邻苯二甲酸二丁酯生产4,5,6第二组.ppt

300T Ydbp生产 第2组王冬欣鲍冬浩许可刘海波谷媛 四 安全环保节能措施 1 安全问题及措施1 物料安全 防腐防毒措施 1 苯酐 与苯酐接触时会使皮肤发炎 其蒸汽 粉末有刺激性 特别是对眼 鼻膜的刺激大 会引起结膜炎 鼻膜炎 因此操作时应戴手套 防尘口罩 风镜 倒苯干是应注意风向 尽量防止粉尘飞扬 远离水源 火源和氧化物 2 丁醇 丁醇在空气中允许浓度为200mg m3 超过其限度时将会刺激皮肤引起湿疹 对视觉神经的损害较明显 轻者流泪 羞明 视物模糊 重者引起角膜炎症状 因此要求设备密封要好 严防醇蒸汽逸出 3 硫酸 浓硫酸氧化性很强 稀硫酸腐蚀性强 硫酸与皮肤接触将引起严重灼伤 所以接触硫酸时必须戴手套 眼镜做好防护 防火防爆措施 丁醇是易燃液体闪点是35 沸点是117 在空气中自燃点410 在氧气中的自燃点为385 爆炸极限下限为1 4 上限为1 8 丁醇蒸汽与空气组成的混合物是爆炸气体 其爆炸范围在1 45 11 25 体积 苯干遇火亦会引起燃烧 因此必须采取措施 1 车间必须有良好的自然通风条件 3 在醇储槽上面通向大气管上应装有阻火器 苯干应远离水源 火源和氧化剂 4 车间内所有电动机要考虑防爆式 照明采用防爆灯 5 输送管道必须接地 以免静电积聚 2工艺安全高温反应要求设计高温报警装置 最好是温度自动控制装置 温度与水蒸气供给量或强度串级控制 脱醇是高真空条件要求设计真空报警装置 减压蒸馏时要先抽气 再蒸馏 因为系统内若充满空气 加热后部分溶液气化 再抽气时 大量气体来不及冷凝和吸收 会直接进入真空装置 损坏装置改变真空度 先抽气再加热 就可以避免或减少此类情况 二 环保 三废 来源 废水 酯化反应生成的水 中和后含有单酯钠盐等杂质的废水 洗涤粗品的水 脱醇时汽提盐汽的冷凝水 废渣 活性炭的脱色废水处理的办法 首先从工艺上减少废水排放量 生化处理方法废渣回收利用 活性炭中残留酯的回收 将含酯炭渣投入不锈钢离心机内的滤布内 一次投入炭渣不超过20kg 进行离心甩干 回收 每次操作约2小时左右 回收所得残酯交中和岗位处理 三 节能1 余热利用反应温度较高 余热利用就很必要 方案 作物料预热的热源 作生活用热源2 减少能量损失保温措施给设备及管道加装保温层 材料可以是泡沫石棉等 以减少能量的损失 管路内壁加光滑剂 减少流动阻力损失 3 缩短工艺路线 提高能量利用率因为正丁醇为中碳醇 与苯酐共沸蒸馏时不用加共沸剂 故酯化反应时不加共沸剂苯或甲苯省去了共沸剂回收 用普通蒸馏 路线 不仅节能减排 还减少了操作费用和设备投资 五 生产工艺流程组织 1 原料预处理方案2 反应终点及后处理方案酯化酸值降至2mgKOH g以下 无排水现象 如酸值下降慢 甚至不下降 可视为酯化反应终止 酯化反应结束后 应将料液降至75 左右再进行中和 防止在中和时因温度过高发生皂化反应即酯碱性水解生成羧酸钠盐 然后中和 脱醇 脱色 过滤 最后产品包装 3 主要设备一览酯化釜反应核心装置 搅拌釜 有传热构件 搪玻璃 即搪瓷 中和釜酯化合成的粗酯中 含有一定的酸度 这些酸度主要由 未反应的催化剂硫酸 苯酐 单丁酯构成 加纯碱中和生成可溶于水的钠盐与酯分离除去 搅拌釜 不带传热装置 脱醇釜塔酯化是采取醇过量反应 所以不应该将这部分过量的醇带入成品 影响质量 因此按减压蒸馏把过量的醇拿出来 以便保证产品质量 减压蒸馏釜 空塔或小型填料塔 