第六章 萃取与离子交换

1、LOGO制药设备及技术制药设备及技术第六章第六章 萃取与离子交换设备萃取与离子交换设备LOGO本章学习目标1、掌握相关概念、掌握相关概念2、 1 1、掌握相关概念。、掌握相关概念。 2 2、掌握药材有效成分的提取过程及原理，熟悉、掌握药材有效成分的提取过程及原理，熟悉常用提取方法及其适用范围、特点，了解提取过程的常用提取方法及其适用范围、特点，了解提取过程的主要典型提取设备的结构和特点。主要典型提取设备的结构和特点。 3 3、掌握液液萃取机制和流程流程，熟悉液液萃、掌握液液萃取机制和流程流程，熟悉液液萃取相图以及常用萃取设备的结构组成与使用特点，了取相图以及常用萃取设备的结构组成与使用特点，了

2、解萃取在制药中的应用，了解双水相萃取法。解萃取在制药中的应用，了解双水相萃取法。 4 4、掌握离子交换技术的分类和原理，熟悉离子、掌握离子交换技术的分类和原理，熟悉离子交换树脂的性能、预处理及再生，了解离子交换树脂交换树脂的性能、预处理及再生，了解离子交换树脂和操作条件的选择，了解离子交换设备的结构特点及和操作条件的选择，了解离子交换设备的结构特点及操作以及离子交换过程的应用。操作以及离子交换过程的应用。LOGO第六章第六章 萃取与离子交换设备萃取与离子交换设备v萃取：萃取：在任何一种溶剂中，不同物质具有不同的在任何一种溶剂中，不同物质具有不同的溶解度，利用各物质在选定溶剂溶解度的不同以溶解度

3、，利用各物质在选定溶剂溶解度的不同以达到分离组分的方法称为萃取。其中选定的溶剂达到分离组分的方法称为萃取。其中选定的溶剂为萃取剂。若用以分离固体混合物组分的操作为为萃取剂。若用以分离固体混合物组分的操作为固固- -液萃取液萃取，又称提取、浸取；用萃取剂分离液体，又称提取、浸取；用萃取剂分离液体混合物中组分操作为混合物中组分操作为液液- -液萃取液萃取，又称萃取。，又称萃取。v离子交换技术离子交换技术是根据物质的酸碱性、极性和分子是根据物质的酸碱性、极性和分子大小的差异实现混合物分离的技术。大小的差异实现混合物分离的技术。LOGO第六章第六章 萃取与离子交换设备萃取与离子交换设备萃取法的优点：萃

4、取法的优点：v传质速度快、生产周期短，便于连续操作、容传质速度快、生产周期短，便于连续操作、容易实现自动控制；易实现自动控制；v分离效率高、生产能力大等一系列优点，所以分离效率高、生产能力大等一系列优点，所以应用相当普遍；应用相当普遍；v能量消耗较少，设备投资费用不高；能量消耗较少，设备投资费用不高；v采用多级萃取可使产品达到较高纯度，便于下采用多级萃取可使产品达到较高纯度，便于下一步处理，减少以后工序的设备和操作费用。一步处理，减少以后工序的设备和操作费用。LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取一、固液萃取过程一、固液萃取过程天然药物中所含的成分十分复杂，概括起来可分为：天然药物中所含的成分

5、十分复杂，概括起来可分为：v 有效成分：有效成分：指具有生物活性且能起到防治疾病作用的单体指具有生物活性且能起到防治疾病作用的单体化合物，如生物碱、蒽醌类、黄酮类化合物等物质；化合物，如生物碱、蒽醌类、黄酮类化合物等物质；v 有效部位：有效部位：含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效含有一种主要有效成分或一组结构相近的有效成分的提取分离部分，如人参总皂苷、银杏总黄酮等；成分的提取分离部分，如人参总皂苷、银杏总黄酮等；v 辅助成分：辅助成分：指本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成指本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质，如洋地黄中的皂苷可帮助洋地黄苷溶解或分作用的物质，如洋地黄中

