重结晶ppt课件

，实验1再结晶，实验目的1，再结晶法纯化固体有机化合物的原理和方法研究。2、掌握提取、热过滤操作和菊花滤纸折叠方法。1，的意思是：有机合成反应中分离的固体粗产物经常包含未反应原料、副产品和杂质，必须分离纯化，再结晶是纯固体化合物分离纯化的重要常规分离方法之一。2，固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的增加而增加。固体有机物在热溶剂中溶解饱和，冷却时溶解度降低，有机物再析出结晶。使用溶剂精制的物质和杂质的溶解度不同，因此精制的物质从过饱和溶液中析出。将全部或大部分杂质留在溶液中，以达到净化的目的。第二，实验原理，第三，适用范围：产品和杂质的特性大不相同，适用于产品中杂质含量低于5%的系统。请注意，杂质过多对再结晶很不好，影响结晶速度，有时妨碍结晶的生成。再结晶一般只适用于杂质含量约为几%的固体有机物，因此在结晶之前，根据情况分别经过水蒸气蒸馏、真空蒸馏、萃取等的初步精制，然后再结晶处理。4，2，再结晶精制方法的一般过程：选择合适的溶剂加热，在饱和溶液中制作活性炭，脱色时选择合适的溶剂是关键问题。溶剂中有机化合物的溶解度经常与结构相关，结构相似的人不溶，不溶。极性化合物一般可溶于水、醇、酮、酯等极性溶剂，但在苯、四氯化碳等非极性溶剂中则可溶得多。选择适当的溶剂要注意(1)不与精制的物质发生化学反应的条件。(2)高温下可溶解大量精制物质。在室温或更低的温度下，这种物质只能溶解得很少。(3)杂质的溶解很大或很小(第一种情况是把杂质留在母液中，不要和精制的波形一起析出；后一种情况是在热过滤过程中过滤杂质。)(4)溶剂的沸点不能太高，易挥发，容易与晶体分离。(5)能够做出更好的决定。(6)便宜，无毒或毒性小。6，选择适当溶剂的一般测试方法：(1)选择单溶剂，将0.1g的目标物质带到小试管中，滴下约1毫升的溶剂，用沸水加热。这种溶剂被普遍认为是在完全溶解和冷却后能沉淀大量结晶的情况下使用的。如果样品在寒冷或温暖的时候溶于1mL溶剂，则不要使用此溶剂。如果样品不能溶于1毫升沸腾溶剂，则分批添加溶剂，每次添加0.5毫升时用沸水加热。使用总3mL热溶剂，但样品还不能溶解，也不使用此溶剂。如果样品在3mL内的热溶剂中溶解和冷却后没有结晶析出，则此溶剂也不起作用。7，常用再结晶溶剂的物理常数，8，9，(2)混合溶剂的选择由两个可任意比例混合的溶剂组成，其中一个对精制物的溶解度大，另一个对精制物的溶解度小。a .固定比率方法。将好的溶剂和不好的溶剂以不同的比例混合，像单个溶剂一样，以最佳的比例进行测试，直到选择为止。b .随机比率方法。首先在沸腾的良好溶剂中溶解样品，在热的时候去除不溶性杂质，然后滴一滴热不溶剂，摇晃，直到渗色不再消失。加入少量好溶剂加热，澄清溶解，放置冷却，使晶体析出。冷却后的油析出时，应调整比例，然后进行实验或更换其他混合溶剂。10，常用混合溶剂：乙醇-水、丙酮-水、乙醚-甲酸、醚-石油醚、乙酸-水、吡啶-水、醚-丙酮、苯-石油醚、乙醚将样品放入圆形烧瓶或锥形瓶中，放入略小于所需量的溶剂搅拌，打开凝结水，开始加热，观察样品溶解情况。如果溶剂不能完全溶解，每次添加后加热，直到溶液全部溶解。如果溶液澄清透明、不可溶的杂质，则可以去除热源，放在室温下析出晶体。12，在用溶剂重新测定水时，可以用烧杯溶解，在石棉网中加热，在其他操作之前，还要估算和补充蒸发所损失的水。使用的溶剂是水和有机溶剂的混合溶剂的情况下，按照有机溶剂处理。13，在溶解过程中，要注意判断是否存在不溶性或不溶性杂质，以免错误地添加过量的溶剂。如果难以判断，首先过滤热，然后用溶剂处理残渣，然后分别处理两个滤液。要在再结晶中获得比较纯的产品和更好的产量，必须注意溶剂的使用。