与器械的性能与寿命 节约能源等具有重要的指导意义和工程价值 涂层材料对微动磨损与疲劳有很好的防护作用 能有效提高基体的耐磨性 C r N 和 A 1 C r N 涂层作为优秀的耐磨涂层在转动微动模式下的应用有很大的前景 如应用在高 档主轴承和球阀等零部件中表现出了优异的耐磨性 但是目前国内外关于这两种涂层 转动微动的摩擦学行为几乎未见报道 如今 采用合理的摩擦学试验来正确地模拟各 种指定的摩擦系统下涂层的摩擦学响应 并据此筛选和选择合适的涂层 变得越来越 迫切 因此 本研究在新型转动微动摩擦磨损试验装置上开展C r N 和A I C r N 涂层转动 微动摩擦学特性的对比试验研究 这对两种涂层的摩擦学应用具有重要的指导意义 1 6 2 本文研究内容 1 对多弧离子镀法制各的C r N 和A 1 C r N 两种工业涂层进行转动微动试验 研究 法向载荷和转角位移幅值对其转动微动运行及损伤的影响 2 结合微观分析 揭示C r N 和A I C r N 涂层在转动微动模式下的损伤机理 3 在高法向载荷及大转角位移幅值下比较两种涂层的转动微动损伤行为差异 西南交通大学硕士研究生学位论文第1 5 页 第2 章实验方法和材料 2 1 转动微动摩擦磨损实验装置 本论文研究在C E T RU M T 2 多功能摩擦磨损实验机上进行 通过对夹具系统的改 造 实现了球 平面接触模式下的转动微动摩擦运动 转动微动摩擦磨损实验装置 如 图2 1 所示 主要由二维移动平台 垂向驱动装置和水平驱动装置 转动电机以及转 动电机支撑座组成 本套实验装置由二维移动平台 转动机构以及基架三个基本部分 构成 块状平面试样通过平面试样上夹具的倒U 型夹持机构侧面的螺栓来固定 平面 试样上夹具机构由螺栓固定在二维移动平台上 二维移动平台上还装有D F H 1 0 型力 学传感器 垂向驱动装置和水平驱动装置通过控制二维移动平台在垂向导轨和水平导 轨上的位移来实现平面试样的垂向位移和水平位移 通过调节平面试样的垂向位移来 实现法向载荷的加载 球试样被球试样下夹具固定在与转动电机同轴的圆盘上 圆盘 上有与转动电机同轴心的圆孔 此圆孔用来固定球试样并保证球试样在转动时与转动 电机的同轴度 转动电机被固定在转动电机支撑座上 后者与实验装置机架之间的固 定由螺栓实现 本实验装置的所有控制装置及转动电机均由计算机自动实时控制 实验时 计算机调节二维移动平台的垂向位移和水平位移使平面试样与球试样相 接触 当法向载荷达到设定值时计算机控制转动电机按设定转速及角位移幅值做往复 转动 从而实现球试样一平面试样的转动摩擦运动 在实验过程中力学传感器实时检 测和显示摩擦过程中的切向力 摩擦力 并储存在计算机中 同时力学传感器还实时 检测法向载荷的大小 传递给计算机与设定值进行比较 然后由计算机通过控N 维 移动平台的垂向升降来保证法向载荷为设定的恒定值 本实验装置的最小角位移幅值 为0 0 5 0 转速 的范围为0 0 1 0 5 D F H 1 0 型力学传感器的法向载荷测量范围为 1 1 0 0N 分辨力为0 5m N 传感器可同时测量实验过程中的切向力 摩擦力 法向 力和往复转动角位移 并以2 0k H z 的数据采样速度记录 第1 6 页 图2 1 转动摩擦磨损实验装置示意图 实验步骤描述如下 1 用蘸有无水乙醇和丙酮的棉球分别轻轻擦拭块状平面试样抛光面 待磨损测试面 将试样安放在平面试样上夹具的倒U 型夹持机构 抛光面朝下 并用螺栓将试样固定 好 2 将球试样安放好 注意球试样与圆孔接触充分 保证转动时的同轴度 用球试样下 夹具将球试样固定 并用丙酮擦拭球试样水平面上最高点及其周围区域 将与平面试 样的接触区域 