6、的皂苷可帮助洋地黄苷溶解或促进其吸收；促进其吸收；v 无效成分：无效成分：是指本身无效甚至有害的成分，它们往往影响是指本身无效甚至有害的成分，它们往往影响溶剂提取的效率、制剂的稳定性、外观及药效；溶剂提取的效率、制剂的稳定性、外观及药效；v 天然药物的提取多数情况是为了得到或分离出有效组分，天然药物的提取多数情况是为了得到或分离出有效组分，浸取天然药物中活性组分基本遵循浸取天然药物中活性组分基本遵循“相似相溶相似相溶”原理，本原理，本章只介绍植物药、动物药、矿物药的提取过程章只介绍植物药、动物药、矿物药的提取过程 。LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取（一）矿物性药材的提取过程（一）矿物性药

7、材的提取过程v 矿物性药材的成分相对比较单一，无细胞结构，大多以无矿物性药材的成分相对比较单一，无细胞结构，大多以无机盐或离子形式存在，所以其有效成分可用溶剂直接溶解机盐或离子形式存在，所以其有效成分可用溶剂直接溶解或使其分散悬浮于溶剂中。或使其分散悬浮于溶剂中。（二）动物性药材的提取过程（二）动物性药材的提取过程v 动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质、激素、酶等，动物性药材的有效成分绝大部分是蛋白质、激素、酶等，并都是以大分子形式存在于细胞中，不易提取完全，故应并都是以大分子形式存在于细胞中，不易提取完全，故应尽量地使细胞膜破坏。在提取前，原料应尽可能地粉碎，尽量地使细胞膜破坏。在提取前，

8、原料应尽可能地粉碎，可使用电动绞肉机将肉类绞碎，绞得越细越好。若将此类可使用电动绞肉机将肉类绞碎，绞得越细越好。若将此类原料先冻结成块，再进行绞轧，这样即易于粉碎，又可使原料先冻结成块，再进行绞轧，这样即易于粉碎，又可使细胞膜破裂。常用的溶剂有稀酸、盐溶液、乙醇、丙酮、细胞膜破裂。常用的溶剂有稀酸、盐溶液、乙醇、丙酮、醋酸、乙醚、甘油等。醋酸、乙醚、甘油等。LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取（三）植物性药材的提取过程（三）植物性药材的提取过程1 1、浸润、渗透阶段、浸润、渗透阶段v 湿润作用对浸出有较大影响，若药材不能被浸出溶剂湿润，湿润作用对浸出有较大影响，若药材不能被浸出溶剂湿润，则浸

9、出溶剂无法渗入细胞，无法实现提取。浸出溶剂能否则浸出溶剂无法渗入细胞，无法实现提取。浸出溶剂能否湿润药材，与溶剂和药材的性质及两者间的界面情况所决湿润药材，与溶剂和药材的性质及两者间的界面情况所决定，其中表面张力占主导地位。定，其中表面张力占主导地位。v 毛细管被溶剂所充满的时间与毛细管的半径、毛细管的长毛细管被溶剂所充满的时间与毛细管的半径、毛细管的长度及毛细管的内压力等有关。度及毛细管的内压力等有关。v 措施：通过对植物药材的减压或对溶剂加压，以及对药材措施：通过对植物药材的减压或对溶剂加压，以及对药材进行适当的粉碎，破坏部分的细胞壁，提高提取的速度和进行适当的粉碎，破坏部分的细胞壁，提高

10、提取的速度和效率。效率。 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取2 2、溶解、解吸附阶段、溶解、解吸附阶段v 因细胞中的各种成分间有一定的亲和力，所以在因细胞中的各种成分间有一定的亲和力，所以在溶解之前必须要克服这种亲和力，才能使各种成溶解之前必须要克服这种亲和力，才能使各种成分能够转入到溶剂中，被称为解吸作用。溶剂渗分能够转入到溶剂中，被称为解吸作用。溶剂渗入细胞后即逐渐溶解可溶性成分，溶剂种类不同，入细胞后即逐渐溶解可溶性成分，溶剂种类不同，溶解的成分不同。溶解的成分不同。v在提取有效成分时，应选用具有较好解吸作用的在提取有效成分时，应选用具有较好解吸作用的溶剂，如乙醇。溶剂，如乙醇。 L

