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柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验步骤柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子实验步骤 一 一 试剂和材料试剂和材料 1 柠檬酸钠 07 2H2O AR 天津市化学试剂三厂 Na3C6 5 2 氯金酸溶液 HAu 4 H2O 用王水 硝酸 盐酸 1 3 浓溶 4 液的体积比 配制 溶解 99 99 纯金制备 3 所用水均为超纯水 电阻值大于 15 M 4 所用玻璃仪器均经王水洗液充分浸泡处理 使用前用超纯水洗净 并烘干 5 仪器 圆底瓶 50 mL 冷凝管 含 2 条橡皮管 漏斗 滴管 刻 吸 管 10 mL 量筒 50 mL 安全吸球 磁搅拌子 电磁 加热搅拌器 烧杯 计时器 试管 1 支 样品瓶 25 mL 等 实验方法实验方法 一 小 一 小 径径 纳米纳米 子 约子 约 15 nm 的制备 的制备 1 取 5 mL 浓硝酸与 15 mL 浓盐酸混合于 100 mL 烧杯中配制王水 将所需使用的圆底瓶 吸 管 磁搅拌子 样品瓶等以王水浸润约 1 分钟 再将王水倒入回收烧杯中 以大 去离子水将器皿冲洗干 净 最后以超纯水 洗 2 次 而后倒置滴干 注 1 反应器具需以王水 HNO3 HCl 1 3 v v 浸洗器皿内壁 王水必须完全冲洗干净 以免残余王水影响后续制备反应 注 2 王水因具强腐蚀性及 激臭味 使用时需穿戴乳胶手套并在 通风橱中清洗 王水用后回收作为最后清洗器具使用 2 使用已洗净后的量筒 取 1 mM 的四氯 酸溶液 45 mL 至 100mL 圆底瓶中 加入 1 个磁搅拌子 3 如图 2 1 架设回 加热装置 以铁夹固定圆底瓶于铁支架上 再 将圆底瓶置于电磁搅拌器上 调整至适当位置使搅拌子能顺 搅拌 4 装接冷凝管于圆底瓶的上方使磨砂口接合紧密 以铁夹固定 凝 管 连接冷凝管的橡皮管 让 却水自下端 入 上方排出 注 橡皮管需先沾水以 装接 装接的深 应足够以免脱 凝管充满水后 将 却水水 调小 以节 用水 5 开启电磁加热搅拌器之加热及搅拌调控钮让溶液均匀搅拌及加热 至溶液沸腾 6 保持四氯 酸溶液在剧 沸腾与均匀搅拌的状态下 使用 10mL 刻 吸 管 取 5 4 mL 之 38 8 mM 柠檬酸钠溶液 自 凝管上端 快速加入 观察记录瓶中溶液颜色之变化及时间 持续搅拌加热至 溶液沸腾 10 分钟后 关闭加热电源停止加热 再继续搅拌 却 15 分钟 观察记录溶液的颜色变化 注意 加入柠檬酸钠溶液时 四氯 酸溶液需保持均匀搅拌 以使 反应物充分混合 7 卸除装置 并将试
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