超细搅拌磨机制备亚微米造纸涂布重钙颜料的研究

1、超细搅拌磨机制备亚微米造纸涂布重钙颜料的研究第26卷第3期2006年06月矿冶工程MININGANDMETALLURGICALENGINEERING3June2006超细搅拌磨机制备亚微米造纸涂布重钙颜料的研究张国旺',黄圣生,李自强',赵湘',肖守孝'(1.长沙矿冶研究院,湖南长沙410012;2.中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083)摘要:用超细搅拌磨机制备了2m,d40.7m粒度分布均匀的亚微米超细重钙颜料.通过条件实验,系统地研究了浆料浓度,搅拌器转速,助磨分散剂,研磨介质种类及尺寸等主要操作参数对搅拌磨机粉磨效果的影响规律.在9L超细搅

2、拌磨机中,得到的最佳磨矿工艺为:装球量8kg,给料量2.5kg,介质球为03mm刚玉球,助磨分散剂为聚丙烯酸钠,添加量均为0.9%,磨机转速250r/rain,磨矿浓度72%和磨矿时间为120min.关键词:超细;搅拌磨机;亚微米;重质碳酸钙中图分类号:TI)921文献标识码:A文章编号:02536099(2006)03一o03005PreparationofSubmicronHeavyCalciumCarbonatePigmentbyUltrafineStirredMiUZHANGGuowang,HUANGSheng-sheng,LIZi-qiang,ZHAOXiang,XIAOShouch

3、unProcessingandBiEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,Hunan,China)Abstract:Submicronheavycalciumcarbonatepigmentswithevenlydistributedgrainsizeofd952mandd50mwerepreparedbysuperfineagitationgrinder.Theinfluencesofthemainoperationparameters,suchaspulpconcentration,agitatorspeed,typeandsiz

4、eofgrindingdispersantsandgrindingmedia,onthepulverizingeffectofthegrinderlowing:amountofgrindingball,8kg;feedingamount,2.5kg;mediumball,(2j3mmcorundumball;grindingdisper-sant,sediumpolyacrylate;additionamount,0.9%;rotatingspeedofgrinder,250r/min;grindingconcentration,72%;andgrindingtime,120min.Keywo

5、rds:ultrafine;stirredmill:submicron;heavycalciumcarllonate造纸涂布重质碳酸钙颜料除了满足物理性能和化学成分外,还应满足如下要求¨J.1)粒度及粒度分布要求:底涂级重质碳酸钙(GCC)一2m粒级含量大于60%,而面涂级重质碳酸钙的粒度要求一2m粒级含量大于90%,甚至有的要求一2m粒级含量大于95%.2)白度:白度是天然GCC的优点,不同的矿源,白度不同,从石灰石,方解石到大理石,GCC的白度由86%到96%.一般要求涂布重钙白度大于90%或者更高.3)流变性:泥浆状的GCC有很好的流变性,面涂GCC固含量75%,细度一2m粒级

6、含量大于95%,粘度要求小于500mPa?S.4)磨耗:湿法GCC的磨耗,通常采用菲尔康磨耗仪测定,大于800m/min车速的磨耗值,一般填料小于25mg,涂布料小于5mg.本文应用超细搅拌磨机进行制备亚微米造纸涂布重钙颜料的试验研究,探讨了磨机结构,工艺和工作参数的关系,为大型超细搅拌磨机在该行业的应用提供工艺参数,并对大型超细搅拌磨机结构优化设计提供指导.1试验原料及试验设备试验原料为重质碳酸钙,由松裕(衡阳)化工有限公司提供,CaCO纯度为98.2%,白度为93%,莫氏硬度为3,真密度2.70g/cm,原料粉经雷蒙磨机粉碎制备,其粒度分布见图l.从图l中可见,原料的平均粒度d50=8.5

7、0I.zm,d9o=17.25I.zm.磨矿设备采用长沙矿冶研究院研制的9L超细搅拌磨机¨.研磨介质球采用基金项目:国家自然科学基金重点项目(50434010)作者简介:张国旺(1963一),男,湖南宁乡人,教授级高T.博士,主要从事超细粉体制备技术与装备研究,细磨设备研究.第3期张国旺等:超细搅拌磨机制备亚微米造纸涂布重钙颜料的研究粒度/"I图1原料矿样的粒度分布g/cm;刚玉球,密度3.40g/cm;玻璃球,密度2.50g/cm.助磨分散剂采用多聚磷酸钠,六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠.粒度和粒度分布测试采用JL一1166型激光粒度仪,JSM一5600LV型扫描电镜(SEM),

