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文档简介
1、Clarity软件培训软件培训梁志莹梁志larity 安装安装软件包含软件包含u安装光盘(含安装光盘(含16位用户注册码)位用户注册码)u硬件密码锁(即密码狗)硬件密码锁(即密码狗)uRS-232数据线数据线u操作说明书操作说明书u装箱单装箱单u与以往不同:与以往不同: 无无A/D转换板;转换板; 只需只需RS-232线连接,与线连接,与GC-2010/2014的连接方式完全一样的连接方式完全一样系统要求系统要求uCOM端口端口 (连接连接RS-232数据线数据线)uUSB接口接口 (连接硬件密码锁连接硬件密码锁)uCD ROM驱动器驱动器 (读取(读取安装安装光盘)
2、光盘)安装流程安装流程u由光盘安装工作站由光盘安装工作站u安装硬件(密码狗)安装硬件(密码狗)u连接数据线(连接数据线(RS-232线)线)u查看查看GC-2014C主机通讯参数设置主机通讯参数设置u设置工作站设置工作站u与与GC-2014C建立连接建立连接u完成安装完成安装安装软件安装软件u一定要在安装硬件前安装软件!一定要在安装硬件前安装软件!u插入安装光盘插入安装光盘 u自动启动或双击自动启动或双击install.exe u按照屏幕显示的对话框进行操作按照屏幕显示的对话框进行操作设置安装路径默认为C:ClarityShimadzu安装软件安装软件选择安装类型通常选择典型安装安装软件安装软
3、件选择程序文件夹 安装软件安装软件输入与密码狗相对应的16位用户码(以Y开头)不填则成为30天或100次的试用版本,试用版不能联机!安装正在进行中等待下一个画面安装软件安装软件安装软件安装软件安装过程自动进行。等待安装完成。点击下一步,安装硬件驱动程序安装软件安装软件点击“下一步”,等待安装过程的结束硬件驱动程序的安装结束点击“完成”安装软件安装软件可选择马上运行ClarityShimadzu(但在硬件安装前请不要运行!)点击“完成”结束安装安装硬件安装硬件u在在USB接口插入硬件锁(密码狗)。接口插入硬件锁(密码狗)。u安装将自动进行。安装将自动进行。u安装完毕后,可通过安装完毕后,可通过“
4、设备管理器设备管理器”查看。查看。连接数据线连接数据线u在在USB接口插入硬件锁(密码狗)。接口插入硬件锁(密码狗)。u安装将自动进行。安装将自动进行。u安装完毕后,可通过安装完毕后,可通过“设备管理器设备管理器”查看。查看。启动启动Clarity双击桌面快捷图标以启动Clarity发送方法对话框选择“否”提示对话框点击“确定”可勾选“设置当前操作为默认并在以后执行时不再提示”,该对话框将不再弹出。启动启动Clarity之前若未输入16位用户注册码,则出现以下提示窗口点击确定,以用户名“Administrator”进入工作站之前已输入16位用户注册码,则出现以下提示窗口也可直接输入其他用户名进
5、入工作站。输入的名称将体现在方法创建者等处启动启动Clarity点击“帮助”-“用户代码”,可输入16位用户注册码。此注册码一定要与安装光盘上的16位码完全一致。Clarity 设置设置点击“文件” - 选择“配置”命令进入配置对话框之前会弹出警告栏,以避免随意改变系统配置Clarity 设置设置检查系统的默认配置双击图标以设置系统配置选项Clarity 设置设置双击GC-2014C或点击GC-2014C后,选择“设置”1、主机面板上点击【FUNC】,选择“6. GC配置”,再选择“3. 传输参数”2、查看传输参数设定 . 协议= LEVEL3 波特率(bps) = 115200Clarity
6、 设置设置选择PC上连接的COM端口波特率设定为:115200通讯协议为LEVEL3名称可修改,如:GC-2014C点击“自动检测”Clarity 设置设置若连接正常,则显示“自动检测完成”。若连接不正常或未建立通讯,则显示“未连接色谱主机”。继续设置重新设置通讯参数并保证与GC主机设置相同Clarity 设置设置“自动检测”完成后,“流路设置”、“加热区域”、“分析流路设置”均会自动与主机设置相匹配!Clarity 设置设置信号设置有所不同:1、信号通道数量默认为“1”;2、安装多检测器时,建议将数量改为“4”;3、每个通道可根据实际安装情况改变名称,以便识别;Clarity 基本操作基本操
