仪器分析及实验复习题VIP

精选问题及其解决方案(a)填空1在气液色谱中，分离的组分分子和固定的液体分子的性质越相似，它们之间的差异就越大力越大，构件在柱中停留的时间越长，流出的力就越多。气液色谱是一种流动相和固定相共存的色谱。样品和固体固定相之间的作用机理是。3气固色谱是流动相和固定相共存的色谱。样品和固体分阶段的机制如下。气化室在气相色谱仪中的作用是确保样品气化。气化室温度一般为高于色谱柱温度，但不要太高，否则会造成样品。5气相色谱分析的基本程序是从样品引入，蒸发的样品分为分离的组分一个接一个地流动，这改变了组分的物理或化学性质转换成电量变化。记录器的输入，描述为色谱图。6色谱柱的分离效率用表示。越大，色谱图上两个峰之间的距离越大。这表明这两种组分可以分离，通常当大于时，它们可以放在填充柱上。实现了令人满意的分离。分配系数k表示为固定液体和载气中溶质浓度的比率。待分离组分的k值值越大，它在列中停留的时间越长，保留值也越大。每个组件k值的差异越大，它们就分开。一般来说，为了获得更高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液的量应该是合适的。载体的粒径应合适，柱管的直径应合适。色谱的定性基础是，定量基础是。为了制备高性能的填充柱，除了选择合适的固定液并确定其剂量外，还要涂抹它当固定液体时，试着使用它。安装立柱时，应用它。(2)问答问题。1色谱内标法是一种准确度高的定量方法。它有什么优点？2分辨率R是柱分离性能的综合指标。r是如何计算的？一般而言，定量、定性或最佳载气流速是多少？在实际分析中有必要选择最佳流速吗？为什么？4色谱分析对进样量和进样操作有什么要求？色谱归一化定量方法有什么优点？在什么情况下不能使用正常化？6在色谱分析中，常更换气化室密封垫圈。如果使用热导检测器，则它正在运行在操作过程中更换垫片时应该注意什么？试着解释原因。柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有什么影响？实际分数分析中应如何选择柱温？8色谱柱的分离性能可以用分离效率的大小来描述。分离效率如何表达？那尺寸是什么意思？我应该做些什么来提高分离效率？9制备的色谱柱只能在老化处理后使用。如何老化色谱柱？老的文化的作用是什么？衰老时要注意什么？为什么使用色谱固定液有温度限制？柱温高于固定液体的最高允许温度。如果温度低于最低允许温度会发生什么？(3)真或假组分1的分配系数越大，保留时间越长。()2热导检测器属于质量塑料检测器，其检测灵敏度与桥电流的立方成正比。()三率理论给出了影响塔效率的因素和提高塔效率的途径。()4当载气流速相对较高时。分子扩散成为影响色谱柱效率的主要因素。()分离温度升高，保留时间缩短。峰值面积保持不变。()6样品色谱上有三个色谱峰，样品中最多有三种成分。()7分析混合烷烃样品时，极性固定10色谱柱的理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长。色谱柱的理论数量越高，tR值越高，分离效率越高。()在色谱分离过程中，单位柱长内两相之间的组分越多，分离效果越好。()可用作气固色谱固定相的载体必须是能承受压力的球形固体物质。()检测器的性能将直接影响组分的分离。()14气液色谱固定液通常是在使用温度下具有高热稳定性的高分子有机化合物。()15.使用相对分子质量较大的气体作为载气有利于减少分子扩散，提高色谱柱效率，但热导检测器灵敏度较低。()根据速率理论，提高色谱柱效率的方法是减小固定相的粒径，增加固定液膜的厚度。()柱效率随着载气流量的增加而增加。()一阶导数等于零的流速是最佳流速。()氢气具有很大的导热系数，用作气相色谱的载气。它具有很高的检测灵敏度。然而，较小的分子质量也增加了速率理论中的分子扩散项，并降低了柱效率。()根据利率理论。毛细管色谱柱效率高的原因之一是涡流扩散项A=0。()20色谱的塔板理论提出了一个测量柱效率的指标。速率理论指出了影响色谱柱的因素。()在色谱分离中，柱温升高，组分保留时间缩短。色谱峰的峰高变低。峰宽增加，但峰面积保持不变。()控制载气流量是调节分离度和降低载气流量的重要手段。当载气流速降至最低时，柱效率增加。柱效率最高，但分析时间较长。()用苯测定某分离柱的柱效时，结果表明该柱有很高的柱效，用它分离混合醇样品时，可以完全分离。()当使用极性色谱柱分离烃混合物时，分析会重复多次。获得的色谱图仅显示3个峰。结论是样本仅包含3个成分。()色谱归一化的前提是样品中的所有成分都有峰。()26色谱内标方法不要求注射体积和注射重复性，但要求选择合适的内标和准确的制备。()色谱外标法准确度高，但前提是稳定性高，重复性好。()氢火焰离子化检测器对所有化合物都有响应，属于广谱检测器。()电子捕获检测器对含有硫和磷元素的化合物具有高灵敏度。()用毛细管气相色谱法分离复杂样品时，通常采用程序升温法来提高分离效果。()在毛细管色谱柱前需要采用分流装置的原因是毛细管色谱柱对样品的负荷小。；由于塔后流出物的流速太慢，塔后采用“尾部吹”装置。()(4)选择题在气相色谱中，可用于定性分析的色谱参数有。A.面积；b .峰高c .保留值；d .半峰宽通常用于表征色谱柱柱效的参数有。A.理论塔板数；b .托盘高度；C.色谱峰宽；组分的保留体积。3.降低固定液传质阻力以提高塔效率的措施如下。A.提高柱温；b .提高载气流速；C.适当减小固定液膜的厚度；增加塔压。4下列项目不属于描述色谱峰宽的术语。A.标准偏差；半峰宽；C.峰宽；d .能力因素。5不影响关系的因素A.固定相的粒度；b .载气流速；C.载气的相对分子质量；d .色谱柱填充的均匀性。速率方程中不影响分子扩散项大小的因素有。A.载气流速；b .载气的相对分子质量；c .柱温d .柱长9测量色谱柱柱效的指标是。A.理论塔板数；b .分配系数；c .相对保留值；d .分配系数根据范迪米特方程，下面的陈述是正确的。A.在最佳流速下，理论塔板高度较大；最佳流速下理论塔板数较大；当理论塔板高度最佳时，流速较大；当理论塔板分散时，