8、振筛机及标准套筛,粘度测试应用NDJ一1型旋转式粘度仪,温度测试应用温度计.2试验结果及分析固定装球量8kg,磨矿浓度70%,转速250r/min,加料2.5kg,助磨分散剂为聚丙烯酸钠,添加量均为0.9%的条件下,不同密度研磨介质球对磨矿产品粒度的影响见图2.磨矿时间/mitt图2不同研磨介质球对磨矿产品粒度的影响(a)d90;(b)d50从图2可见,研磨介质球比重大,冲击碰撞作用力强,而对于重质碳酸钙,刚玉球和氧化锆球研磨效果相差不太大,但比玻璃球研磨效果明显好,这与介质球的密度要大于被磨物料的密度相符.因此,在研磨重钙时,选用价廉的刚玉球即可,不必采用昂贵的氧化锆球,不必过高追求研磨介质

9、球的密度.在固定装球量8kg,磨矿浓度72%,转速250r/min,加料2.5kg,助磨分散剂为聚丙烯酸钠,添加量均为0.9%的条件下,研磨介质的大小对产品粒度的影响见图3.l098星7s喀432l磨矿时间/mitt图3研磨介质尺寸不同时磨矿产品粒度与磨矿时间的关系(a)d5o;(b)dgomm刚玉球,在开始研磨阶段,由于介质球尺寸小,冲击碰撞力较小,研磨效果较差,但研磨至100min后,此时粒度已经变细,从此开始,研磨效果较好;同样采用O6mm刚玉球也比采用3mm刚玉球研磨效果差.从上述图中可见,要制备d帅2Ixm,d亚微米造纸涂布重钙颜料,研磨介质尺寸采用3mm刚玉球较好.作为亚微米造纸涂

10、布重钙颜料,其浓度(固含量)有一定要求,一般均要求大于70%,有的造纸厂要求高固含量达到75%或更高,因此本磨矿浓度的试验选择定位70%一76.8%,因为磨矿浓度高可提高处理能固定装球量8kg,介质球为3mm刚玉球,助磨分散昌巡喀4208642086"¨¨惦昌巡喀矿冶工程第26卷剂为聚丙烯酸钠,添加量均为1.2%,磨机转速250r/min,给料量2.5kg的条件下,进行了磨矿浓度对比试验,试验结果见图4.磨矿浓度高,处理能力也高,但粘度随之也增大,这对排料不利,也不利于作造纸涂布颜料,在磨矿150min后,其浆料粘度与磨矿浓度的关系如图5所示.从图4和图5中可见,

11、添加一定量分散助剂后,随件下,磨矿浓度在72%75%时较佳.冒暑罄磨矿时间/rain图4磨矿浓度对磨矿产品粒度的影响(a)dgo;(b)dso浓度/%图5料浆粘度与磨矿浓度的关系kg,磨矿浓度75%的条件下,进行了磨机搅拌轴转速的超细磨矿对比试验,试验结果见图6.从图6可见,在相同的磨矿时间,磨机转速在250r/min和300r/min时磨矿产品粒度和下降较快,在磨矿2h后产品粒度均小于2m,d如小于0.8m,但磨机转速在400r/min时产品粒度和磨机的磨机转速为250300r/min.巨魁喀巨魁喀图6磨矿产品粒度与磨机转速的关系(a)d9【l;(b)dl助磨分散剂是湿法超细研磨中的重要调节

12、因素.对于超细磨矿,添加一定量的分散剂以后,由于物料间的吸附作用,改变了颗粒间的相互依从状态,使超细颗粒物料保持分散状态,分散剂能吸附在物料表面降低表面能,这样可以改善浆料的流变性,使研磨效率提高.生产亚微米重钙造纸颜料,在研磨中必须加入一定量合适的分散剂,否则球之间粒结,粘度也较高,磨矿不能进行.本研究中采用的助磨分散剂为3种:多聚磷酸钠,六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠.在固定加球量8kg,介质球为3mm刚玉球,给料量2.5,磨矿浓度70%的条件下,磨机转速250r/min,分散剂用量为0.9%时,进行了助磨分散剂的超细磨矿对比试验,试验结果见图7.从图7可见,六偏磷酸钠和聚丙烯酸钠均可作为微米苇钙

