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修复 单体 羟基 香豆素 衍生物 合成

资源描述：

本征型自修复单体-双羟基香豆素 衍生物的合成,修复,单体,羟基,香豆素,衍生物,合成

内容简介：

中期报告 题目： 本征型自修复材料的制备 设计（论文）进展状况 香豆素类化合物广泛存在于植物中，因其具有优异的抗艾滋病、降血压、抗辐射及光二聚等性能，而被广泛应用于生物、医药、染料、聚合物科学等领域中。香豆素的光二聚行为首先于 1902 年由 人发现并引起人们的广泛研究，将其引人各种聚合物以制备各类光响应智能材料。 人将香豆素基团引人到聚合物中制备可光二聚交联的聚合物，并研究了香豆素含量对聚合物光交联网络的影响。 聚合物中，利用香豆素的光二聚行为控制液晶材料的取向。江金强等人将改性香豆素引人到双亲聚合物中，利用香豆素的光二聚反应，控制被包覆在纳米微胶囊里面的小分子的释放。本文利用香豆素的光二聚反应的可逆特点，对其改性使之快速地对紫外光响应，同时引入聚氨 酯 中制备高光响应性的光可逆自修复聚氨 酯材料 。 本人从 2014 年 2 月 17 日进入实验室工作，在第一周和第二周 ： 熟悉实验仪器使用方法 ,回顾并练习有机合成实验技术，聚合的基本原理和生产方法。随即根据指导老师的要求，进行与本课题相关的文献检索和外文翻译。 第三周到第五周 ： 本文工 作中首先合成带环氧基的香豆素衍生物 (将间苯三酚（ 乙酰乙胺（ 于 1000底烧瓶中，室温下利用磁力搅拌使其溶解在 1恶烷中，往其中缓慢滴加浓硫酸 3度升至60，反应 1h。冷却至室温，倒入 300水得到淡黄色沉淀物如图 示。真空下干燥和重结晶两次，得到白色沉淀， 回收率 83%。 图 合成 第二步合成 们利用以上合成的 六亚甲基二异氰酸醋 三聚体 ( 异佛尔酮二异氰酸醋 (聚乙二醇 应，制备聚氨醋薄膜材料。将 解到 加入到 100三口烧瓶中，连续搅拌。 入到混合物中并且加入二 释在 5，在 15逐滴加入其中。 85下电磁搅拌并通氢气保护进行，降温室温后加人无水乙醇 20溶液中过滤得到油状物 图 示。 O O , 4 - d i o x a n S O 4 图 合成 成 佛尔酮二异氰酸酯 )(5g，含 43,75将 500三口烧瓶中， 80下真空脱气 2h，降温至 50后加人 3N 一二甲基甲酞胺溶解并稀释，电磁搅拌并通氢气保护，然后将 10。 36 2 滴 50%的二丁基二月桂酸锡乙醋溶液溶解于 15 N， N 一二甲基甲酞胺并转移三口烧瓶中， 70反应 3h 后，计量加人 70下继续反应 1h，即得含苯胺改性香豆素侧基的聚氨酯溶液，在 80下真空干燥 24 小时以除掉 剂，再经 350外辐射光固化 2h 如图 示，即可得到厚度约为 20纳米的聚氨醋光交联薄膜。 图 H O OB D M F , K 2 C O 3D H M D H E O M D H E O M N C a t a l y z e r/ D M 2 C H 2 O C H 3 C H 2 六周到第七周 ： 利用反射红外光谱可研究交联聚氨酯薄膜断面上的香豆素基团含量及其光化学反应可逆性，为此 200 m 厚）首先用 3500分钟进行 230交联（光二聚反应），然后该交联薄膜分别用刀片裁断或直接扯断 ，与 起始试样表面光谱 相比 。 存在问题及解决措施 。 这种光可逆修复无需任何催化剂、添加剂且修复过程快；但是光是湿化学反应，无法穿透材料，所以这种光可逆化学反应只能发生在材料表面，无法对材料内部损伤进行修复，修复效率低，现阶段仍无法实现工业应用 。 后期工作安排 1， 第八周到第十周 ： 交联聚氨酯的损伤自修复能力的定性方法 和 表征，即将厚约 200 微米 的 500分钟，然后用刀片在表面切出一条断痕，接着相继用 254分钟和 3500分钟以进行修复 。第二道断痕与第一道（已修复 ）成 60 度夹角，同样采用上述光照步骤进行修复 ， 第三道断痕与第二道位置对称并穿过前两道断痕的交点，也采用两次紫外光照进行修复 。 三道刀痕交点的消失代表着材料具有多次修复的能力。 2， 光可逆自修复材料损伤后恢复强度的能力验证 。 可通过拉伸试验 ， 当起始试样被拉断后，断面先用 254后对接并用