铁化合物的制备及组成测定

1 实验报告实验报告 铁化合物的制备及其组成的测定铁化合物的制备及其组成的测定 一 实验目的 一 实验目的 1 了解并掌握铁化合物的制备方法及组成测定方法 2 掌握水浴加热 非水溶剂洗涤的方法 3 进一步熟练滴定操作方法 4 掌握实验结果数据的处理方法 二 实验原理 二 实验原理 黄色铁化合物 Fex C2O4 y zH2O 的制备原理 H2C2O4 2H2O NH4 2 Fe SO4 2 6H2O Fex C2O4 y zH2O NH4 2SO4 绿色铁化合物 KxFey C2O4 z wH2O 的制备原理 Fex C2O4 y zH2O K2C2O4 H2O H2O2 Kd Fea C2O4 b cH2O H2O Kd Fea C2O4 b cH2O H2C2O4 2H2O KxFey C2O4 z wH2O 分析铁化合物有关反应原理 在酸性条件下 高锰酸钾可同时氧化草酸根和二价铁离子 5C2O2 4 8H2SO4 2KMnO4 K2SO4 2 Mn2 7 SO2 4 10CO2 8H2O 5Fe2 MnO 4 8H2 5 Fe3 Mn2 4H2O 用锌片或锌粉还原高价铁成低价铁 Fe3 Zn Fe2 Zn2 用硫氰酸铵来检测三价铁离子 Fe3 SCN Fe SCN 3 血红色 三 实验仪器与试剂 三 实验仪器与试剂 仪器 电子天平 烘箱 电炉 水浴锅 水循环泵 抽滤装置 滴定菅 烧杯 称量 瓶 试剂 NH4 2 Fe SO4 2 6H2O H2C2O4 K2C2O4 KMnO4 H2O2 KSCN 锌粉锌 片 H2SO4 乙醇 丙酮 2 四 实验步骤 四 实验步骤 1 黄色铁化合物 Fex C2O4 y zH2O 的制备 称取 7 5 g H2C2O4 2H2O 固体溶于 75ml 水中 甲溶液 称取 15g Fe NH4 2 SO4 2 6H2O 固体溶于 60ml 蒸馏水中 再加约 1 5ml 2mol L H2SO4溶液酸化 放在水浴上加热 到溶解 乙溶液 在搅拌条件下把甲溶液加到乙溶液中 将甲 乙溶液混合后在 水浴加 热 静止 待产物沉淀完全后 并冷却到室温以下抽滤 过滤时尽可能将沉淀搅拌后倒在 布氏漏斗中央 用蒸馏水分 3 次洗涤产物 再用丙酮分 2 次洗液产物 抽干 将表面皿凹 面朝上放在沸水烧杯上 将过滤的沉淀物连同滤纸一起放在表面皿凹面上烘干 烘干程度 以成松散粉体为准 烘干后产品放入塑料袋中保存 称重 以备后面实验使用 绿色铁化合物 KxFey C2O4 z wH2O 的制备 称取 2 g 自制的黄色化合物 加入 5ml 蒸馏水配成悬浮液 边搅拌边加入 3 2g K2C2O4 H2O 固体 在 水浴下滴加滴加过氧化氢溶液 不能加快 否则会爆沸 此时 有棕色沉淀析出 加热至沸 将 1 2g H2C2O4 2H2O 固体慢慢加入至亮绿色透明溶液 往 清液中加入 8ml95 乙醇 如产生混浊 微热可使其溶解 放在暗处待其析出晶体并自然 冷却到室温 晶体抽滤 用 5ml 1 1 乙醇溶液洗涤产物 抽干 装入塑料袋中保存 称 重 另用纸包好以免见光组成发生变化 产品以备后实验使用 产物定性试验 1 将 0 5g 自制的黄色化合物配成酸性溶液 2mol LH2SO4 进行定性分析 加 NH4SCN 溶液检验铁的价态 在酸性溶液试验与 KMnO4溶液的作用 观察现象并检验反应后铁的价态 再加 1 片 Zn 片 反应后再次检验铁的价态 绿色化合物定性分析可与上述方法相同 并将结果以表格列入相关表格中 黄色化合物的组成测定 在电子天平上准确称取 0 12 0 15g 的自制产品各两份 分别加入 