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文档简介

1、化学反应式：COOHOH+CH3COOCOCH3COOHO COCH3+ CH3COOH浓浓 硫硫 酸酸 或或 磷磷 酸酸仪器：锥形瓶（仪器：锥形瓶（100ml)、温度计、温度计(100%)、水浴器、水浴器、 铁架台及附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）铁架台及附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）漏斗滤纸、漏斗滤纸、 烧杯烧杯(200ml,100ml)、天平及砝码、天平及砝码 结晶皿、结晶皿、 量筒量筒(10ml,25ml)加入水杨酸、乙加入水杨酸、乙酸酐和浓硫酸酸酐和浓硫酸继续摇动至有大量白色固继续摇动至有大量白色固体析出，加水抽滤、洗涤体析出，加水抽滤、洗涤得粗产品得粗产品摇动至水杨酸完摇动至水杨

2、酸完全溶解全溶解粗产品粗产品 加碳酸氢钠和水加碳酸氢钠和水搅拌至无气泡搅拌至无气泡抽滤得滤液抽滤得滤液加盐酸析出晶体加盐酸析出晶体抽滤抽滤洗涤、干燥、称量洗涤、干燥、称量计算产率计算产率具体步骤：具体步骤：1.在在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酸酐及乙酸酐10ml，充分摇动后，滴加，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）付产物水杨酸水杨酯。） 2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70左右。左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在8085即可。）维持反应即可。）维持反应20分钟。分钟。 3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤水洗涤两次，

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