7、作方法设置、单次分析方法设置、单次分析基本操作基本操作u新建项目新建项目u新建方法新建方法u方法方法设定设定u发送方法发送方法u创建报告创建报告u保存方法保存方法u仪器监视仪器监视u单次分析单次分析项目设置项目设置u可以根据可以根据u用户名用户名u分析类型分析类型u样品类型样品类型u分析时间分析时间进行色谱数据的存储进行色谱数据的存储文件结构文件结构主目录程序文件, 配置文件, 用户设置等 COMMON子目录 报告类型 (*.sty), 默认方法模版, 项目之间共享的其他文件 Projects子目录 项目文件信息 (*.prj)各项目目录方法 (met.*), 序列 (seq.*)项目目录中C
8、ALIB(校准)子目录 校准文件 (cal.*) 和标准谱图 (*.prm)项目目录中DATA(分析)子目录 样品谱图 (*.prm)建立方法的基础步骤建立方法的基础步骤u气相色谱控制气相色谱控制u方法设置方法设置u检测器检测器u积分积分u校正校正GC-2014C 气相色谱控制气相色谱控制 柱温箱柱温箱加热区温度参数的设定从GC直接读取已经设定好的方法柱温箱温度程序的设定GC-2014C 气相色谱控制气相色谱控制 进样口进样口uINJ(进样口)窗口只在使用了(进样口)窗口只在使用了SPL进样口时出现进样口时出现u可选择可选择“分流分流/不分流不分流/直接进样直接进样”三种模式三种模式u在在“不
9、分流不分流”模式下可输入进样时间模式下可输入进样时间GC-2014C 气相色谱控制气相色谱控制 检测器检测器uDET(检测器)窗口可对不同检测器参数进行设置,但要(检测器)窗口可对不同检测器参数进行设置,但要与主机硬件设置完全一致与主机硬件设置完全一致GC-2014C 气相色谱控制气相色谱控制 检测器检测器u信号采集全部为信号采集全部为“数字信号数字信号”,因此信号类型为,因此信号类型为“线性线性”uTCD、ECD、FTD三种检测器可设定电流值三种检测器可设定电流值 TCD检测器0-200 mA, ECD检测器0.00-2.00 nA , FTD 检测器0.00-10.00 pA 。GC-20
10、14C 气相色谱控制气相色谱控制 时间事件时间事件事件类型u可设置分析运行时所要执行的“事件”u “事件” 是基于时间进行操作的,包括了切换检测器极性、改变信号范围或电流值、调整检测器/进样口/辅助加热区的温度等等操作。输入操作时间,以十进制的分钟形式表示。如,2分45秒=2.75分钟输入数值选择相应流路,即执行“事件”的流路GC-2014C 气相色谱控制气相色谱控制 时间事件时间事件1u改变检测器极性改变检测器极性 输入值1代表极性+,值2代表极性-u改变检测器信号范围改变检测器信号范围 值0 信号范围x1 值1 信号范围x10-1 值2 信号范围x10-2 值3 信号范围x10-3 值4
11、信号范围x10-4u改变检测器电流改变检测器电流 设定值及单位必须在该检测器电流适用范围内。 TCD检测器0-200 mA;ECD检测器0.00-2.00 nA ; FTD 检测器0.00-10.00 pA 。GC-2014C 气相色谱控制气相色谱控制 时间事件时间事件2u设定事件操作设定事件操作 u改变改变进样口进样口/检测器检测器/辅助加热区的温度辅助加热区的温度 分析的初始温度可通过柱温箱/加热区域栏进行设定,但是操作者可通过此事件操作在分析过程中改变温度设定。此时的输入值代表温度()u设定设定程序停止程序停止 根据保存在GC主机上的方法停止GC控制程序。输入值为XY格式,X代表程序停止
