羟丙甲纤维素

1、羟丙甲纤维素 Hypromellose羟丙甲纤维素是甲基纤维素的丙烯二醇酯。在105干燥2小时后，各类羟丙甲纤维素所含的甲氧基（-OCH3 ）和羟丙氧基（-OCH2CHOHCH3 ）应符合下表列出的规定：类型甲氧基（百分数）羟丙氧基（百分数）182816.520.023.032.0220819.024.04.012.0290627.030.04.07.5291028.030.07.012.0贮存条件：密封保存鉴别A：在盛有100ml水的烧杯中小心加入1g的羟丙甲纤维素，轻击烧杯上端使其在水面上均匀分散，后放置至内容物呈透明、粘性（约5小时），旋转烧杯使残留物润湿，用搅拌棒搅拌至成均一的溶液，静

2、置1到2分钟，粉末状物质聚集于液体的表面。B：取1g的羟丙甲纤维素，加入100ml沸水中，用长25mm转杆的磁性搅拌器搅拌：混合物呈胶状物，但粉性的原料不溶解。将胶状物冷至10，搅拌：形成的液体呈清澈的或半透明的粘性的胶状物。C：90%硫酸：取9ml硫酸缓缓加入到1ml水中。取鉴别B项下的供试品溶液1ml，加入90%硫酸9ml，摇匀。置水浴上精确加热3分钟，立即置冰浴中冷却。小心加入茚三酮指示剂0.6ml，摇匀。在25静置，在100分钟内溶液颜色由红变紫色。D：取鉴别试验B项下的混合液适量，倾注在玻璃扳上，俟水分挥发后：形成一层有韧性的薄膜。E:精密量取鉴别B项下供试品溶液50ml，置于烧杯中

3、，精密加入水50ml，插入一温度计，将烧杯置于磁力搅拌加热套内，以25/分钟的速率升温，直至溶液开始浑浊变为絮状物，记下变为絮状时的温度，此温度应高于50。黏度样品黏度低于60M·Pa·s：取相当于4g干燥品的供试品适量，精密称定，置配衡的（已称过皮重）宽口的离心管中，加入热水，使样品及水的总重量达到200g。加盖，在400±50转/分钟的转速下搅拌1020分钟，直至颗粒完全均匀分布。用刮刀刮擦烧杯内壁，以确定无未溶固体，继续将烧杯置10冷水浴中搅拌2040分钟。如有必要，加入冷水，使溶液总量重新达到200g。如有浮沫，用刮刀除去。照“黏度<911>”

4、下“纤维素异构体的步骤”用一合适的乌氏黏度计测其黏度。供试品的黏度应为标示量的80%120%。样品黏度大于60M·Pa·s：取相当于10g干燥品的供试品适量，精密称定，置配衡的（已称过皮重）宽口的离心管中，加入热水，使样品及水的总重量达到500g。加盖，在400±50转/分钟的转速下搅拌1020分钟，直至颗粒完全均匀分布。用刮刀刮擦烧杯内壁，以确定无未溶固体，继续将烧杯置10冷水浴中搅拌2040分钟。如有必要，加入冷水，使溶液总量重新达到500g。如有浮沫，用刮刀除去。用一合适的旋转黏度计（如：旋转粘度计LV型）按下表列出的参数，在20±1测其黏度。标示

5、黏度M·Pa·s转子号转速（rpm）计算因子60014003 60201400350031210035009500460100950099500461000大于99500432000注意：表中所列出的标示黏度由制造商给出检测前使转杆运行2分钟。连续测试时，每次应间隔2分钟。按照上法重复测定3次，取三次读数的平均值。要求：应为标示量的75%140%。PH 取黏度测定项下的溶液，在20±1测定，在测量电极浸入液面在5±0.5分钟后读数。其PH值应为5.08.0干燥失重取供试品1g，在105干燥1小时，减失重量不得过5.0%。炽灼残渣取供试品1g，遗留残渣不得

6、过1.5%【重金属】方法<231>：不得过20ppm。【挥发性的有机杂质】方法<467>：应符合规定。【含量】注意:氢碘酸及其副产物有高毒性，含量制剂和标准制剂的操作过程都要在一个有效的防护罩（安全罩）中进行。分析工作者操作实验时必须遵守特殊的安全规程。仪器 装样瓶：规格为5ml的密封血浆瓶。高50mm，外径20mm，内口径13mm。密封塞为涂布有聚四氟乙烯的丁基塑料塞，外带铝圈或其他密封圈，一完全隔离空气影响。加热套带有一方形铝合金托架，高约32mm，上有孔径为20mm圆孔，以盛放和固定装样瓶。加热装置还须配备电磁搅拌器，能够在加热过程中对装样瓶内容物进行搅拌，或者配

7、备相应的振荡器，频率为100次/分钟。氢碘酸 其含量相当于57%HI（氢碘酸）。内标液 取约3g的正辛烷，精密称定，置已盛有O二甲苯10ml的100ml量瓶中，加O二甲苯稀释至刻度，摇匀。标准品溶液在一合适的血清玻璃小容器中加入约脂肪酸6010mg和氢碘酸2.0ml，再用移液管吸入2ml的内标液。用一合适的隔塞将瓶盖紧，精密称定其重量（瓶和内容物）。再用注射器将22l异丙基碘化物通过瓶与塞的间隔注入瓶内，称取其重量，算出加入的异丙基碘化物的重量。类似地，加入碘化甲烷45l，称定，算出加入的碘化甲烷的重量，振摇，使分层。 取上层液作为标准品。供试品溶液 取约0.065g的已干燥的羟丙甲纤维素，精

8、密称定，置5ml安装有一密封的隔型的隔板（罩子）的厚壁反应的玻璃小容器中，加入60100mg脂肪酸，并吸入2ml的内标液。小心加入2ml的氢碘酸至瓶中，立即盖紧瓶子，精密称定，同时在130±2加热60分钟，在开始的加热30分钟内每5分钟振摇一次使内容物混匀，或者使用带电磁搅拌装置的加热设备。放置使冷却，再称定重量。如果减失的重量大于0.50%，再重新配制。色谱系统（见色谱法<621>）使用气相色谱，其上安装有一温度控制检测器或或氢火焰离子检测器。色谱分析zhu柱为34mm×1.8m3的玻璃柱，内填充100120目未硅烷化的S1C，内涂布20%的G28为液相。当使

9、用控温检测器时以氦气为载气，当使用氢火焰离子检测器时以氦气或氮气为载气。维持柱温在100。取标准溶液进行分析，调节流速使内标物的保留时间为10分钟。所使用的分析柱能较好地按顺序分离碘化甲烷、异丙基碘化物及内标物。步骤 分别取约1-2l的对照品溶液及供试品溶液的上层清液，注入色谱仪进行分析，记录色谱图，按如下公式计算甲氧基（-OCH3）占羟丙甲纤维素的百分数：QTa：供试品溶液中碘化甲烷与正辛烷峰面积的比值。QTb：供试品溶液中异丙基碘化物与正辛烷峰面积的比值。QSa：标准品溶液中碘化甲烷与正辛烷峰面积的比值。QSb：标准品溶液中异丙基碘化物与正辛烷峰面积的比值。 21.864（QTa/QSa）(WSa/WU)公式中WSa是标准溶液中碘化甲烷的称样量，以mg为单位；WU