3 设置好本次实验的各种参数 转速 法向载荷 角位移幅值等 4 手动操作计算机控N 维移动平台的垂向位移和水平位移 将平面试样移动至球上 方一定距离 几微米的垂向距离 5 启动计算机自动控制程序 计算机将缓慢移动二维移动平台先使球试样与平面试样 接触 然后继续向下移动二维移动平台 实现法向载荷的施加 当由力学传感器实时 测得的法向载荷与设定值相同时 二维移动平台停止下移 同时计算机控制往复转动 电机按照设定的转速和角位移幅值作往复转动 实现球试样一平面试样的转动摩擦运 动 6 当转动电机的往复次数 或时间 达到设定值时 转动电机停止转动 计算机自动 控制二维移动上升一定位移 本次摩擦循环结束 7 如要继续下一次摩擦实验 则移动平面试样 将球转动一定角度 改变球试样上与 西南交通大学硕士研究生学位论文第17 页 平面试样的接触区域 并重复实验步骤2 若实验参数相同则可省去步骤3 2 2 实验材料的制备 2 2 1 硬质合金基体试样的制备 本研究选用Z K 4 0 U F 超细颗粒刀具硬质合金作为基体试样 其尺寸为1 0n U T I x l 0 m m x 2 0m m 化学成分特性及主要机械性能见表2 1 表2 1K 4 0 U F 硬质合金的化学成分特性及主要机械性能 K 4 0 U F 8 9 51 0 0 61 4 51 3 5 03 6 0 0 硬质合金基体材料在镀膜之前抛光至表面粗糙度R 0 0 4p m 所有试样在装炉之 前执行了严格的工业刀具涂层生产清洗工艺路线 2 2 2 对磨球试样材料 摩擦磨损实验采用直径为4 0m m 的S i 3 N 4 陶瓷球作为对磨副 其基本性能如表2 2 所示 采用S i 3 N 4 陶瓷球作为对磨材料是因为其硬度高且化学稳定性好 可以使涂层产 生较为明显的损伤并可以排除一些元素的影响 能更好的分析涂层的磨损机理 表2 2 对磨球基本性能 2 2 3 涂层的制备 两种涂层皆采用多弧离子镀方法制备 清洗气体采用工业纯氩气 纯度9 9 9 9 9 反应气体采用工业高纯氮气 纯度9 9 9 9 9 具体制备工艺参数如表2 3 所示 两种 涂层皆为单层结构 其中C r N 涂层在涂层与基体间有一层厚约O 1p x n 的纯金属C r 过 渡层来提高涂层与基体间的结合强度 表2 3 两种涂层的制备工艺参数 西南交通大学硕士研究生学位论文第18 页 2 3 涂层的表征方法 2 3 1 涂层的厚度及表面粗糙度 涂层断面形貌通过Q u a n t a 2 0 0 型扫描电镜 S E M 观测 并由此确定C r N 和A 1 C r N 涂层的厚度分别约为2 士0 2g m 和1 士0 2 岫 涂层表面粗糙度通过S J 4 0 0 型表面粗 糙度仪进行测定 所测得的涂层表面粗糙度值分别约为O 2 14 O 1 1 岬和0 1 24 O 0 1 岬 两种涂层厚薄均匀 结构连续 质量良好 涂层厚度约 见图2 2 所示 F 囊 箩 搿 警 譬 二 专 弓t 叠 a C r N 涂层b A I C r N 涂层 图2 2 涂层断面形貌S E M 照片 2 3 2 涂层成分与相结构 m 分析 选取Q u n t a 2 0 0 型扫描电镜 S E M 配备的7 7 6 0 6 8 M E 能谱仪 E D X 对两涂层 的成分进行分析 A 1 C r N 涂层中的A l 元素与C r 元素的原子比约为7 0 3 0 与反应靶 材元素的化学成分基本相似 涂层的相结构分析在P h i l l i p sX P e r t 型X 射线衍射仪 X R D 上进行 使用C u 靶K a 射线 净1 5 4 0 5 6A 采用小角衍射 入射角为0 5o 