12、前分析运行次数,Y代表程序停止后执行的文件号(保存在GC主机上的方法文件)。事件编码事件编码功能功能51对检测器1自动调零52对检测器2自动调零53对检测器3自动调零54对检测器4自动调零GC-2014C 气相色谱控制气相色谱控制 预运行预运行u预运行的操作选项与时间事件是相同的,不同的是预运行预运行的操作选项与时间事件是相同的,不同的是预运行主要用于设置分析运行前所调用的操作。主要用于设置分析运行前所调用的操作。 GC-2014C 气相色谱控制气相色谱控制 其他其他GC-2014C 气相色谱控制气相色谱控制 梯度梯度温度程序将根据之前的柱温箱升温设置,自动绘出温度曲线。GC-2014C 气相
13、色谱控制气相色谱控制可在GC-2014C上直接设置,然后点击“读取气相色谱参数”即可完成方法设置。GC-2014C 方法设置方法设置选择“启用自动停止” ,工作站会根据设定的“运行时间”自动结束数据采集。对当前使用的方法进行描述,信息可体现在最终的数据报告中。此处参数保留不变。GC-2014C 方法设置方法设置改变检测器采样频率GC-2014C 方法设置方法设置设定积分参数。允许提前设定好,并保存于方法中。也可在数据后处理中进行设置。GC-2014C 方法设置方法设置GC-2014C 方法传输方法传输如果之前在如果之前在“仪器方法发送仪器方法发送”设置中,选择了设置中,选择了u“提示用户选择提
14、示用户选择”,那么点击,那么点击“确定确定”后,则弹出对话后,则弹出对话框提示是否立即发送方法到框提示是否立即发送方法到GC主机;主机;u“不发送方法到仪器不发送方法到仪器”,那么点击,那么点击“确定确定”后则无提示后则无提示。需在点。需在点“确定确定”前点击前点击“发送方法发送方法”。GC-2014C 方法保存方法保存方法设定完毕后,对当前编辑的方法进行保存。方法会保存在先前设置的“项目”文件下,便于文件管理。仪器监视窗口仪器监视窗口u点击点击“设备监视器设备监视器”,可对,可对GC温度进行监控。温度进行监控。u在在“设备监视器设备监视器”界面上,点击界面上,点击“启动系统启动系统”后后GC
15、按照按照设定的温度进行升温。设定的温度进行升温。样品信息样品信息在此可编辑文件名按设置格式自动生成文件名可点击右向箭头,获得更多文件名参数选项样品描述和样品ID信息区域,如:样品ID: 001,样品名称:Alcohol或酒精样品含量输入“0”“校准标准”默认为不勾选,数据结果自动保存在DATA目录下;若勾选,则数据结果自动保存在CALIB目录下。编写完样品信息后点击“确定”使用内标法时,输入内标量;使用外标法时,输入“0”。点击“方法”可进入“方法设置”,做进样前的参数确认。如果方法参数还没有传到GC,可以单击“发送方法”将参数传输到GC。注意:程序已经设定和主机联动,请单击主机上的“STAR
16、T”开始,不用单击这里的“运行”。注释注释u点击点击“注释注释”选项后,弹出文本编辑框,可输入所需内选项后,弹出文本编辑框,可输入所需内容。容。u输入的内容可在输入的内容可在“报告设置报告设置”-“色谱图注释色谱图注释”中选择,中选择,并打印在结果报告中。并打印在结果报告中。数据采集数据采集u进样进样u启动数据采集启动数据采集u手动采集手动采集, , 通过主机上的按钮通过主机上的按钮u手动采集手动采集, , 通过单次分析对话框中的运行按钮通过单次分析对话框中的运行按钮u查看数据采集窗口中所得到的信号查看数据采集窗口中所得到的信号u停止数据采集停止数据采集u自动停止自动停止, , 当设置自动停止
17、时间后当设置自动停止时间后u手动停止手动停止, , 通过单次分析对话框中停止按钮通过单次分析对话框中停止按钮数据采集数据采集基线监视 (分析之前)分析监视调节显示范围, 不影响所收集的数据数据采集数据采集时间范围、电压范围(信号响应)可调单击“快照”图标可以将当前采集到的数据在“色谱图”窗口中打开并查看点击“放弃”/“停止采集”,当前的数据采集都将结束。“放弃”不保存色谱图,并弹出对话框提示。“停止采集”保存色谱图数据,并自动进入“色谱图”窗口。数据采集数据采集自动进入“色谱图”窗口可查看谱图情况,同时色谱图也自动保存。数据采集数据采集u“停止采集停止采集”后,后,GC重新进入待机状态,等待下
