(2020年药典)二氧化钛检验标准操作规程

1、二氧化钛检验标准操作规程1 范围本标准建立了辅料二氧化钛的检验标准操作规程。本标准适用于辅料二氧化钛的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款中华人民共和国药典2020年版四部3 职责质量部、生产部对实施本标准负责4操作规程4 . 1试剂与试药盐酸、硝酸、稀硫酸、无水硫酸钠、硫酸溶液(25-100)、过氧化氢试液、锌粒、硫酸镂、0. 5mol/L 盐酸溶液、稀硫酸、氨试液、标准碎溶液、稀醋酸、酚酸指示液、硫酸明、澳化钾、氯化钠、碳酸钠、 浓过氧化氢溶液、乙二胺四醋酸二钠滴定液0. 05mol/L),甲基红指示液、20%氢氧化钠溶液、乌托 品、甲基酚橙溶液、锌滴

2、定液(0.05mol/L)、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)o 4. 2仪器与设备碎盐测定装置、扁形称量瓶、粕坨锅、烧杯、试管、纳氏比色管、坨锅、干燥箱、高温电阻炉、 滴定管、铁架台、三角锥形型瓶、定量灌纸、天平、祐用锅、恒温培养箱、干燥器.5 . 3检验项目4. 3.1性状4.3. 1. 1操作方法取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。再分别用水、盐酸、硝酸或稀 硫酸溶解。4. 3, 1. 2 记录记录本品性状、气味和溶解情况。4.3. 1.3结果判断本品为白色粉末。在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。判为符合规定。4.4. 2鉴别4. 3. 2. 1操作方法

3、取本品约本5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀，加硫酸10。，加热煮沸至澄清冷却,缓缓 加硫酸溶液（25-100） 30ml,用水稀释至100ml,摇匀，照下述方法试验。（1）取溶液加1,加过氧化氢试液数滴，观察现象。（2）取溶液5ml,加锌粒数颗，放置45分钟后，观察现象。4. 3, 2. 2 记录记录所观察到的现象。4.3. 2. 3结果判断（1）显橙红色；（2）溶液显紫蓝色。判为符合规定。4.3. 3检查4. 3. 3.1酸碱度4. 3. 3. 1. 1操作方法取本品5. 0g,加水50. 0ml时溶解，滤过，精密量取续滤液10ml,加湿麝香草酚蓝指示液0.1ml； 如显蓝色，加盐酸

4、滴定液（O.Ohnol/L） 1.0ml,应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0. 01mol/L） 1.0ml,应变为蓝色。4. 3. 3. 1. 2 记录记录溶液颜色变化。4.3. 3. 1.3结果判断取续滤液10mL加浪麝香草酚蓝指示液0.1ml：如显蓝色,加盐酸滴定液（0.01mol/L） 1.0ml, 应变为黄色，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（O.Olmol/L） 1.0ml,应变为蓝色。判为符合规定。4. 3. 3. 2水中溶解物4. 3. 3. 2. 1操作方法取本品10. 0g,加硫酸钱0. 5g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却，用水稀释至200ml,摇匀, 用双层定量

5、滤纸滤过，精密量取续滤液100ml,蒸干，炽灼至恒重，计算遗留的残渣。4. 3. 3. 2. 2 记录记录炽灼温度、珀锅的恒重、炽灼后（用锅+样）恒重、炽灼时间、水中溶解物计算及结果。4.3. 3. 2. 3结果判断遗留残渣不过5mg（0. 25%）,判为符合规定。4. 3. 3. 3 酸中溶解物4. 3. 3. 3. 1操作方法取本品本0g,加0.5mol/L盐酸溶液100ml,置水浴上加热30分钟，并不时搅拌,离心，取上清 液滤膜滤过，是得到澄清液体，用0.5mol/L盐酸溶液洗涤滤膜3次，每次使用10ml,合并灌液与洗 液，蒸干，炽灼至恒重，计算遗留的残渣。4. 3. 3. 3. 2 记

6、录记录炽灼温度、珀锅的恒重、炽灼后（母锅+样）恒重、炽灼时间、酸中溶解物计算及结果。4.3. 3. 3. 3结果判断遗留残渣不过25mg （0. 5%）,判为符合规定。4. 3. 3. 4 领盐4. 3. 3. 4.1操作方法取本品10.0g,加盐酸30ml,振摇1分钟,加水100ml,加热煮沸，趁热过滤,用水60ml洗涤残 渣，合并滤液和洗液，用水稀释至200ml,摇匀，取10. 0ml,加硫酸溶液（5.5-60） 1ml,静止30分 钟，观察现象。4. 3. 3. 4. 2 记录记录所观察到的结果。4.3. 3. 4. 3结果判断不发生浑浊或沉淀，判为符合规定。4. 3. 3. 5 干燥失