2 口角为2 0 8 0o 结果如 图2 3 所示 表明C r N 和A I C r N 涂层皆为面心立方结构 西南交通大学硕士研究生学位论文第19 页 o C 口 越 鹱 杂 装 2 3 3 涂层显微硬度的测定 图2 3 涂层表面x 射线衍射图谱 采用A K a s h iM V K H 1 2 型显微硬度计对C r N 和A I C r N 涂层进行显微硬度测量 由 于涂层较薄 较大的载荷会引起严重的基体效应而导致所测的硬度值失去价值 因此 尽量在能测定的范围内取最小的载荷值 本实验采用的载荷值为2 5g 取l O 个测试点 的平均值 尽管如此 通常情况下采用显微硬度计测试涂层的硬度时 得到的硬度值 称为本征硬度 并不是涂层的真实硬度 而是涂层和基体的复合硬度 基于此 我们 采用纳米硬度来进一步评价涂层的本征硬度 使用瑞士产C S E M 纳米压痕仪测量涂层 的纳米硬度及弹性模量 测量基本步骤为 正压力线性加载速率和卸载速率均为1 0 0 m N m i n 加至指定载荷后停顿5 秒钟后开始卸载 每间隔O 0 6 9 2 秒用传感器测出该 时刻加载力下的压入深度 并绘制出压入深度 h 一时间 t 曲线和加载力 P 一 时间 t 曲线 测试结果如表2 4 所示 对比C r N 和A 1 C r N 涂层的纳米硬度及弹性模 量值可以发现 A l 元素加入形成的C r A I N 三元体系涂层 其硬度及弹性模量明显比 C r N 涂层的大 表2 4 涂层硬度及弹性模量 涂层 显微硬度H V 2 5 k g m m 2 纳米硬度 G P a 弹性模量 G P a 2 3 4 涂层结合强度的测定 涂层与基体之间的结合强度是评价涂层质量关键的指标之一 是保证涂层满足机 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 0 页 械 物理和化学等使用性能的基本前提 常用的评价涂层与基体结合力的方法主要有 粘接拉伸法 压痕法 划痕法等 本文采用C E T R 多功能摩擦磨损实验机上带有的一种新型压头的划痕装置对涂层 的结合强度进行测试 见示意图2 2 此新型的压头比较特殊 与常规的金刚石洛氏压 头不同 其形状为三菱锥体 锥角为6 0 0 压头与试样的接触半径为8 0 0 岫 见图2 3 该装置运用声发射检测技术 切向力检测技术及微机自控技术 通过自动加载机构将 负荷连续加至压头上 同时移动压头 使压头划过涂层表面 通过各传感器获取划痕 时的声发射信号 载荷的变化量 切向力的变化量 经放大处理 输入计算机 来确 定涂层脱落时的载荷 由此得到涂层与基底的结合强度 临界载荷L 用它可以表征 涂层与基体的结合强弱 划痕实验主要参数 加载范围O 5N 3N 自动连续加载 针尖 移动速度3r a m r a i n 加载速率2 5N m i r a 时间1m i n 划痕实验结果表明 两种涂层都是在法向载荷增加到一定值后摩擦系数发生明显 突变 并出现较强的声发射信号 C r N 涂层对应的临界载荷值约为1 6N 而A I C r N 涂 层的结合强度值相对较低 对应的临界载荷值约为1 3N 这可能是由于涂层厚度相对 较低所致 图2 4 划痕装置示意图图2 5 压头实物图 2 4 转动摩擦磨损实验条件 在实验前 所有试样均用丙酮进行超声波清洗 实验环境为大气下干态 温度2 0 士 3 C 相对湿度6 0 4 1 0 2 5 转动摩擦磨损实验参数 由于影响磨损性能的因素很多 而且各种因素之间互有影响 即使同一因素 对 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 1 