18、一个采重新进入待机状态,等待下一个采集指令。集指令。数据采集数据采集u完成一次数据采集后,可进入完成一次数据采集后,可进入“设备监视器设备监视器”界面,观界面,观察仪器状态,以便进行下一次分析。察仪器状态,以便进行下一次分析。结束分析结束分析u分析完成后,点击分析完成后,点击“关闭系统关闭系统”,系统各部分开始降温。,系统各部分开始降温。u待进样口待进样口/检测器检测器/柱箱温度都降到柱箱温度都降到50以下后,即可关闭以下后,即可关闭 工作站。工作站。Clarity 基本操作基本操作数据积分、色谱图修正数据积分、色谱图修正u分析完成后,完整的色谱图结果将自动在色谱图窗口显分析完成后,完整的色谱
19、图结果将自动在色谱图窗口显示。示。u通过将图标通过将图标 旁的图标旁的图标 切换为图标切换为图标 ,可以停止自,可以停止自动显示。动显示。工具栏工具栏基线工具 修正基线峰操作工具 手动积分工具 设置积分参数自动积分工具全局峰宽全局阈值 “色谱图”下拉菜单也可选择积分命令u修改后的参数将自动保存在修改后的参数将自动保存在“积分积分”栏的积分表中。栏的积分表中。 u也可在也可在“积分积分”栏的积分表中,直接选择相应项并输入栏的积分表中,直接选择相应项并输入数值进行积分。数值进行积分。积分参数积分参数 “方法设置”中的积分参数“色谱图”窗口中的积分参数u“色谱图色谱图 ”窗口的窗口的 积分参数用于修
20、改当前色谱图。积分参数用于修改当前色谱图。u“方法设置方法设置” 对话框的积分参数用于编辑新测定谱图的对话框的积分参数用于编辑新测定谱图的方法。方法。 基本参数基本参数 峰修正参数峰修正参数 基线修正参数基线修正参数积分参数介绍积分参数介绍基本积分参数基本积分参数 基本积分参数基本积分参数局部局部峰宽峰宽: 定义一个区间以选择特定峰,色谱图中只有大于该峰峰宽的峰才会进行积分,并列入积分表中。也可直接输入峰宽值。 局部局部阈值阈值 :定义一个区间以选择特定峰,色谱图中只有大于该峰信号的峰才会进行积分,并列入积分表中。建议一般选择分析刚开始时的噪声段,或采用默认的0.1mV。峰积分参数峰积分参数峰
21、起点峰起点 :重新定义一个峰的起点。如果一个峰的起点移动至不理想的位置或积分参数设置不当,通过 峰峰起点起点 对积分进行调整,保证基线水平,而基线的位置与设置的峰起点相一致。峰积分参数峰积分参数峰起点峰起点 :重新定义一个峰的终点。如果一个峰的终点移动至不理想的位置或积分参数设置不当,通过 峰峰终点终点 对积分进行调整,保证基线水平,而基线的位置与设置的峰终点相一致。峰积分参数峰积分参数分界点:分界点:重新定义相邻两峰的分界点。通过 分界点分界点 可对相邻两峰重新设定峰谷位置或重新设定垂直分离位置。峰积分参数峰积分参数添加正峰:添加正峰:可对积分区域内未识别的正峰进行添加并积分。峰积分参数峰积
22、分参数添加负峰:添加负峰:可对积分区域内未识别的负峰进行添加并积分。峰积分参数峰积分参数溶剂峰:溶剂峰:可指定任意峰为溶剂峰。指定为溶剂峰后,色谱图中该峰峰号前将标记字母S以说明其为溶剂峰。该峰不会进行积分,也不会出现在 结果表结果表 中。峰积分参数峰积分参数组(峰组表):组(峰组表):可将指定区域内的多个峰作为一组峰来进行积分。 在弹出的组分表中输入组ID(可输入A-Z,最多可分26组),点击增加即可创建新的组别。峰积分参数峰积分参数组(峰组表):组(峰组表):然后在色谱图中选定区域起点和终点,该区域内的峰将自动划分至已设定的组别中。峰积分参数峰积分参数组(峰组表):组(峰组表):指定为组峰
23、后,组中各峰峰号后将标记相应组别字母以表明其组峰构成,并且相应地体现在 结果表结果表 中。如组别为A,峰号为6,则峰号将标记为6A。基线修正参数基线修正参数删除峰:删除峰:选定某一区域,该区域中的峰将被去除,不进行积分。只有完全包含在所选区域中的峰会被去除。基线修正参数基线修正参数峰谷分离:峰谷分离:选定某一区域,该区域中基线将连接峰谷以此分离每一个峰。基线修正参数基线修正参数垂直分离:垂直分离:选定某一区域,该区域中所有峰经谷底做垂线以此分离每一个峰。峰谷分离峰谷分离 和 垂直分离垂直分离 是相对的。基线修正参数基线修正参数水平向前:水平向前:选定某一区域,该区域中基线将强制水平向前并垂直分
