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文档简介
1、在粉末样品的制备中,需要把试样研磨成适合衍射实验用的粉末;然后把试样粉末制成有一个十分平整平面的试片。确保采样的代表性和试样成分的可靠性,衍射数据才有意义。一、对试样粉末粒度的要求二、关于试片平面的准备三、关于试片的厚度四、制作试样的技巧 1. 粉末试样的准备 2. 制作试片的技巧试样在受到X射线照射的体积中要保证有足够的晶粒,保证X射线照射到的样品颗粒取向随机要测到良好的的衍射线,晶粒不易过细,应在0.1m10m,晶粒过细会引起衍射线宽化,如纳米材料一般讲,尺寸细且均匀,颗粒成球状,性质比较稳定的粉末样品是比较理想的。关于压制样品:一般的粉末样品最好能够盖满整个样品槽,较少的时候沿着与光源垂
2、直的方向成一个线状分布也可以,压得时候不要用太大的力气,对于一些粘性比较大的样品可以先蒙上一张称量纸,上面用玻璃片轻轻压平,然后将称量纸轻轻取下来即可。需要注意的问题:对于同一系列的样品,如果力道差别很大,就会引起样品密度的变化,从而会使衍射的强度受到影响。X射线的穿透能力很强,一般在10m20m的数量级。所有必需考虑试样的厚度通常仪器所附的制作试样的试样矿的厚1.02.0mm,对所有试样的要求已经足够了粉末试样的准备将试样研磨、过筛至手摸无颗粒感对于软而不便研磨的物质,可冷却变脆,然后研磨若试样中具有不同硬度的物质,在研磨中需要不断过筛,分离出粉化部分,防止过细,最后将试样混合均匀若试样是块状而且是高度无序取向的微晶颗粒,可直接使用,如岩石、金属等金属和合金试样可碾压成平板使用,考虑到加工过程中引起择优取向,可做退火处理。2. 制作试片的技巧压片法粉末均匀撒入样品池用小刀剁实压紧刮去多余凸出粉末涂片法粉末撒在25mm 35mm1mm的 载玻片上滴上足量的丙酮或酒精(假如试样在其中不溶
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