工业高氯酸铵含量测定、蒸馏法等效蒸馏装置、甲醛溶液、卡尔费休试剂的制备

1、HG/T 3813 XXXXAA附录A（规范性附录）高氯酸铵含量测定蒸馏法等效蒸馏装置说明：1 平底蒸馏瓶，容积1000 mL ；2 气液分离球；3 导管；4 带有缓冲球的氨吸收管（插入锥形瓶底部的管端处有直径1 rnm 的小孔，孔的分布如图中所示）；5 锥形瓶，容积 500 mL 。图 A.1等效蒸馏装置16HG/T 3813 XXXXB附录B（规范性附录）甲醛溶液的制备B.1甲醛溶液的制备原理甲醛与亚硫酸钠发生反应生成氢氧化钠，以酚酞为指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定生成的氢氧化钠，由消耗的硫酸标准滴定溶液的体积计算甲醛含量。主要反应如下：HCHO · H2O+Na 2SO3=HO

2、CH 2· SO3Na+NaOH2NaOH+ H2SO4=Na2SO4+2H 2O试剂和溶液氨水。亚硫酸钠标准溶液：c（ Na2SO3 ) 1.0mol/L 。称取 126.0 g无水亚硫酸钠， 置于 500 mL 烧杯中，用水溶解，全部移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硫酸标准滴定溶液：c（ l/2H 2SO4） 1.0mol/L 。酚酞指示液： 10 g/L 。制备采用多聚甲醛制备称取 280 g多聚甲醛，加800 mL 水及 35 mL 氨水，加热溶解后，冷却至室温，静置1 d2 d取上层清液或过滤。采用甲醛溶液配制将甲醛溶液置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96 左右

3、，蒸馏至甲醛中甲醇含量小于1 %后（溶液体积约剩余二分之一）停止加热，冷却至室温。试验用移液管移取50 mL 亚硫酸钠标准溶液，置于250 mL 锥形瓶中，加 3滴 4滴酚酞指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至浅红色（ V0）。用移液管加入 3.0 mL 制备的甲醛溶液，用硫酸标准滴定溶液滴定至浅红色（ V1）， 2 min 不消失即为终点。 试验数据处理甲醛含量以质量浓度计，按公式（B.1）计算：B17HG/T 3813 XXXXB(V1V0 )cM （B.1 ）V式中：V1 滴定甲醛溶液时所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；V0 滴定亚硫酸钠标准溶液所消耗的硫酸标准滴定

4、溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）；c 硫酸（ 1/2H 2SO4）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；M 甲醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL ）（ M=30. 03）；V 滴定时移取甲醛溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）。配制根据试验数据处理结果确定甲醛含量后，再用水配制成质量浓度为250 g/L 的甲醛溶液。18HG/T 3813 XXXXCB附录C（规范性附录）卡尔·费休试剂的制备C.1卡尔·费休试剂的制备C.1.1试剂或材料C.1.1.1苯。C.1.1.2无水甲醇：在镁的存在下蒸馏脱水。C.1.1.3无水吡啶：吡啶中加

5、入苯（吡啶与苯的体积比为19： 1），共沸蒸馏脱水，弃去前 5%的馏出液，收集剩余的馏出液。C.1.1.4碘：在硫酸干燥器中干燥 48h以上。C.1.1.5二氧化硫：钢瓶装或由硫酸分解亚硫酸钠制得，均需经干燥脱水处理。C.1.1.6酒石酸钠：在 155 ± 5 下干燥 4 h。C.1.1.7吡啶 -甲醇溶液： 3份（体积）无水吡啶与 1份（体积）无水甲醇混合。C.1.2制备C.1.2.1配制量取 425 mL ± 5 mL 吡啶置于 1 L 干燥的带磨口的棕色瓶中，加133 g± 1 g 碘，盖紧瓶塞，振摇至碘全部溶解。加入 425 mL ± 5 mL

6、无水甲醇，混匀。在冰浴中冷却，缓慢通入二氧化硫至溶液质量增加102 g105 g。混合均匀，于暗处放置12 h 以上。用无水甲醇稀释至每毫升卡尔·费休试剂相当于2.5mgH2O 3.0 mgH 2O。C.1.2.2标定向卡尔·费休水分测定仪反应器中加入100 mL 无水甲醇，在搅拌条件下，用配制的卡尔·费休试剂滴定反应器内溶液至终点。按GB/T 606 2003 中确定滴定终点。称取 100 mg 酒石酸钠，精确至 0.2 mg。迅速注入反应器中，待酒石酸钠溶解后，用卡尔·费休试剂滴定溶液至再次达到终点。记录第二次滴定消耗的卡尔·费休试剂体积。重复标定数次，直到三次测定结果的差值不超过 0.05 mgH 2O/mL 为止。试验数据处理卡尔·费休试剂滴定度（T）数值，以（mgH2O/mL ）表示，按公式（C.1）计算：mT0.1566 （C.1