气相色谱法

第二节 气相色谱法 一、气相色谱流程 二、气相色谱仪的结构 三、气相色谱检测器 四、气相色谱的定性和定量方法 概 述 气相色谱法（ 英国生物化学家 952年创立的一种极有效的分离方法，可分析和分离复杂的多组分混合物。 按固定相状态的不同可分为： 气固色谱 ( 气液色谱 ( 适合分离分析 易汽化 、 （小于 500 范围内）热 稳定性好 、不易分解、不易反应的样品，特别适合用于同系物、同分异构体的分离。 在没有纯标样条件下，对样品中未知物的定性和定量较为困难，往往需要与红外光谱 (质谱（ 分析仪器联用； 沸点高、热稳定性差、腐蚀性和反应活性较强的物质，气相色谱分析比较困难。 气相色谱法的特点： “ 三高一快 ” 1、高效能 填充柱：几千块理论塔板； 毛细管柱： 104 105块理论塔板。 2、高灵敏度 可以检测出 10而可对痕量组分进行分析。 3、高选择性 理化性质极为相似的组分均可分离。 4、分析速度快 一般分析可在几分到几十分内可以完成。 一、气相色谱仪的流程 流程图 载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后， 以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合 ，将样品气体带入色谱柱中进行分离。 分离后的各组分随着载气先后流入检测器。检测器 将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号 ，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。 二、气相色谱仪的结构 气相色谱仪由六大系统组成： 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统、温控系统。 、气路系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 获得纯净的、流速稳定的载气。 载气要求： 要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得。 常用的载气有 也有用 高压钢瓶外表颜色：氮气 (黑 )、氦气 (银灰 )、氩气(白 )、氢气 (深绿 ) 等 载气的净化 ：需经过装有活性炭或分子筛、硅胶的净化器，除去杂质。 高纯氮 (，一般经活性碳的装置净化。 载气流速的大小和稳定性对分离和检测有很大的影响。一般： 50ml/速变化 80 ) 检测器温度 ： 一般高于柱温温度 醇类在恒定柱温（ a）和程序升温（ b）时的分离结果 1. 甲醇； 2. 乙醇； 3. 14. 15. 1 6. 环己醇； 7. 18. 19. 1 三、气相色谱检测器 检测器是一种将载气里被分离组分的量转变为可测量的信号（一般电信号）的装置。 检测器的分类： 1）根据检测器使用范围分：通用型和选择型 2）根据检测器检测原理分：浓度型和质量型 检测器种类： 1、热导检测器 ( 热导池检测器是根据各种物质和载气的 导热系数不同 ，采用 热敏元件 进行检测的。 通常载气与样品的导热系数相差越大，灵敏度越高。 特点： 浓度型检测器。 结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广、最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。 2、 氢火焰离子化检测器 ( 含碳有机物 在 焰中燃烧产生碎片离子 ，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度 ， 检测被色谱柱分离出的组分。 特点 ： 用型检测器 (只对含碳化合物有响应 )；是质量型检测器；灵敏度高 （ 比 03倍；检出限低达 10、 响应快 、 线性范围宽 ， 而且结构不复杂 ， 操作简单 ， 是目前应用最广泛的色谱检测器之一 。 缺点 ：不能检测永久性气体 、 水 、 一氧化碳 、二氧化碳 、 氮氧化物 、 硫化氢等 。 3、电子捕获检测器（ 择的、浓度型检测器 ，在应用上仅次于 主要对含有较大 电负性原子 的化合物响应。 如含有卤素、硫、磷、氮的物质 有响应，且电负性越强，检测器灵敏度越高。 食品、农副产品的农药残留量，大气、水中的痕量污染物等。 4、火焰光度检测器（ 选择的、质量型检测器 。 它是一种对 含硫、磷的有机物 具有高选择性和高灵敏度的检测器。 原理：根据 S、 生激发态 发光 时 发射出不同波长的特征光 ，记录这些特征光谱，即可检测 S、 氮磷检测器也叫热离子检测器 。 只是在 00800从而使含有 的化合物产生更多的离子 。 1） 对含 N、 P 化合物的具有选择性：对 P 的响应是对 0倍 ， 是对 C 原子的 104 。 2） 灵敏度高 。 5、 氮磷检测器（ 检测器的分类： 按应用范围分：通用型： 择型： 检测原理分： 分子电离性质 学性质 学性质 常用 气 相 色 谱 检 测 器 的 性 能 类型 浓度 质量 浓度 质量 适用范围 各类气相物质 含碳有机物 含 电负性物质 含 S 、 P 有机物 通用性 选择性 通用型 通用型 选择型 选择型 灵敏度 S 10 m V c m /g 10- 2m V s/g 800 10- 9g/m L 10- 12g/s 10- 14g/m L 10- 11(S)10- 12(P ) 最小检测浓度 100 n g/g 1n g/g g/g 10n g/g 线性范围 104107102 104102(S) , 102