真空装置 接收器 脱色釜脱醇后的酯色值较高以活性炭吸附 搅拌釜 无传热构件 离心机除去活性炭和机械杂质三足式 4 不带控制点工艺流程图 六 操作要点 一 酯化工序1 备料 检查设备 开车2 先通入计量好的丁醇 然后投料口投苯酐 同时开搅拌 再通硫酸 最后盖好手孔盖 3 升温反应 开搅拌再打开冷凝器的冷却水 打开分层器下方脱水罐放空阀 以便随时排除体系内不凝性气体 然后打开夹套 盘管进汽阀通蒸汽慢慢升温 先控制汽在一个水平 当液温升至110 以上时 开始沸腾 升温约需20分钟 在不冲料的情况下 酯化反应在此沸腾状态下进行 在气相温度94 左右 丁醇 水共沸物经酯化釜顶进行冷凝器 经分层器分层后 醇上水下 丁醇回流入酯化釜顶部 与汽化的共沸物进行质量交换后 流入酯化釜底 重新参与酯化反应 分层后的水流入脱水罐 当液温达到125 时 开回流阀门 由于酯化反应过程中不断脱水 到一定时间后 蒸出物的水量逐渐减少 液相温度逐渐上升 当液温达到 145 150 时 反应平稳 出水甚少 反应四小时开始每隔30分钟取一次样 滴定酯化液酸度 当酸度达到工艺值时 反应完毕 停止蒸汽加热关回流阀门 开夹套冷却水 当液温降至80 左右时通知中和工序进行打料 3 酯化反应操作要点 升温平稳 不能充料 补充酯化操作条件 一定要控制1蒸汽压力 夹套 盘管均为6kg cm22酯化终点液温 140 左右3酯化总时间 4 5 5小时4控制要点 酸值低于2 0mgKOH g以下 闪点大于160 色泽25APH左右 二 中和工序1 配料 称取一定量纯碱加入配碱槽 然后升温到50 60 2 操作 碱液通过打碱泵打入高位计量槽 中和釜内物料要控制70 2 冬天高2 然后开搅拌 同时打开半圈碱液阀门加碱中和 加完碱后搅拌 停搅拌静止 放废碱液 同时通过中控取样 控制酸值 3 通入一定量的水洗涤中和釜 方法同上 补充中和控制重点 1中和酸度的终点 0 03mgKOH g 0 05mgKOH g以下2中和后酯层中的碱水必须分净 三 脱醇工序1 开车前的准备工作 烘脱醇塔 开夹套及盘管蒸汽阀门开系统真空 开启冷凝器的冷却水 放净中性酯贮槽中所带酸度碱液 当塔中135 塔底140 时即可进料 要求系统真空大于620mmHg柱 2 操作要点 a 当塔顶温度达135 塔中达135 140 塔底140 145 时 即可进料 进料流量控制在1200 1600L hr 同时开活蒸汽 并控制在450 500mmHg 连续进料过程中要特别注意水 电 汽和塔釜温度 b 蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐 先关闭接蒸馏酯罐上的真空阀门 然后打开备用罐上的真空阀门 待真空度稳定后打开备用罐上的物料阀门 关好原受罐上物料阀门 然后将已满蒸馏粗酯罐上的放空阀门打开 将物料打入压滤贮罐 c 停车 洗塔 洗塔前应将塔内物料放净 关出料阀门 从预热器放净口加水和液碱 要将塔装满 通过去头罐可看出 然后夹套通蒸汽 塔内通活蒸汽 煮塔2 3小时停汽将洗塔放出 再用自来水冲洗至干净 d 临时停车 因停水 停电等原因造成临时停车时 应立即关闭进料阀和活蒸汽 夹套蒸汽阀门 保持系统真空 待恢复正常后再进料 e 脱醇进料应尽可能保持连续进料 不要开开停停 以免影响产品质量和消耗 控制要点 1 粗酯酸值 0 1mgKOH g以下 2 粗酯闪点 160 以上 3 粗酯色泽 25APHA以下