24、离区域内每一个峰。基线修正参数基线修正参数水平向后:水平向后:选定某一区域,该区域中基线将强制水平向后并垂直分离区域内每一个峰。基线修正参数基线修正参数前切线:前切线:选定某一区域,该区域中将使用切线连接方法来分离骑峰。基线修正参数基线修正参数后切线:后切线:选定某一区域,该区域中将使用切线连接方法来分离骑峰。基线修正参数基线修正参数转换负峰:转换负峰:选定某一区域,该区域中负峰将转变为正峰进行积分 。基线修正参数基线修正参数剪切负峰:剪切负峰:选定某一区域,该区域中负峰将被去除,不参与积分(无基线修正,即基线无变化) 。基线修正参数基线修正参数舍弃负峰:舍弃负峰:选定某一区域,该区域中负峰将
25、被去除,不参与积分(有基线修正,即基线移动至负峰的顶点) 。方法模版的存储方法模版的存储从方法模版复制从色谱图复制将已保存参数运用至当前谱图可另存为方法模版将当前谱图的参数运用至新的谱图目前的方法不会被覆盖查看积分结果查看积分结果u积分参数设定或修改完毕后,可查看积分结果,包括每个积分参数设定或修改完毕后,可查看积分结果,包括每个峰的保留时间、峰面积和峰高等。峰的保留时间、峰面积和峰高等。Clarity 基本操作基本操作校准及定性定量校准及定性定量校准窗口校准窗口打开标准样品文件全部校准表格打开校准文件 将数据从色谱图导入到校准文件中校准选项 当前校准级别 单一化合物表格设置校准级别选择当前信
26、号校准选项校准选项可输入描述文字,对校准方法进行说明。并可在调用校准时显示在结果表中所使用的单位,可自行输入选择自动校准校准模式:内标法/外标法重新校准参数校准:适用于单次分析重新校准:适用于序列分析信号数量默认为1。当使用多检测器检测时,可根据信号数量设置校准选项校准选项零点的使用对当前信号中所有在校准表中化合物进行设置校准曲线类型定性窗口默认的定量依据:峰面积/峰高响应权重化合物表化合物表所选标记设置定量依据化合物类型目标物参比物内标物内标参比物曲线类型:自由校准点到点线性的二次的三次的S形的原点的使用: 忽略原点,用原点计算,曲线通过原点创建校准文件创建校准文件u进入校准窗口u点击图标
27、或使用 窗口窗口 校准校准 命令u在校准窗口创建新的校准u点击图标 或使用 文件文件 新建新建 命令u设置校准选项u点击图标 或使用 校准校准 选项选项 命令u打开标准样品的谱图u点击图标 或使用 文件文件 打开标准打开标准 命令u将数据由色谱图文件转换至校准文件u点击图标 或使用 校准校准 命令将色谱图中峰的数据转移至校准表创建校准文件创建校准文件u峰的定性定量u输入峰的名称和浓度级别u对其他的标准物质重复级别设定u对所有化合物检查校准曲线u点击单一化合物标签u修改设置选项 (曲线类型, 原点类型等)u保存校准文件u使用文件文件 保存保存 或 另存为另存为 命令,保存校准文件。创建校准文件创
28、建校准文件 外标法定量外标法定量u进入校准窗口u点击图标 或使用 窗口窗口 校准校准 命令进入校准窗口创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量u在校准窗口创建新的校准u点击图标 或使用 文件文件 新建新建 命令新建校准文件清除色谱图创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量u在校准窗口创建新的校准u点击图标 或使用 文件文件 新建新建 命令创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量u设置校准选项u点击图标 或使用 校准校准 选项选项 命令进入校准选项u 进入进入“校准选项校准选项”后主要修改以下三项,其余保留默认后主要修改以下三项,其余保留默认值即可。值即可。创建校准文件创建校准