页 不同摩擦磨损形式的影响也不同 因此 为了使实验数据可靠 具有可比性 对两种 材料的形状 尺寸及其固定方式都作了具体规定 另外 为了取得相对准确的结果 每个参数下都会重复两次以上实验 转动摩擦磨损实验分别在控制转动角速度和转动频率模式下进行 主要是在大转 动角位移下采用控制转动频率模式可以解决实验周期过长的问题 具体实验参数如下 法向载荷 F 1 0 N 2 0 N 转动角位移幅值 0 0 1 2 5o 0 2 5o O 5o 循环次数 N 1 0 0 0 次 恒定转动角速度 w 0 2o s 法向载荷 F n 4 0N 转动角位移幅值 0 0 5o 1o 2o 循环次数 N 1 0 0 0 次 转动角速度 w 0 5o s 1o S 2o S 固定频率 户O 5H z 2 6 磨痕微观分析 表面形貌分析 对试样的转动磨损磨痕进行扫描电子显微镜 S E M 的观察 表面轮廓分析 磨损实验后 对试样磨痕用A M B I O SX P 2 型台阶仪进行表面轮廓 形貌测量 获得磨痕表面轮廓 轮廓测试轨迹如图2 4 所示 磨 痕 恚 线 磨痕 转动方向 轮廓 测试 轨迹 图2 4 磨痕轮廓轨迹示意图 微观化学成分分析 在扫描电子显微镜下用E D A X 7 7 6 0 6 8 M E 型电子能谱 E D X 对磨痕区域进行化学成分分析 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 2 页 第3 章C r N 涂层转动微动摩擦学特性研究 C r N 涂层作为一种常见的P V D 涂层 在工业中应用广泛 但目前关于其微动特性 报道还较少 因此 了解和掌握其微动运行和损伤特性 对该涂层的摩擦学应用具有 重要指导意义 本章主要从C r N 涂层的动力学曲线和摩擦系数讨论其转动微动运行特 性 并结合微观分析手段探讨其损伤特征 从而较全面地认识C r N 涂层的转动微动摩 擦学特性 3 1 转动微动运行特性 3 1 1 摩擦力一转动角位移幅值 只一秒 曲线 经过大量不同工况下的试验表明 在微动磨损研究中领域 对磨副接触表面间的 切向力 摩擦力 啦移 R D 的变化曲线是微动试验最基本 最重要的信息 在切 向微动的研究中 摩擦力一位移 R D 曲线描述了摩擦力随位移幅值在一次微动循环 中动态变化的过程 而在转动试验中 摩擦力一转动角位移幅值 R 胡 的变化曲线则 是转动磨损试验的最基本信息 可以用来描述转动的动力学特性 图3 1 3 2 分别示出了C r N 涂层在法向载荷F n 1 0N 2 0N 转动角位移幅值 8 0 1 2 5 0 0 2 5 0 O 5 0 不同循环次数条件下的摩擦力一转动角位移幅值 R 胡 的变化 曲线 从图中可以看出 C r N 涂层转动微动R 胡曲线随转动角位移幅值的变化呈现直 线型 椭圆型和平行四边型三种基本类型 当法向载荷为1 0N 时 在较小转动角位移幅值 O 0 1 2 5 0 下 C r N 涂层的R 胡 曲线始终呈现近似的直线型 摩擦力较低且变化不大 当日增大为0 2 5 0 时 随着循环 次数的增加R 句曲线由宽扁平行四边型逐渐变为较窄的平行四边形 摩擦力也随之变 大 当秒进一步增大为0 5 0 时 R 句曲线在所有循环中一直呈现平行四边形 摩擦力 大小呈轻微变化 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 3 页 Z 爨 螯 O 0 1 2 5 00 0 2 5 0口 4 5 0 兰 c y c l e s l o 移 磐 力哮 转动角位移幅值 o 图3 1 法向载荷R l ON 下C r N 涂层的R 