反应釜设备确认方案

1、设备确认方案（ DQ、IQ 、OQ 、PQ）设备名称设备编号搪玻璃反应釜R*目 录一、方案的起草与审批 .错误 !未定义书签。二、概述 .错误 !未定义书签。三、目的 .错误 !未定义书签。四、范围 .错误 !未定义书签。五、验证依据 .错误 !未定义书签。六、职责 .错误 !未定义书签。七、风险评估 .错误 !未定义书签。八、培训 .错误 !未定义书签。九、验证方案 .错误 !未定义书签。设计确认（ DQ） .错误 !未定义书签。确认供应商的资格和服务，应能满足合同要求；.错误 !未定义书签。a) 确认商生产此类设备的经验、水平是否达D1、 D2级低中压压力容器制造 错误 ! 未定义书签。b

2、)生产商信誉是否良好.错误 !未定义书签。c)能否保证在安装、培训和试车方面给予全面支持.错误 !未定义书签。d)技术文件（技术图样、设计资格证明）等是否完整，符合国家标准. . 错误 !未定义书签。确认设备技术参数，应符合GMP及工艺要求； .错误 !未定义书签。将确认记录记录于附表2 中。 .错误 !未定义书签。确认设备的仪器仪表的设计，GMP及工艺要求 .错误 !未定义书签。确认设备的设计，应符合cGMP及 EHS规范 .错误 !未定义书签。安装确认（ IQ）列出设备图片；.错误 !未定义书签。查看设备资料、质量说明书、图纸情况，应齐全；.错误 !未定义书签。检查电气情况， 电机，应防爆

3、；电压 380±5%V；频率 50±；接地及过载保护可靠 （）；错误 ! 未定义书签。设备结构和安装情况确认，应符合生产要求；.错误 !未定义书签。设备参数确认，应符合生产要求；.错误 !未定义书签。设备材质确认，查看设备材质证明，外表面为碳钢、内表面为搪玻璃；错误 ! 未定义书签。确认各种管道及附件连接情况；.错误 !未定义书签。润滑部位确认，润滑应良好；.错误 !未定义书签。设备仪器仪表校验确认，应校验且合格；.错误 !未定义书签。应确认是否有预防性维护计划；.错误 !未定义书签。各类状态标识应正确齐全；.错误 !未定义书签。运行确认（ OQ） .错误 !未定义书签。运

4、行确认情况； .错误 !未定义书签。启动前的检查 .错误 !未定义书签。运行后按以下步骤进行确认.错误 !未定义书签。性能确认（ PQ） .错误 !未定义书签。确认内容与方法： .错误 !未定义书签。关闭反应釜底阀及放空阀，用真空泵抽真空，当真空度达到后关闭系统阀门密闭，确保 30min 之后真空度下降不超过。 .错误 !未定义书签。关闭反应釜底阀及放空阀，向反应釜充氮气，当压力达到后关闭系统阀门密闭，确保 30min 之后釜内压力下降不超过。 .错误 !未定义书签。关闭夹套各阀门，往反应釜夹套充压缩空气，当压力达到后关闭系统阀门密闭，确保 30min 之后夹套压力下降不超过。 .错误 !未定

5、义书签。向反应釜内加入约1/3 体积的饮用水和 50Kg 硅胶，开启搅拌，当搅拌平稳后观察釜内固液混合是否均匀，是否会有固体沉底。.错误 !未定义书签。向反应釜内加入约1/3 体积的饱和氯化钙水溶液，开启搅拌通冷冻盐水降温，要求可以降至 -15 ，保持 30min，温度偏差不超过± 2。 .错误 !未定义书签。向反应釜内加入约1/3 体积的 DMF，开启搅拌通蒸汽升温， 温度要求可以升至 120，保持 30min，温度偏差不超过±2。 .错误 !未定义书签。将安全温度设置为40-50 ，然后调节釜内温度使其超过范围，确认是否启动报警；将安全压力设置为，然后调节釜内压力使其超