29、文件 外标法定量外标法定量选择“外标法”输入校准文件的相关说明修改显示单位如:ug/mL创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量u 点击点击“默认值默认值”,查看设置。根据实际情况进行修改。,查看设置。根据实际情况进行修改。u 修改完毕后,点击修改完毕后,点击“确定确定”退出。退出。创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量u打开标准样品的谱图u点击图标 或使用 文件文件 打开标准打开标准 命令2.弹出对话框以选择标准样品的色谱图文件。默认打开“Calib”文件夹。1.打开色谱图文件。3.也可点击 或 切换文件夹。 表示校准文件夹 表示样品文件夹4.单击色谱图文件名,可显示该色谱图信
30、息;双击即可选定。创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量u将数据由色谱图文件转换至校准文件u点击图标 或使用 校准校准 命令将色谱图中峰的数据转移至校准表创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量u - 添加所有添加所有峰峰 添加色谱图中所有已识别峰至校准表中。添加色谱图中所有已识别峰至校准表中。u - 添加现有添加现有峰峰 若校准表中为空,则添加所有识别峰或峰组至校准表中。若校准表中为空,则添加所有识别峰或峰组至校准表中。 若校准表中已有化合物峰,则仅添加已有峰至校准表中,若校准表中已有化合物峰,则仅添加已有峰至校准表中,其余忽略。其余忽略。u - 添加峰添加峰 仅添加所选单个峰
31、至校准表中。仅添加所选单个峰至校准表中。u - 添加组添加组 仅添加所选峰组至校准表中。仅添加所选峰组至校准表中。 此两项使用最多!创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量1.点击“添加峰”,对单个峰进行选择。2.在色谱图上选择“乙醇”峰。该峰信息自动导入至上端校准文件中。3.可修改该峰对应的化合物名称。4.输入该标准样品浓度(含量)值。5.当前校准曲线浓度级别。6.点击单个化合物标签,此处为“乙醇”峰。创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量u 此时可看到乙醇的单点校准曲线。此时可看到乙醇的单点校准曲线。1.此处仍可修改校准曲线参数。2.线性方程和线性系数。3.校准曲线。u 如果
32、做多点校准曲线,则返回如果做多点校准曲线,则返回“化合物化合物”图,继续添加图,继续添加更多浓度级别,并重复之前的操作。更多浓度级别,并重复之前的操作。创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量1.点击“化合物”返回编辑视图。2.点击此处打开其他色谱图文件3.选择第二个浓度级别的标准样品色谱图。创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量1.此时点击“添加现有峰”,乙醇峰会自动添加至校准文件。2.校准级别会自动调整为“2”。3.输入该浓度级别对应的浓度(含量)值。4.继续选择打开色谱图文件-导入色谱峰-输入浓度(含量)值,直至完成所有浓度级别。5.完成后,点击“乙醇”标签。创建校准文件创
33、建校准文件 外标法定量外标法定量u 此时得到了乙醇的多点校准曲线。此时得到了乙醇的多点校准曲线。1.此处仍可修改校准曲线参数。2.线性方程和线性系数。3.校准曲线。4.选择“文件”-“保存”或“另存为”来保存校准曲线。创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量u 此时得到了乙醇的多点校准曲线。此时得到了乙醇的多点校准曲线。5.输入文件名进行保存。6.此处不要勾选。7.点击确定,退出。u 使用制作好的校准曲线对未知物进行定性使用制作好的校准曲线对未知物进行定性/定量分析。定量分析。定性定性/定量(外标法)定量(外标法)1.点击此处进入色谱图窗口。2.点击“打开色谱图”。3.选择未知样品色谱图