胡曲线 0 0 1 2 5 0 0 2 5 0 O 5 0 当法向载荷为2 0N 时 在转动角位移幅值0 0 1 2 5 0 时 R 胡曲线始终呈现椭圆型 摩擦力随循环次数的增加变化不大 当秒增大为0 2 5 0 时 R 胡曲线随着循环次数的增 加由平行四边形逐渐变为椭圆型 摩擦力几乎没有变化 当转动角位移继续增大为 0 0 5 0 时 R 胡曲线在所有循环中一直呈平行四边型 随着循环次数的增加 曲线形状 逐渐变窄 摩擦力略有增大 以上分析表明 当载荷较小或转动角位移幅值较大 R 1 0 N 秒茎0 2 5 F n 2 0 N 0 0 5 0 时 R 胡曲线呈平行四边形状 表明接触界面间有相对位移 两接触体一直处 于完全滑移状态 即微动运行于滑移区 当转动角位移幅值较小或载荷较大 R 1 0N 0 0 1 2 5 0 F n 2 0N 0 0 2 5 0 时 凡胡曲线在经历一定循环次数后均呈现直线型 表明界面处于部分滑移状态 即微动运行于部分滑移区 此外 上述结果表明 对于 C r N 涂层 在本试验参数下接触界面并没有随着循环周次出现变化 即未出现微动混 合区 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 4 页 p 0 1 2 5 目 J 2 5 0 0 5 0 O 一 二罗 O 0 v c J c s I l JC v c l c s I OC v c l c s I J 2 02 0 2 0 2 0 2 0 2 0 0 I I 衫罗 O 夕夕 O 矽 Z 叫 2 0 C v c l e s 1 0 0C v c l e s I O O 2 0 2 02 0 2 02 0 妊 7 鏊 O 一 O 4 巴70 C v c l c s 5 C v C I e S 5 0 0C v c l e s 5 0 0 2 02 0 2 0 2 0 2 02 0 0 一 O I O 么7 C v o l e S 1 M mC v cJ e s I H l O n n I o 1 2 5I 0 1 2 5 0 2 5 0 O 2 5 一 曲 5 0 0 5 转动角位移幅值 图3 2 法向载荷F o 2 0N 下C r N 涂层的最胡曲线 删 1 2 5 0 0 2 5 0 0 5 0 3 1 1 1 法向载荷对五一p 曲线的影响 图3 3 示出了C r N 涂层在转动角位移幅值0 0 1 2 5 0 O 2 5 0 和0 5 0 时 不同法向载 荷条件下的只 臼曲线 从图中可以看出 在角位移幅值相同时 系统刚度 只 占曲线 的斜率 随法向载荷的增加而增大 这是因为法向载荷增加 接触面积增大 弹塑性 变形增大 当角位移幅值为O 1 2 5 和O 2 5 时 从图3 3 a b 可以看出不同法向载荷下的R 口 曲线均为闭合的直线 摩擦界面都处于部分滑移状态 当角位移幅值为0 5 0 时 从图 3 3 c 可以看出 法向载荷为1 0N 时的只一目曲线呈平行四边型 而法向载荷增大为2 0N 时 0 曲线所呈现的平行四边型变得窄长 法向载荷的增加并没有改变R 句曲线形 状 其仍为平行四边型 但界面摩擦力明显增大 因此 法向载荷的增加使得接触区 的相对滑移减少 C r N 涂层的微动运行区域呈现从滑移区向部分滑移区转变的趋势 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 5 页 Z 穴 蝼 髓 Z R 楚 世 Z R 熊 楚 b 0 0 2 5 o c 0 0 5o 图3 3 不同法向载荷条件下C r N 涂层的F t 0 曲线 0 0 1 2 5 O 0 