11、OGO第一节第一节 固液萃取固液萃取二、浸出方法二、浸出方法 （一）溶剂提取法（一）溶剂提取法 v 1 1、煎煮法、煎煮法 将天然药物粗粉加水加热煮沸提取的操作，一将天然药物粗粉加水加热煮沸提取的操作，一般重复操作般重复操作2 23 3次。次。v 2 2、浸渍法、浸渍法 是指处理的药材于提取器中加适量溶剂（常用是指处理的药材于提取器中加适量溶剂（常用水和乙醇），用一定温度和时间进行浸渍，反复几次，合水和乙醇），用一定温度和时间进行浸渍，反复几次，合并浸渍液的一种操作。并浸渍液的一种操作。v 3 3、渗漉法、渗漉法 将药材粗粉置渗漉器中，由上部连续添加溶剂将药材粗粉置渗漉器中，由上部连续添加溶剂

12、渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分。渗过药材层后从底部流出渗漉液而提取有效成分。v 4 4、回流提取法、回流提取法 有机溶剂为提取溶剂，在回流装置中加热有机溶剂为提取溶剂，在回流装置中加热进行进行v 5 5、连续回流提取法、连续回流提取法 是对回流提取法的发展，具有操作简是对回流提取法的发展，具有操作简便，溶剂消耗量小的优点。便，溶剂消耗量小的优点。v 6 6、超声提取法、超声提取法 其基本原理是利用超声波的空化作用，破其基本原理是利用超声波的空化作用，破坏植物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内。坏植物药材细胞，使溶剂易于渗入细胞内。LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取（二）水蒸气蒸馏法

13、（二）水蒸气蒸馏法v 水蒸气蒸馏法是一种利用某些挥发性成分与水或水蒸气共水蒸气蒸馏法是一种利用某些挥发性成分与水或水蒸气共同加热，能随水蒸气一并流出，经冷凝后分取获得的提取同加热，能随水蒸气一并流出，经冷凝后分取获得的提取方法。其基本原理遵循道尔顿分压定律，即水和与水互不方法。其基本原理遵循道尔顿分压定律，即水和与水互不相溶的液体成分共存时，整个体系的总蒸汽压等于各组分相溶的液体成分共存时，整个体系的总蒸汽压等于各组分分蒸汽压之和。虽然各组分自身的沸点高于混合液的沸点，分蒸汽压之和。虽然各组分自身的沸点高于混合液的沸点，当总蒸汽压等于外界大气压时，混合液开始沸腾并被蒸馏当总蒸汽压等于外界大气压

14、时，混合液开始沸腾并被蒸馏出来。该法工艺简单、操作方便、实用性强，不需复杂设出来。该法工艺简单、操作方便、实用性强，不需复杂设备。主要用于含有挥发性成分天然药物的提取。备。主要用于含有挥发性成分天然药物的提取。 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取（三）超临界流体萃取法（三）超临界流体萃取法（SFESFE）v SFESFE技术就是利用超临界流体作为溶剂，从固体或液体中技术就是利用超临界流体作为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的技术。其基本操作流萃取出某些有效组分，并进行分离的技术。其基本操作流程见图程见图6-16-1。 1-CO1-CO2 2钢瓶；钢瓶；2-2-冷凝器；冷凝

15、器；3-3-高压泵；高压泵；4-4-换热器；换热器；5-5-萃取器；萃取器；6-6-减压阀；减压阀； 7- 7-收集器；收集器；8-8-干气计量器；干气计量器；9-9-水浴；水浴；10-10-压力调节器压力调节器 图图6-16-1超临界流体萃取工艺装备示意图超临界流体萃取工艺装备示意图 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取v 超临界流体超临界流体( (supercritical fluid，SF) )是指某种气是指某种气( (或液或液) )体体或气或气( (或液或液) )体混合物在操作压力和温度均高于临界点时，体混合物在操作压力和温度均高于临界点时，其密度接近液体，而其扩散系数和粘度均接近气

