食品中灰分的测定

1、 一、概述一、概述 二、总灰分测定二、总灰分测定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 四、酸不溶性灰分的测定四、酸不溶性灰分的测定 本章知识点：本章知识点： 能力点能力点: 一、概述一、概述 灰分中的无机成分与食品中原有的无机成灰分中的无机成分与食品中原有的无机成 分分在数量和组成上在数量和组成上是否完全相同？是否完全相同？ （1 1）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如）食品在灼烧时，一些易挥发的元素，如 氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的氯、碘、铅等会挥发散失，磷、硫以含氧酸的 形式挥发散失，使部分无机成分减少；形式挥发散失，使部分无机成分减少； （2

2、 2）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生）某些金属氧化物会吸收有机物分解产生 的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增加 了。了。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原有因此，灰分并不能准确地表示食品中原有 的无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后的无机成分的总量。严格说来，应该把灼烧后 的残留物叫做粗灰分。的残留物叫做粗灰分。 酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分 总灰分总灰分 水溶性灰分水溶性灰分 水不溶性灰分水不溶性灰分 2.灰分的类型灰分的类型 3.测定灰分的意义测定灰分的意义 4.4.常见食品的灰分含量常见食品的灰分含量 高温炉高温炉 坩

3、埚坩埚 坩埚钳坩埚钳 干燥器干燥器 分析天平分析天平 LYHF-1LYHF-1型灰分测定仪型灰分测定仪 微波马福炉微波马福炉 3.3.试剂试剂 （1 1）1:4盐酸溶液盐酸溶液 （2）0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水三氯化铁溶液和等量蓝墨水 的混合液的混合液 石英坩埚：石英坩埚：抗碱性弱，易被抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。作用。 注意：注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需

4、前灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。 可加入助灰化剂，加速灰化可加入助灰化剂，加速灰化 恒重恒重 取出取出 干燥器冷却干燥器冷却 30 30 分钟分钟 结果计算结果计算不恒重不恒重 灰化灰化 炭化样品炭化样品 瓷坩埚瓷坩埚 的准备的准备 马福炉马福炉 的准备的准备 称样品称样品 5.测定步骤测定步骤 将坩埚用将坩埚用14的盐酸的盐酸溶液煮溶液煮1-2小时，洗净晾小时，洗净晾 干后，用干后，用0.5%FeCl3溶液和等量蓝墨水混

5、合溶液和等量蓝墨水混合 液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于温度为 500-550的马福炉中，灼烧的马福炉中，灼烧1小时，移至炉小时，移至炉 口冷却至口冷却至200左右后，再移入干燥器中，冷左右后，再移入干燥器中，冷 却至室温后，准确称重，重复以上操作，直却至室温后，准确称重，重复以上操作，直 至恒重至恒重 。（。（恒重前后两次误差恒重前后两次误差0.5mg） 酸煮酸煮洗涤洗涤编号编号灼烧灼烧灼烧灼烧称重称重称重称重 液体样品液体样品：果汁、牛乳等液体试样，准确称取适量：果汁、牛乳等液体试样，准确称取适量 试样于已知质量的瓷坩埚中，置于水浴上蒸发至近干，试样于

6、已知质量的瓷坩埚中，置于水浴上蒸发至近干， 再进行炭化。再进行炭化。 含水分较多的试样含水分较多的试样：果蔬、动物组织等含水分较多：果蔬、动物组织等含水分较多 的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样 于已知坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。于已知坩埚中，置烘箱中干燥，再进行炭化。 谷物、豆类谷物、豆类：谷物、豆类等水分含量较少的固体样：谷物、豆类等水分含量较少的固体样： 粉碎均匀后可直接称取、炭化。粉碎均匀后可直接称取、炭化。 富含脂肪的样品富含脂肪的样品：把试样制备均匀：把试样制备均匀, ,准确称取一定量准确称取一定量 试样试样, ,取适

7、量于已知质量的坩埚中取适量于已知质量的坩埚中, ,进行炭化。进行炭化。 （3）炭化炭化 将预处理好的样品置于电炉上小火加热炭化，将预处理好的样品置于电炉上小火加热炭化， 至无烟产生。至无烟产生。 样品在灰化前为什么要先炭化？样品在灰化前为什么要先炭化？ 防止在高温灼烧时，试样中水分急剧蒸发使试防止在高温灼烧时，试样中水分急剧蒸发使试 样飞溅样飞溅 防止蛋白质、糖等易发泡膨胀的物质在高温下防止蛋白质、糖等易发泡膨胀的物质在高温下 发泡膨胀而溢出坩埚发泡膨胀而溢出坩埚 若不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化若不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化 不完全。不完全。 4.4.灰化灰化 m 1空坩埚

8、质量（空坩埚质量（g ） m 2样品样品+空坩埚质量（空坩埚质量（g） m 3残灰残灰+空坩埚质量（空坩埚质量（g） B 空白试验残灰重（空白试验残灰重（g） 6.6.结果计算结果计算 100 %灰分（灰分（%）= 31 21 mm mm 100 %如有空白试验为如有空白试验为 31 21 mmB mm 将测定所得的总灰分称量、计算后，约加将测定所得的总灰分称量、计算后，约加 25mL热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸 及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中， 在水浴上蒸发至干涸，于干燥箱中干燥，在水浴上蒸发至干涸，于干燥箱中干

9、燥， 再灼烧、冷却、称量，至恒重。再灼烧、冷却、称量，至恒重。 过过 滤滤 坩埚坩埚 去离子水去离子水 煮煮 沸沸 去离子水去离子水 洗涤洗涤 残渣等残渣等 坩埚坩埚干干 燥燥灼烧灼烧称称 重重 % 100% 12 14 水不溶性灰分总灰分水溶性灰分 水不溶性灰分 mm mm m4 不溶性灰分 和坩埚质量 g m1坩埚质量 g m2 样品和 原坩埚质量 g 水溶性灰分水溶性灰分=总灰分总灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分 坩埚坩埚煮煮 沸沸残渣等残渣等过过 滤滤 干干 燥燥灼烧灼烧 盐酸溶液盐酸溶液 去离子水去离子水 洗涤洗涤 坩埚坩埚称称 重重 100% 12 15 mm mm 酸不溶性灰分 m5酸不溶性灰分和坩埚质量 m1坩埚质量 m2样品和坩埚质量 1.1.何谓粗灰分？为什么说高温灼烧法测得的灰何谓粗灰分？为什么说高温灼烧法测得的灰 分为粗灰分？分为粗灰分？ 2.2.对于液体样品、含少量水分的固体样品、富对于液体样品、含少量水分的固体样品、富 含脂肪的样品在灰化前应先如何