34、。定性定性/定量(外标法)定量(外标法)1.点击“设置”。2.选择制作好的校准文件。定性定性/定量(外标法)定量(外标法)化合物定性/定量信息保存结果并退出。创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量u进入校准窗口u点击图标 或使用 窗口窗口 校准校准 命令进入校准窗口创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量u在校准窗口创建新的校准u点击图标 或使用 文件文件 新建新建 命令新建校准文件清除色谱图创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量u在校准窗口创建新的校准u点击图标 或使用 文件文件 新建新建 命令创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量u设置校准选项u点击图标 或使
35、用 校准校准 选项选项 命令进入校准选项u 进入进入“校准选项校准选项”后主要修改以下三项,其余保留默认后主要修改以下三项,其余保留默认值即可。值即可。创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量选择“内标法”输入校准文件的相关说明修改显示单位如:ug/mL创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量u 点击点击“默认值默认值”,查看设置。根据实际情况进行修改。,查看设置。根据实际情况进行修改。u 修改完毕后,点击修改完毕后,点击“确定确定”退出。退出。创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量u打开标准样品的谱图u点击图标 或使用 文件文件 打开标准打开标准 命令2.弹出对话框以选择
36、标准样品的色谱图文件。默认打开“Calib”文件夹。1.打开色谱图文件。3.也可点击 或 切换文件夹。 表示校准文件夹 表示样品文件夹4.单击色谱图文件名,可显示该色谱图信息;双击即可选定。创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量1.点击“添加峰”,对单个峰进行选择。2.在色谱图上选择“乙醇”峰和内标物“叔丁醇”峰。该峰信息自动导入至上端校准文件中。3.可修改该峰对应的化合物名称。5.输入该标准样品浓度(含量)值。6.当前校准曲线浓度级别。7.点击单个化合物标签,此处为“乙醇”和“叔丁醇”峰。4.将叔丁醇的类型改为“ISTD”(内标物)。u继续添加更多浓度级别,并重复之前的操作。继续添加
37、更多浓度级别,并重复之前的操作。创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量1.点击“化合物”返回编辑视图。2.点击此处打开其他色谱图文件3.选择第二个浓度级别的标准样品色谱图。创建校准文件创建校准文件 外标法定量外标法定量1.此时点击“添加现有峰”,乙醇峰和叔丁醇峰会自动添加至校准文件。2.校准级别会自动调整为“2”。3.输入该浓度级别对应的浓度(含量)值。4.继续选择打开色谱图-导入色谱峰-输入浓度(含量)值,直至完成所有浓度级别。5.完成后,点击“乙醇”标签。u 此时可查看多点校准曲线,并保存校准文件。此时可查看多点校准曲线,并保存校准文件。创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量1.此处仍可修改校准曲线参数。2.选择“文件”-“保存”或“另存为”来保存校准曲线。创建校准文件创建校准文件 内标法定量内标法定量u此时可查看多点校准曲线,并保存校准文件。此时可查看多点校准曲线,并保存校准文件。3.输入文件名进行保存。4.此处不要勾选。5.点击确定,退出。u 使用制作好的校准曲线对未知物进行定性使用制作好的校准曲线对未知物进行定性/定量分析。定量分析。定性定性/定量(内标
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