16、体，其性其密度接近液体，而其扩散系数和粘度均接近气体，其性质介于气体和液体之间的流体，质介于气体和液体之间的流体， v 常见超临界气体常见超临界气体：二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、乙烷、：二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、乙烷、一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。二氧化碳化学惰性，无一氯三氟甲烷、二氯二氟甲烷等。二氧化碳化学惰性，无毒性，不易爆，安全、低廉，临界压力不高毒性，不易爆，安全、低廉，临界压力不高(7.37MPa)(7.37MPa)，临界温度接近室温临界温度接近室温(31.05)(31.05)，因而常作为超临界萃取剂。，因而常作为超临界萃取剂。 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取1 1、影

17、响超临界流体萃取的主要因素、影响超临界流体萃取的主要因素 v 压力压力 在影响在影响SFESFE的因素中，压力是最重要的因素。温度不的因素中，压力是最重要的因素。温度不变，随着压力地增加，密度会显著增大，对溶质的溶解能变，随着压力地增加，密度会显著增大，对溶质的溶解能力也就增加，萃取的效率提高。力也就增加，萃取的效率提高。v 温度温度 随着温度的升高，流体的扩散能力加强，对溶质的随着温度的升高，流体的扩散能力加强，对溶质的溶解能力也相应地增加，有利于萃取。溶解能力也相应地增加，有利于萃取。v 粒度粒度 药材的粒度越小，流体的总面积越大，流体与溶质药材的粒度越小，流体的总面积越大，流体与溶质接触

18、的机会越多，萃取效率越高，萃取操作时间缩短。接触的机会越多，萃取效率越高，萃取操作时间缩短。v 流体比流体比 增加流体的含量，可以提高溶质在溶液中的溶解增加流体的含量，可以提高溶质在溶液中的溶解度故萃取也随着流体比的增加而增加。度故萃取也随着流体比的增加而增加。 v 夹带剂夹带剂 加入少量极性溶剂，如甲醇、乙醇、氨水等夹带加入少量极性溶剂，如甲醇、乙醇、氨水等夹带剂，可改善流体的溶解性质，应用于较大极性成分的萃取剂，可改善流体的溶解性质，应用于较大极性成分的萃取 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取 2 2、CO2SFECO2SFE的特点及优越性的特点及优越性 v 借助于调节流体的温度和压力

19、来控制流体密度进而改善萃借助于调节流体的温度和压力来控制流体密度进而改善萃取能力；溶剂回收简单方便，节省能源；可较快达到相平取能力；溶剂回收简单方便，节省能源；可较快达到相平衡；适合于热敏性组分的提取。衡；适合于热敏性组分的提取。3 3、工艺流程、工艺流程v 可根据工艺特殊要求对超临界可根据工艺特殊要求对超临界CO2CO2萃取装置进行流程组合，萃取装置进行流程组合，常见的流程如下：常见的流程如下： 1 1）CO2CO2萃取釜萃取釜分离分离分离分离回路；回路； 2 2）CO2CO2萃取釜萃取釜分离分离分离分离精馏柱精馏柱回路；回路； 3 3）CO2CO2萃取釜萃取釜精馏柱精馏柱分离分离分离分离

20、回路；回路； 4 4）CO2CO2萃取釜萃取釜分离分离 精馏柱精馏柱离离回路。回路。 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取4 4、超临界、超临界CO2CO2萃取技术应用前景萃取技术应用前景v 超临界超临界CO2CO2萃取新技术完全可用于改造传统中药产业，和萃取新技术完全可用于改造传统中药产业，和传统中药生产工艺比，具有极大优越性和市场潜力。这一传统中药生产工艺比，具有极大优越性和市场潜力。这一领域将是超临界领域将是超临界CO2CO2萃取技术的主要方向。萃取技术的主要方向。 v 超临界萃取技术应用于中药或天然药物，要从单纯地进行超临界萃取技术应用于中药或天然药物，要从单纯地进行中间原料的提取转