7、重4. 3. 3. 5. 1操作方法取本品约1g,在105c干燥3小时。4. 3. 3. 5. 2 记录记录干燥温度、称量瓶恒重、样品重、干燥后（瓶+样）恒重、干燥时间、减失重量的计算和结 果。4.3. 3. 5. 3结果判断减失重量不过0.5舟，判为符合规定。4. 3. 3. 6炽灼失重4. 3. 3. 6. 1操作方法取干燥品约2g,精密称定，在约800炽灼至恒重，计算结果。4. 3. 3. 6. 2 记录第4页共8页记录炽灼温度、炽灼时间、坨烟编号、用烟恒重、干燥后（样训埸）恒重、减失重量的计算和 结果。4.3. 3. 6. 3结果判断减失重量不过0. 5%,判为符合规定。4. 3. 3

8、.7 重金属4. 3. 3. 7.1操作方法取本品5. 0g,加盐酸7. 5ml,振摇1分钟，加水25ml,加热煮沸，滤过，滤渣用水洗净，合并滤 液与洗液，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,滴加氨试液至对酚儆指示液显 中性，再加稀醋酸2mL用水稀释成25ml,依法检查（通则0821第一法）检验。4. 3. 3. 7. 2 记录记录比较结果。4.3. 3. 7. 3结果判断含重金属不过百万分之二十，判为符合规定。4. 3. 3. 8 种盐4. 3. 3. 8. 1操作方法取本品0.40g,依法检查（通则0822第一法）检验。4. 3. 3. 8. 2 记录记录神斑的比较结

9、果。4.3. 3. 8. 3结果判断含神盐不过0.0005队判为符合规定。4. 3. 3. 9 曾盐4. 3. 3. 9. 1操作方法供试品溶液：取本品0.5g,加无水硫酸钠5g,置于长颈燃烧瓶中，加水10mL摇匀，小心加入硫 酸10ml,摇匀，小心加热煮沸至澄清，放冷，加水30ml,在慢慢加入硫酸10ml,均匀，放冷，加水 30ml,入硫酸10mL混匀,放冷，用水稀释至100. omL摇匀,作为供试品溶液：标准镯溶液：取酒石酸睇钾0. 274g,置100ml量瓶中，加25%盐酸溶液20ml使溶解，加水稀释 至刻度。摇匀。10.0mL置1000ml量瓶中，加25%盐酸溶液200ml,加水稀释至

10、刻度，摇匀。取 10. 0ml,置100ml量瓶中，加25舟盐酸溶液30ml,加水稀释至刻度，作为锚标准溶液（临用新配，每 1ml相当于lug的镶）。取供试品溶液10ml,加盐酸和水各10ml,摇匀,冷却至20,加入10部亚硝酸钠溶液（临用新配） 0.15mL静置5分钟,加现盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液（临用新配）10mL混匀,用 第5页共8页睇标准溶液5. 0ml,加盐酸10ml,加混合溶液(无水硫酸钠9. 5g,加硫酸2ml,用水稀释至15ml,摇 匀，即得)15mL自“冷却至20C”起，同供试品溶液同法操作。4. 3. 3. 9. 2 记录记录甲苯层比较结果。4.3. 3

11、. 9. 3结果判断供试品溶液的甲苯层红色不得深于睇标准溶液的甲苯层(0. 01%)o4. 3. 4铁盐4. 3.4. 1操作方法取“锚盐”项下供试品溶液20ml,依法检查(通则0807).与标准铁溶液2. 0ml制成的对照溶液比较。 4. 3, 4. 2 记录记录比较结果。4. 3. 4. 3结果判断含铁盐不过0.02席,判为符合规定。4. 3. 5含量测定4.3. 5.1操作方法取本品0.25g,精密称定，置石英卅锅中，精密称定，加焦硫酸钾2g,小火熔融，大火烧至蜂窝 状，放冷，分23次加硫酸20ml.每次均加热溶解，放冷，分别转移至同一有水约100ml的烧杯中， 搅匀，放冷，移至250m

12、l量瓶中(必要时可水浴加热至澄清)。用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml, 置500ml锥形瓶中，加水200ml与浓过氧化氢溶液4ml,混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0. 05mol/L) 25ml,放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中和至PH试纸显中性, 加乌洛托品5g使溶解，加二甲基酚橙溶液1ml,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变黄色 最后转为橙红色。同时做空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0. 05mol/L)相当于3. 995mg 的 Ti0:.4. 3, 5. 2 记录记录滴定温度、锌滴定液的浓度、乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度、供试品消耗锌滴定液的体积、 样品的取样量、含量计算及结果。计算公式：(25-Vi-Vo) X3.995XC 乙A = X100%MX100