2 5O0 5o N 1 0 0 0c y c l e s 3 1 1 2 转动角位移幅值对尺一目曲线的影响 对比同一法向载荷下 不同转动角位移幅值对R 句曲线的影响 图3 4 a 所示为 法向载荷为l ON 时不同转动角位移幅值下C r N 涂层的只 口曲线 转动角位移幅值为 0 0 1 2 5 0 时 辟目曲线为闭合直线 摩擦界面为部分滑移状态 当转动角位移幅值增大 为0 0 2 5 0 时 只 臼曲线呈平行四边型 表明摩擦界面处于完全滑移状态 当转动角位 移幅值进一步增大为0 0 5 0 时 口曲线所呈平行四边型变得宽扁 摩擦界面处于完全 滑移状态 考察法向载荷为2 0N 时不同角位移幅值下C r N 涂层的E 0 曲线 从图3 4 b 中可以看出 当转动角位移幅值为0 0 1 2 5 0 0 2 5 时 只 目曲线为接近于闭合直线 摩擦界面处于部分滑移状态 当转动角位移幅值增大为0 0 5 0 时 口曲线呈四边形 摩擦界面为完全滑移状态 以上均表明随着转动角位移幅值增大 摩擦界面的滑移状 态由部分滑移向完全滑移转变 因此 转动角位移幅值对C r N 涂层的转动微动摩擦界 面状态具有重大影响 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 6 页 Z R 熊 世 Z 司 避 世 a F o f f i l 0 Nb 冗 2 0 N 图3 4 不同角位移幅值下c r N 涂层的F a 曲线 F f f i l 0N 2 0N N f f i l 0 0 0c y c l e s 3 1 2 摩擦系数曲线 3 1 2 1 法向载荷对摩擦系数的影响 图3 5 示出了转动角位移幅值分别为0 1 2 5 0 O 2 5 0 0 5 0 不同法向载荷条件下 C r N 涂层的摩擦系数曲线 可以看出在较小转动角位移幅值0 0 1 2 5 0 时 由于微动界 面都运行于部分滑移区 C r N 涂层在两种法向载荷下的摩擦系数在经过短暂的几个初 始循环的爬升后就保持稳定 近似一条直线 高法向载荷F n 2 0N 所对应的摩擦系数 进入稳定阶段较快 所对应的稳定摩擦系数值较低 图3 5 a 当转动角位移幅值0 0 2 5 0 时 法向载荷为1 0N 条件下的摩擦系数值明显较高 摩擦系数曲线在1 0 0 0 次循环后仍处于爬升阶段 尚未呈现明显的稳定迹象 这在后期 的研究中需要增加循环次数进行进一步研究 而法向载荷为2 0N 时的摩擦系数曲线经 过约2 5 0 次循环的爬升阶段后达到较低的稳定值约0 5 之后一直保持稳定 其形状接 近为水平直线 图3 5 b 在较大转动角位移幅值0 0 5 0 时 两种法向载荷条件下的微动界面都运行于完全 滑移区 法向载荷为1 0N 下的摩擦系数在经历初始的跑合阶段后逐渐爬升到最大值 并在试验后期趋于平稳 法向载荷2 0N 所对应的摩擦系数值较低 且在1 0 0 0 次循环 后仍未迸入稳定阶段 图3 5 c 籁 1 雅 硒 c 0 0 5 0 图3 5 不同法向载荷条件下C r N 涂层的摩擦系数曲线 0 0 1 2 5 0 0 2 5 0 0 5 0 3 1 2 2 转动角位移幅值对摩擦系数的影响 考察法向载荷分别为1 0 N 2 0N 时 不同转动角位移幅值下C r N 涂层的摩擦系数 曲线的影响 从图3 6 a 可以看出 在法向载荷为1 0N 转动角位移幅值0 0 1 2 5 0 时 微动运行于部分滑移区 摩擦系数曲线在经过几次循环后迅速达到最大值并保持稳定 而在较大转动角位移幅值 验0 2 5 0 时微动处于滑移区 摩擦系数曲线在经历相对较 长的循环次数后达到稳定 