13、造纸颜料的助磨分散剂.第3期张国旺等:超细搅拌磨机制备亚微米造纸涂布重钙颜料的研究g瑙喀g瑙喀磨矿时间/min图7助磨分散剂对产品粒度的影响(a)dgo;(b)在同样的条件下,进行了聚丙烯酸钠用量试验,试验结果如图8.g趟喀磨矿时间/min图8聚丙烯酸钠用量对磨矿效果的影响从图8可见,在相同磨矿时间,聚丙烯酸钠分散剂用量并不是越多越好,用量为0.9%1.2%,较为合适.3最佳合理磨矿条件及磨矿产品分析通过上述试验,得出最佳合理磨矿条件为:装球量8kg,给料量2.5kg,介质球为(2j3mm刚玉球,助磨分散剂为聚丙烯酸钠,添加量为0.9%,磨机转速250r/min,磨矿浓度72%,磨矿时间为12

14、0min.磨矿产品粒度分布见图9,产品的扫描电镜见图l0.从图9和图10中可见,试验产品平均粒度为0.67m,d9o为1.42m.在最佳合理磨矿条件下,磨矿产品粒度,粘度,浆体密度,温度测试结果见表1.从表1中可见,磨矿产品完全可作亚微米造纸涂布重钙颜料.咖喀粒度/m图9试验磨矿产品粒度分布图lO试验磨矿产品扫描电镜(SEM)分析表1磨矿产品分析4结语1)应用超细搅拌磨机可以制备亚微米造纸涂布重钙颜料,提出了生产高档涂布重钙颜料的工艺参数,可以指导工业型超细搅拌磨机的生产.2)通过试验证明:在研磨重钙时,不必单纯追求高密度介质球,可以采用(2j3mm刚玉球,搅拌轴的速度不是越大越好,适宜的范围

15、为250300r/min.3)采用聚丙烯酸钠和六偏磷酸钠作助磨分散剂,均可以降低粘度,改善磨矿环境,提高磨矿过程中的分散性并产生助磨作用,用量与产品粒度有一定对应关系,在生产一2m粒级含量不低于90%,固含量72%的超细重钙,聚丙烯酸钠的用量为0.9%.参考文献:1李凤生.超细粉体技术M.北京:国防工业出版社,2000.2张国旺,黄圣生.超细粉体制备技术的应用和发展J.化工矿物与加工.2001(12):13.34矿冶工程第26卷(上接第29页)一NH或一cOO',一NH,它们均对金属离子具有一定溶解高岭石的铝,硅能力远低于各种混合代谢物作用于高岭石的能力,原因就是各种混合代谢产物具有络

16、的晶格结构,释放出各种金属元素.3结语1)硅酸盐细菌FXJ菌株能合成并分泌草酸,柠檬酸,酒石酸,苹果酸等有机酸和多种氨基酸到发酵液中,草酸,柠檬酸,酒石酸,苹果酸的浓度范围分别为127.30,35.20136.60,27.55107.25,2O.33109.65mg/L,并随着发酵时间的延长,4种有机酸的含量逐渐降低,说明随着培养液中营养物质的逐步消耗,硅酸盐细菌开始利用自身分泌的有机酸作为繁殖生长的物质基础.2)FXJ菌株在发酵过程中可以合成l5种氨基酸,包括2种碱性氨基酸,2种酸性氨基酸以及2种带羟基的氨基酸.其中甘氨酸,蛋氨酸,丝氨酸,赖氨酸等几种氨基酸主要在发酵前期合成,不同发酵时期,菌种合成或又消耗自身合成氨基酸的种类各不相同.3)在含氮,无氮和无氮含石英粉的3种不同的发酵培养基中,菌种合成多糖的能力存在较大的差异,在有氮培养基中,细菌产生的多糖最少,而在无氦石英培养基中,菌种产生多糖量最大.4)通过摇瓶试验可以看出,有机酸,氨基酸,多糖均具有破坏高岭石晶格结构的能力而释放出其中的铝,硅,原因是这些有机物具有络合矿物中各种金属离子的有机基团并有一定的酸溶作用.试验还表明,各种代谢产物在浸出硅酸盐矿物中具有协同作用,三者的混合物的浸矿效果明显优于它们各自对矿物的作用效果参考文献:1亚历山大罗夫.矽酸盐细菌M.叶维青译.北京:科学出版社.1955.2吴