溴乙烷的制备

关于溴乙烷的制备实验的实验报告 实验名称： 溴乙烷的制备实验 实验目的：1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。3、养成良好的实验习惯，注意安全、实事求是、专心致志、做好预习工作，实验后认真思考、积极探索、做好总结工作。1、 反应原理： 主反应：NaBr + H2SO4 NaHSO4 + HBr HBr + C2H5OH C2H5Br+H2O 副反应：H2SO4+2HBrSO2+Br2+2H2O 2C2H5OHC2H5OC2H5+H2O(H2SO4 ) C2H5OHC2H4+H2O (H2SO4 ) 3、 主要试剂及产物的物理常数名称分子量性状比重熔点沸点折光率溶解度：g/100ml溶剂水醇醚乙醇46.07无色透明液体0.7893-117.378.51.3611任意比互溶任意比互溶任意比互溶溴化钠102.89白色结晶或粉末。有咸味或微带苦味3.2037551390C1.361490.3（20）微溶浓硫酸98无色黏稠，油状液体1.8410338任意比互溶亚硫酸氢钠103.0535白色结晶粉末，有二氧化硫的气味。1.48150易溶微溶微溶溴乙烷108.9651无色油状液体1.4612-11938.21.42420.914（20）能溶能溶4、 主要试剂用量及规格：主要药品：乙醇（95%）4.8g 6.2ml （0.10mol）溴化钠（无水）8.2g （0.08mol）浓硫酸（d=1.84） 11ml （0.2mol）饱和亚硫酸钠溶液五、实验仪器及装置图：50ml圆底烧瓶，75弯管，直形冷凝管，接引管，接受器，石棉网，分液漏斗，小锥形瓶，温度计，蒸馏头，烧杯，胶头滴管，30ml圆底烧瓶6、 实验步骤及现象、原因在50ml圆底烧瓶中，放入4ml水，在冷却和不断振摇下，慢慢地加入11ml浓硫酸。冷至室温后，在加入6.2ml95%乙醇，在不断冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接受器中加冷水及3ml饱和亚硫酸氢钠溶液，放入冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接受器的水溶液中。 在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中液体开始发泡，油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸于冷水浴中冷却，逐滴向瓶中加滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止（约需4ml左右的浓硫酸），用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从上面倒入30ml蒸馏瓶中。安装蒸馏装置，加两粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集36-40的馏分，收集产品的接受器要用冷水浴冷却。产量：约6g。纯溴乙烷为无色液体，bp=38.4，d420=1.46。 现象：1、第一次加热时，有大量的气泡从烧瓶中冒出，冲入蒸流管中；2、气泡颜色也较黄，可闻到些许难闻气味；3、第二次重新做时，操作都基本正确，加入硫酸时，烧瓶发热很烫；4、反应过程中接受器中的溶液倒吸；5、最后反应物由微黄变为无色，接引管有油状液体流下；6、分液漏斗内液体分层；7、乳白色油状物变为澄清无色，蒸馏得到无色液体。 原因：1、由于加热过快，使溶液暴沸，冲进蒸馏瓶；2、加热不均匀或过猛，使浓硫酸氧化溴化钠生成的Br2分解出来使蒸出的油层呈黄色，也有少量溴化氢和溴逸出，产生难闻气味；3、硫酸溶于水放出大量的热，使烧瓶发烫；4、由于加热不均匀发生倒吸现象；5、才开始反应物变黄是由于生成了少量的溴，最后溶液变为无色，反应完全生成了溴乙烷（无色油状液体）；6、由于溴乙烷的密度大于接受器内的无机物，所以溴乙烷在下层，加入浓硫酸除杂时由于硫酸密度大于溴乙烷，所以溴乙烷在上层，可用胶头滴管将硫酸吸出；7、由于反应中生成乙醚等杂质，另外还有未反应完的物质，所以油状物呈乳白色，蒸馏后除去了杂质，所以得到无色透明的油状液体溴乙烷。7、 实验数据记录产物的质量：m=4.64g 8、 实验数据处理（产率计算）产率=4.64g6g=77.33%9、 实验讨论 1、加热过快过猛，使低沸点反应物未反应便被蒸出，同时使大量副反应剧烈发生，所以导致所需要的产物很少，产率很低。 2、装置密闭性不是很好，导致一些物质逸出。3、分液时没有很好的控制开关，使所需溶液未完全分开。4、加浓硫酸除杂时未冷却，使产物挥发