且稳定值随着角位移幅值的增大而增大 在法向载荷为2 0N 转动角位移幅值O 5 O 2 5 时 微动均运行于部分滑移区 转动 角位移越大摩擦系数越小 并且进入稳定阶段的时间越长 而较大转动角位移幅值 0 0 5 0 时微动处于滑移区 在循环末期摩擦系数趋于稳定 且大于部分滑移区 因 此 随着转动角位移幅值的变化 微动运行区域也相应改变 C r N 涂层的摩擦系数曲 线走势也发生变化 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 8 页 簌 垛 氅 雠 赣 垛 戆 避 a F 1 0 Nb F o 2 0 N 图3 6 不同转动角位移幅值下C r N 涂层的摩擦系数曲线 F 1 0N 2 0N 结合前面 一目动力学曲线的结果分析可以得出 法向载荷和转动角位移幅值的变化 影响了C r N 涂层的微动运行区域 从而对摩擦系数同样有重要影响 以上结果表明 减小法向载荷或增大转动角位移幅值 C r N 涂层的转动微动运行区域呈现从部分滑移 向滑移区转变的趋势 其摩擦系数也随之增大并呈不同变化规律 在部分滑移区 C r N 涂层的摩擦系数经过较少循环后便迅速爬升至最大值随后保持稳定 摩擦系数的稳态 值处于较低位 而在滑移区 摩擦系数在经历跑合阶段后逐渐爬升并在循环末期呈现 趋于稳定的趋势 C r N 涂层在滑移区的摩擦系数稳态值明显较部分滑移区的高 3 2 转动微动损伤行为研究 3 2 1 部分滑移区 考察C r N 涂层在部分滑移区的磨痕S E M 形貌和二维轮廓 从图3 7 中可以看出 涂层在部分滑移下的损伤极其轻微 磨痕中心处以及端部放大的S E M 形貌显示 磨痕 内部磨损表面没有明显的滑动损伤痕迹 磨痕端部几乎观察不到磨屑的排出与堆积的 痕迹 从磨痕轮廓也可以看出涂层的磨损深度极小 几乎无法准确测出 这是由于部 分滑移状态下摩擦界面的相对运动主要由弹性协调变形完成 西南交通大学硕士研究生学位论文第2 9 页 黟一 一醪乏f 譬二丫 奈 譬 誓I j j 爵 1o 4 毫 蘩 I 一o 蜱缪 嚣 p j 摹 a C r N 涂层 c 图a 中1 1 区域放大 E 毒 型 礁 磔 髅 b 图a 中I 区域放大 磨痕长度 u m d 磨痕轮廓 图3 7C r N 涂层在部分滑移区S E M 形貌和磨痕轮廓 F 2 0N 脚 2 5 0 N 1 0 0 0c y c l e s 3 2 1 滑移区 3 2 1 1 磨痕轮廓分析 图3 8 示出了C r N 涂层在三种不同工况 同处滑移区 下的磨痕轮廓曲线 从图 可以看出 三种工况下涂层的磨损深度都较浅 相比之下 在较小法向载荷和转动角 位移幅值时 F n 1 0N 0 0 2 5 0 涂层的磨损深度略浅 表面粗糙度较大 法向载荷 不变 增大角位移幅值0 为0 5 0 磨痕中心处磨损表面的粗糙度略微降低而磨痕两端 的塑性累积变形加重 而在较大值法向载荷和转动角位移幅时 晶 2 0N 0 0 5 0 涂 层磨损接触区域增大 而磨痕深度没有明显变化 西南交通大学硕士研究生学位论文第3 0 页 暑 毒 型 聪 磔 恤 磨痕长度m m a F 1 0N 0 O 2 5 0 g 型 憋 磔 憾 E 蜊 殛 漂 龆 磨痕长度m m b 1F 1 0N 0 O 5 0 磨痕长度 g m c F 2 0N 归0 5 0 图3 8C r N 涂层在滑移区磨痕轮廓 0 O 2 5 0 0 5 0 F a f f i l 0N 2 0N N 1 0 0 0c y c l e s 3 2 1 2 磨痕形貌及损伤分析 图3 9 示出了C r N 在F n 1 0N 0 0 2 5 0 微观损伤