6、过范围，确认是否启动报警。错误 !未定义书签。向反应釜内加入约1/3 体积的水， 开启搅拌升温至回流，保持回流状态30min，确认回流和接收系统是否正常，确认回流温度是否为100±2。 .错误 !未定义书签。十、偏差处理 .错误 !未定义书签。十一、验证结果评定与结论： .错误 !未定义书签。十二、再验证： .错误 !未定义书签。一、 方案的起草与审批1.1验证方案的起草起草人部门职位签名日期设备工程部主任1.2 方案审核审核人部门职位签名日期生产部部长设备工程部经理采购部主管质量部QA主管1.3方案批准批准人部门职位签名日期质量部质量部副经理二、 概述本公司于2017 年 02 月

7、开始安装的江苏扬阳化工设备制造有限公司生产的500L 搪瓷反应釜，设计压力罐内， 夹套内，最高工作压力罐内， 夹套内，设计温度罐内 -19 200，夹套内 -19 200。安装于二车间，出厂编码为： 10E243，原设备编号为： R2* 现设备编号为： R* 。该设备耐腐蚀，结构简单，操作方便，适用于产品的反应、脱色、萃取等。三、 目的通过确认，保证R* 安装并运行后，工作性能符合生产工艺和生产规模的要求，标准操作程序符合生产操作要求。四、 范围本方案适用于公司车间R* 设计、安装、运行和性能确认。五、 验证依据药品生产验证指南2003药品生产质量管理规范（ 2010 年修订版）ICHQ7六、

8、 职责验证小组成员及其职责姓名职位岗位职责设备主管成员负责验证方案和验证报告的起草和验证方案的实施QA主任成员负责对产品生产、质量的现场监控采购主管成员负责设备的采购及验证方案和报告的审核生产部长副组长生产计划的安排和验证方案和验证报告的审核设备工程部经副组长负责验证所需设备验证方案和验证报告的审核理质量部副经理组长负责验证方案和验证报告的批准和协调各部门工作七、 风险评估经验证小组人员共同对设备验证进行风险评估，对存在的质量风险提出了预防和纠正措施建议。实施风险管理措施前实施风险管理措施后风险风险出风险可能导风险的RPN风险风险控制措施和是否引风险源概述现的可致的结果可识别级别预防措施严重可

9、能可识RPN风险进新风风险性性别性级别接受能性（严重性）性险相关人员导致验证无法实232122112未进行培施高对人员进行培训低否接受训供应商的可能导致设备差32318对供应商资质进1111资质未确高低否接受错行确认认无供应商导致设备出现故32318确认售后服务可1111售后服务障维修不及时高获得低否接受联系方式供应商提导致无法制定设供的技术备维护保养规程，32318确保供应商提供1111资料不完从而影响设备的高的技术资料完整低否接受整性能及使用寿命确认设备材质与结构，确保设备不设备材质导致设备不适用会与物料或清洗和结构不或33218高剂反应，确保设备1212低否接受合理不便于维护无卫生死角，

10、 便于拆卸，有足够的空间维护确认设备的性能设备的性导致设备不能参数，确保设备设能参数设33327高2112低否接受符合生产需求计的性能参数符计不合理合预定的要求设备安装导致设备不能对设备进行安装不符合标32212高2112低否接受满足生产要求确认准要求无法发现设备设备未进参数偏移，从对设备进行运行行运行确33327高2112低否接受而影响设备运确认认行指标设备实际导致设备不能对设备进行性能性能不符33327高1212低否接受满足生产需求确认合要求八、 培训在本方案实施前，应对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录。九、 验证方案9.1设计确认（ DQ）确认供应商的资

