乙酰乙酸乙酯的制备

1、有机化学实验报告学院化学化工学院班级12化师姓名学号成绩实验日期指导老师实验题目乙酰乙酸乙酯的制备一实验目的1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法；2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。二实验原理利用Claisen缩合反应，将两分子具有a氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得B酮 酸酯,其反应如下：1、通常以酯和金属钠为原料，且酯过量（同时作为溶剂），钠为计量依据物。2、利用酯中含有的微量醇与钠反应来生成醇钠，随着反应的进行，醇不断生成，钠不断溶 解，醇钠不断产生，反应能不断进行，直至钠消耗完毕。作为原料的酯中含醇量过高又会影 响产率的得率，一般要求酯中的含醇量在 3%以下。3、反应体系中如有水存在，对反

2、应不利。钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故 要求反应体系无水。4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠 珠，以利于反应的进行。乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解，产生 去水乙酸”故应采用减压蒸馏法 三、主要试剂及产物的物理常数试剂名称性状分子量M密度熔点(mp/ C)沸点(bp/ C)折射率/ 20、(nD )溶解度乙酰乙酸 乙酯有果子香味 无色或微黄 色透明液体130.141.025-45-43180.4分解1.4194溶于水，能与 一般有机溶剂 混溶乙酸乙酯有果子香气 无色可燃性 液体88.120.9005-83.677.11.3723微溶于水，

3、溶 于乙醇、乙醚、氯仿和苯 等甲苯无色易挥发 液体有芳香 气味92.140.866-95110.81.4967不溶于水，溶 于乙醇、乙醚 和丙酮主要试剂及用量名称规格用量备注gmLmol金属钠去掉表面氧化 膜0.90.04二甲苯干燥5乙酸乙酯精制100.1醋酸50%调pH56食盐水饱和等体积醋酸用量苯8萃取用四实验装置图图2:减压蒸馏装置图五、实验步骤及现象记录步骤现象备注钠珠的制备：干燥的圆底烧瓶中放入0.9g去 掉表面氧化膜的金属钠、5ml干燥的二甲苯，冷凝回流加热 至Na熔融塞紧塞子，趁热振荡，得细粒 状钠珠，冷却至室温，倾去二 甲苯由于二甲苯温度逐渐 下降，蒸气压随之下 降，因此，要不

4、时开 启瓶盖或在瓶口夹一一 纸条，否则塞子难以 打开。乙酰乙酸乙酯的制备：迅速加入精制过的乙酸乙酯装上带有氯化钙干燥管的回流 冷凝管，反应，保持反应体系 微沸状态，至Na全部作用完毕（约 1.5h）若反应立即开始，则 不用加热；若反应不 立即开始，可用小火 加热，促使反应开始 后立即撤走热源；若 反应过于剧烈则用冷 水冷却。酸化：稍冷，振荡下，加入50%醋酸调pH=56（弱酸性）注意：避免加入过量 的醋酸，否则会增加 酯在水中溶解度而降 低产率。另外，酸度过高时，会促进副产 物“去水乙酸”生 成。分液：反应液移入分液漏斗，加等体积饱和食盐水，振荡、静置，分.出有机层合水层8ml苯萃取 萃取液_

5、并有机层，用无水硫酸钠干燥蒸馏：移入蒸馏烧瓶，组装蒸馏装 置，蒸去苯和未作用的乙酸乙 酯当馏出液温度升至 95 C时停止蒸馏减压蒸馏：按图2安装减压蒸馏装置组装完毕检查气密性并蒸馏收集 5455C /931Pa（7mmHg的馏分即为产品乙酰乙酸乙酯在常压 蒸馏下很易分解为“去水乙酸”。“去 水乙酸”通常溶解于 酯内，随着过量的乙 酸乙酯蒸出，特别是 最后减压蒸馏时部分 乙酰乙酸乙酯的蒸 出，“去水乙酸”就 呈棕黄色固体析出。产品：称重六、粗产物的纯化流程及原理（合成实验） 七实验结果及产率计算温度:气压差:该气压下蒸出的乙酰乙酸乙酯的温度：产品性状：产量：理论产量=0.04X 130.14 5.2g产率（）=八问题和讨论1. 本实验所用仪器未经干燥处理，对反应有何影响？答: 一开始要用到纯的金属钠，有水会发生局部过热以致碎瓶；第二，在加热过程中，如果有水会有碱 生成，此时已有乙酰乙酸乙脂会被分解，这样的话就会有更复杂的产物产生。乙酰乙酸乙酯的产率会很低。2. 加入50%的醋酸及氯化钠饱和溶液的目的何在？答:加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离岀来。加入饱和氯化钠溶液起盐析的作 用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。3.