21、向于兼顾单味、复方中药新药的开发应中间原料的提取转向于兼顾单味、复方中药新药的开发应用或对现行我国生产的各种中成药工艺改革或二次开发上，用或对现行我国生产的各种中成药工艺改革或二次开发上，以及配合我国正在进行的中药现代化战略行动。以及配合我国正在进行的中药现代化战略行动。 v SFESFE技术应用于中药，还要加强有关基础研究和应用研究。技术应用于中药，还要加强有关基础研究和应用研究。 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取三、常用的浸出设备三、常用的浸出设备（一）浸提设备（一）浸提设备v 浸提罐是最常用的浸提设备，基本结构为上部有盖，下部有出液口，浸提罐是最常用的浸提设备，基本结构为上部有盖，

22、下部有出液口，内部装有多孔假底并铺上滤布，目的是过滤提取液并防止药渣堵塞。内部装有多孔假底并铺上滤布，目的是过滤提取液并防止药渣堵塞。为了提高浸出效率，浸提罐中一般都装有搅拌装置对物料进行搅拌或为了提高浸出效率，浸提罐中一般都装有搅拌装置对物料进行搅拌或在下端出口处设置离心泵强制溶媒循环，起类似于搅拌的作用。在下端出口处设置离心泵强制溶媒循环，起类似于搅拌的作用。如图如图6-26-2所示。所示。 a a 立式浸提罐立式浸提罐 b b 卧式浸提罐卧式浸提罐 c c 转筒形浸提罐转筒形浸提罐 图图6-26-2浸提罐示意图浸提罐示意图LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取 （二）渗漉设备（二）渗漉设

23、备 1 1、渗漉器、渗漉器 v 渗漉器一般为圆筒形设备，也渗漉器一般为圆筒形设备，也有圆锥形，上部有加料口，下有圆锥形，上部有加料口，下部有出渣口，其底部有筛板、部有出渣口，其底部有筛板、筛网或滤布等以支持药粉底层。筛网或滤布等以支持药粉底层。大型渗漉器有夹层，可通过蒸大型渗漉器有夹层，可通过蒸汽加热或冷冻盐水冷却，以达汽加热或冷冻盐水冷却，以达到浸出所需温度，并能常压、到浸出所需温度，并能常压、加压及强制循环渗漉操作。如加压及强制循环渗漉操作。如图图6-36-3所示。所示。图图6-3 6-3 渗漉器渗漉器 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取2 2、多级逆流渗漉器、多级逆流渗漉器 v 如图

24、如图6-46-4所示。药材按顺序装人所示。药材按顺序装人1 15 5个渗漉罐，用泵将溶剂送入个渗漉罐，用泵将溶剂送入1 1号号罐，罐，1 1号渗漉液经加热器后流人号渗漉液经加热器后流人2 2号罐，依次送到最后号罐，依次送到最后5 5号罐。当号罐。当1 1号罐号罐内的药材有效成分全部渗漉后，用压缩空气将内的药材有效成分全部渗漉后，用压缩空气将1 1号罐内液体全部压出，号罐内液体全部压出，1 1号号 罐即可卸渣装新料。此时，来自溶剂罐的新溶剂装人罐即可卸渣装新料。此时，来自溶剂罐的新溶剂装人2 2号罐，最号罐，最后从后从5 5号罐出液至贮液罐中。待号罐出液至贮液罐中。待2 2号罐渗漉完毕后，即由号