20ml 2mol LH2SO4溶液溶解 并稍加热以促使加快溶解 低于 在 70 80 水浴下用 KMnO4标准溶液滴定至红色为终点 开始速度放慢些 记下消耗的 KMnO4标准溶液的 体积为 3 在已到终点的上述滴定液中按讲义操作 求出第二次滴定的 KMnO4标准溶液 的体积为 也可用 Zn 片来代替 Zn 粉作还原剂还原高价铁 还原反应结束后将过量的 Zn 片用玻璃棒挑出 用少蒸馏水冲洗 Zn 片和玻璃棒上溶液入上述溶液中 再用标准溶液 滴定 在还原过程中当酸度不足时可补加 mol LH2SO4溶液 ml 以维持溶液的足够 酸度 将有关数据记录下来以便后期处理 计算该黄色化合物的组成 5 绿色化合物的组成测定 在电子天平上准确称取 0 11 0 13g 的自制绿色化合物产品各两份 分别按测定 黄色化合物的方法记下测定绿色化合物所消耗的 KMnO4标准溶液的体积为 和测定铁所 消耗的 KMnO4标准溶液的体积为 用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量 将称量瓶洗净并在 下烘 干时间不少于 min 冷却到室温后称重记为 瓶 装入 g 左右的产物 并准确称量 瓶和产物重量 记为 在 下烘干时间不少于 1 5h 取出后稍微冷却后放入干 燥器中冷却到室温称重 记为 根据结果计算每克绿色化合物结晶水的物质的量 黄 色化合物含水量用同样方法测定 将有关记录下来以便后期处理 计算该绿色化合物的组成 五 实验结果与处理 五 实验结果与处理 铁化合物产量及颜色 产量 g 产量 g 黄 色 铁化合物 颜色 绿 色 铁化合物 颜色 铁化合物定性分析 步骤 1 2 3 4 试剂NH4SCNKMnO4溶液NH4SCNZn 片NH4SCN 黄色铁化合物 绿色铁化合物 铁化合物的组成测定 mol L 4 KMnO c 1 相关计算公式 4 每克产品含 C2O2 4 mmol 数 绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重 量 干干 KMnOKMnO OC W CV n 44 2 42 2 5 每克产品含 Fe mmol 数 绿色铁化合物如以烘干后称量则需换算成烘干前重量 干干 KMnOKMnO Fe W cV n 44 5 每克产品含 H2Ommol 数 黄色化合物 18 5688 10001 2 42 2 Fe OC OH nn n 绿色化合物 18 10 10 18 3 1 21 3 2 干干干 干干干干 OH 干WW WW W 干WW n 2 将有关数据记入下表中 化合物名称黄色铁化合物绿色铁化合物 序 号1212 称样重 W g 第一次消耗 KMnO4体积 V1 ml 第二次 滴定铁 消耗 KMnO4体积 V2 ml 滴定草酸根消耗 KMnO4体积 V3 ml 每克产品含 C2O2 4 mmol 数平均 2 42O C n平均 2 42O C n 每克产品含 Fe mmol 数平均 nFe 平均 nFe 烘前 瓶样 烘后 瓶样 每克产品含 H2O mmol 数烘前 样 OH n 2 5 摩尔比 OH OC Fe nnn 2 2 42 化成整数摩尔比 化合物的可能化学式 六 问题讨论 六 问题讨论 为什么在制备黄色化合物时 要将甲溶液加入到乙溶液中 为什么要用蒸馏水和 有机溶剂洗涤产物 不洗或洗不干净对后续实验有何影响 在制备绿色化合物时 中间生成的棕色沉淀是何物 在制备绿色化合物的最后一步是加入乙醇 使产物析出 能否用蒸发浓缩的方法 来代替 对本人实验结果情况进行讨论 七 参考资料 七 参考资料 1 南京大学大学化学实