11、格和服务，应能满足合同要求；a) 确认商生产此类设备的经验、水平是否达D1、 D2 级低中压压力容器制造b) 生产商信誉是否良好c) 能否保证在安装、培训和试车方面给予全面支持d) 技术文件（技术图样、设计资格证明）等是否完整，符合国家标准确认设备技术参数，应符合GMP及工艺要求；确认项目可接受标准釜体夹套设计压力（ MPa）工作压力（ MPa）设计温度（）-19 200-19 200工作温度（）-19 200-19 200内径（ mm）900mm1000mm材质搪玻璃Q235B容积3搅拌形式锚式夹套传热面积2适用物料弱碱性、酸性、不带氯离子的有机溶剂电机功率3kw减速机转速84±

12、5r/min轴封形式212 型单端面机械密封将确认记录记录于附表2 中。9.1.3确认设备的仪器仪表的设计，GMP及工艺要求安装位置仪器仪表名称型号规格测量范围精度等级一体化数显及远传气相管/MPa%压力变送器夹套压力真空表/(0MPa级一体化数显及远传釜盖SBWZPB-230S（ -20-150 ）%温度变送器9.1.4确认设备的设计，应符合cGMP及 EHS规范项目规范相关要求洁净设备自身不对环境形成污染、不对药物产生污染材质、外观设备内表面光洁、平整、易清洗、易消毒安全保护有防尘、防水、防过热、防爆、防渗入、防静电、防过载等保护功能易于清洗，便于维护保养结构设计润滑密封装置设计合理、安全

13、，不会对药物造成污染用于生产和检验的仪器仪表、设备动力设施等符合生产和检验附属工程要求9.2安装确认（ IQ）列出设备图片；查看设备资料、质量说明书、图纸情况，应齐全；检查电气情况，电机，应防爆；电压380±5%V；频率50±；接地及过载保护可靠（）；设备结构和安装情况确认，应符合生产要求；设备参数确认，应符合生产要求；设备材质确认，查看设备材质证明，外表面为碳钢、内表面为搪玻璃；确认各种管道及附件连接情况；润滑部位确认，润滑应良好；设备仪器仪表校验确认，应校验且合格；应确认是否有预防性维护计划；各类状态标识应正确齐全；9.3运行确认（ OQ）运行确认情况；启动前的检查打开

14、视镜灯从视孔应能较清楚观察釜内情况；操作人员在启动前应先确认反应釜清洁，无搪瓷脱落；检查安全防护、防爆装置，各零部件应齐全、完好，无松动现象；确认减速机油位应正常，机械密封完好，无泄漏；检查蒸汽等辅助系统，连接正常，检查各阀门转动应灵活；用手试车运转，检查温度计套管与搅拌轴应无碰撞；确认各电气开关控制灵敏；用手点动试车，检查电机转向应正确，听各转动部位应无异常响声；运行后按以下步骤进行确认经检查无异常后，开启搅拌，查看设备运转情况。减速机油位情况和搅拌桨减速机的声响；搅拌桨的摆动情况和运转方向；搅拌桨摆动幅度是否正常；空运转后轴承、机械密封的运转情况；转速是否符合工艺要求；9.4性能确认（ P

15、Q）确认内容与方法：关闭反应釜底阀及放空阀，用真空泵抽真空，当真空度达到后关闭系统阀门密闭，确保30min 之后真空度下降不超过。关闭反应釜底阀及放空阀，向反应釜充氮气，当压力达到后关闭系统阀门密闭，确保30min 之后釜内压力下降不超过。关闭夹套各阀门，往反应釜夹套充压缩空气，当压力达到后关闭系统阀门密闭，确保30min 之后夹套压力下降不超过。向反应釜内加入约1/3 体积的饮用水和50Kg 硅胶，开启搅拌，当搅拌平稳后观察釜内固液混合是否均匀，是否会有固体沉底。向反应釜内加入约1/3 体积的饱和氯化钙水溶液，开启搅拌通冷冻盐水降温，要求可以降至 -15 ，保持30min，温度偏差不超过±2。向反应釜内加入约1/3 体积的 DMF，开启搅拌通蒸汽升温，温度要求可以升至120，保持 30min，温度偏差