要减少溶剂损失，必须避免溶剂过量，但如果溶剂太少，热过滤会产生很多麻烦，因此要全面测定溶剂的适当使用量，比所需量多20%左右，有时甚至更多。14，3，杂质的去除(热过滤)热溶液包含不溶性，在热水漏斗中使用短粗的玻璃漏斗，热的时候要过滤。(短颈漏斗预热)过滤使用菊花滤纸。过滤热的方法有两种：大气压过滤和减压过滤。15，如果溶液中有不应出现的颜色，将脱色剂-活性炭添加到溶液中。然后适当煮，吸附样品中杂质的过程称为脱色。活性炭的使用应注意以下事项：1.添加活性炭之前，先将结晶化合物加热溶剂溶解。2.饱和热溶液稍微冷后，加入活性炭素，摇晃，使其在溶液中均匀分布。煮5-10分钟，活性炭能吸附色素和树脂物质(例如结晶化合物本身的有色不能脱色活性炭)。在接近沸点的溶液中添加活性炭，容易引起爆笑，溶液容易反弹。3.根据活性炭的量、杂质的程度，通常添加太多粗质量的1-5%，活性炭会吸附纯产品的一部分。即可从workspace页面中移除物件。4.活性炭在水溶液中脱色效果最好，也可以在其他溶剂中使用，但在碳氢化合物等非极性溶剂中效果不好。16，4，不要在室温下安静地冷却(通常需要几个小时才能完全完成)通过冷却、结晶收集的热过滤器。结晶非常精细，表面积大，吸附杂质多，请不要使用淬火过滤器。使用波巴摩擦器壁或添加少量溶质，使结晶物不易析出的晶体也能在冰箱里更快地析出。17，5，萃取和洗涤从萃取过滤的母液中分离结晶。滤纸的直径必须小于布氏漏斗直径！吸入后打开安全瓶活塞，停止防止吸入。用少量溶剂润湿晶体，继续过滤，干燥。6、晶体的干燥和精制的晶体可以根据实际情况采取自然干燥或烤箱干燥。红外线照明也可以干燥。体积大、潮湿、容易拆卸的产品可以放在真空恒温烤箱里干燥。18，7。测量熔点时，干燥的晶体决定熔点，通过熔点检查纯度，确定是否需要进一步再结晶。19，元素再结晶(1)热溶解：50mL圆形底烧瓶，2g粗元素，8ml无水乙醇，安装回流装置，冷凝液通过，搅拌，加热回流水5-10分钟，溶出观察。如果固体有机物不能完全溶解，则使用滴管在冷凝管顶部加入适量的溶剂，继续逆流，以固体完全溶解(2毫升)进行。第三，实验工作及注意事项，20，(2)将过量的溶剂(10 15毫升)溶液稍微冷却后，加入适量的活性炭，继续煮5 10分钟。“活性炭煮沸时不能添加。”(3)用折叠式菊花滤纸加热保温漏斗(或短颈漏斗)时过滤。锥瓶收集滤液。“准备提前，操作快”，实验操作为21，(4)冷却，结晶为。结晶绝对不要急冷或搅拌，如果滤液自然冷却，长期冷却，可以用玻璃棒沿瓶壁上下摩擦，或投入几个晶种(同一物质的纯结晶)。实验操作，22，(5)采样。滤纸的直径要比布氏漏斗直径小一些，但要覆盖所有的洞。停止泵送时，首先要将橡胶管从吸入过滤器中分离，然后关闭泵，防止反向吸入。实验操作，23，(6)洗涤：将少量溶剂均匀地撒在固体上，用溶剂浸水复盖固体比较好。用玻璃棒小心搅拌，但不能松开或损坏滤纸！通常要洗一两次。洗涤时要使用与再结晶相同的冷溶剂，不能在一边洗！(7)晶体干燥。实验操作，24，注意1，用活性炭脱色时，不要在煮沸的溶液中放活性炭。滤纸不能大于布氏漏斗的底部。3.10点整件工作过程要快。否则漏斗会变冷，滤纸和漏斗颈部结晶析出，工作无法进行。4、为了防止晶体的大量溶解损失，清洗用溶剂的数量要尽可能少。5、停止泵时，先拆下连接泵和泵的橡胶管，或将安全瓶的活塞与大气连接，关闭泵，防止水回流到泵瓶内。25，摘要，1)在再结晶时，明确了解产品和杂质，对溶度性、极性大小、温度的要求等物理特性2)溶剂的选择是再结晶中最重要和最困难的，好的溶剂可以提高产率和纯度3)活性炭脱色，放入固体物质完全溶解为止，煮5-10分钟左右。活性炭不能添加到已经煮沸的溶液中。要注意溶液不能咕嘟咕嘟烧开，跳出容器外。(4)材料的纯度一般在90%以上5)勤于学习和总结各再结晶数据，可以避免试错，提高效率。26，测试问题，1，活性炭为什么在固体物质全部溶解后添加？