25、罐渗漉完毕后，即由3 3号罐注入新号罐注入新溶剂，改由溶剂，改由1 1号罐出渗漉液，依此类推。号罐出渗漉液，依此类推。 1-1-储液罐；储液罐；2-2-泵；泵；3-3-渗漉罐；渗漉罐；4-4-加热器；加热器；5-5-溶剂罐溶剂罐 图图6-46-4多级逆流渗漉器示意图多级逆流渗漉器示意图克服了通渗漉器克服了通渗漉器操作周期长，渗操作周期长，渗漉液浓度低的缺漉液浓度低的缺点。由于渗漉液点。由于渗漉液浓度高，渗漉液浓度高，渗漉液量少，便于蒸发量少，便于蒸发浓缩，适于大批浓缩，适于大批量生产。量生产。 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取（三）移动床连续提取器（三）移动床连续提取器 移动床连续提取器

26、一般有移动床连续提取器一般有浸渍式、喷淋渗漉式浸渍式、喷淋渗漉式及及混合式三种。混合式三种。v特点特点：提取过程连续进行，加料和排渣都是连续：提取过程连续进行，加料和排渣都是连续进行的。进行的。v适用适用于大批量生产，在工业上有着广泛的应用。于大批量生产，在工业上有着广泛的应用。v按提取器的结构特点分按提取器的结构特点分为为U U形螺旋式提取器和平转形螺旋式提取器和平转式连续逆流提取器式连续逆流提取器LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取 U U形螺旋式提取器：形螺旋式提取器：v 属于浸渍式连续逆流连续提取属于浸渍式连续逆流连续提取器，主要结构如图器，主要结构如图6-56-5所示，所示，由进料

27、管、出料管、水平管及由进料管、出料管、水平管及螺旋输送器组成，各管均有蒸螺旋输送器组成，各管均有蒸汽夹层，以通蒸汽加热。汽夹层，以通蒸汽加热。v U U形螺旋式提取器属于密闭系形螺旋式提取器属于密闭系统，适用于挥发性有机溶剂的统，适用于挥发性有机溶剂的提取操作，加料卸料均为自动提取操作，加料卸料均为自动连续操作，劳动强度降低，且连续操作，劳动强度降低，且浸出效率高。浸出效率高。 图图6-56-5连续逆流提取器结构图连续逆流提取器结构图 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取v 平转式连续逆流提平转式连续逆流提取器取器为喷淋渗漉式提取为喷淋渗漉式提取器，结构如图器，结构如图6-6(a)6-6(a

28、)所所示，为在旋转的圆环形示，为在旋转的圆环形容器内间隔有容器内间隔有12121818个个料格，每个扇形格为带料格，每个扇形格为带孔的活底，借活底下的孔的活底，借活底下的滚轮支撑在轨道上。滚轮支撑在轨道上。(a) (a) 结构图结构图 图图6-6 6-6 平转式连续逆流提取器平转式连续逆流提取器 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取v 工作过程：工作过程： 药材在提取器上药材在提取器上部加入到格内，每格有喷淋部加入到格内，每格有喷淋管将溶剂喷淋到药材上以进管将溶剂喷淋到药材上以进行提取，淋下的浸出液用泵行提取，淋下的浸出液用泵送入前一格内，如此反复浸送入前一格内，如此反复浸出，最后收集的是浓

29、度很高出，最后收集的是浓度很高的浸出液。浸完药材的格子的浸出液。浸完药材的格子转到出渣处，此格下部的轨转到出渣处，此格下部的轨道断开，滚轮失去支承，活道断开，滚轮失去支承，活底开启出渣。提取器转过一底开启出渣。提取器转过一定角度后，滚轮随上坡轨上定角度后，滚轮随上坡轨上升，活底关闭，重新加料进升，活底关闭，重新加料进行操作。行操作。 (b) (b) 工作过程工作过程 图图6-6 6-6 平转式连续逆流提取器平转式连续逆流提取器 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取（四）热回流循环提取浓缩机（四）热回流循环提取浓缩机 v热回流循环提取浓缩机是一种新型动态提取机组，热回流循环提取浓缩机是一种新型

30、动态提取机组，集提取浓缩为一体，是一套全封闭连续循环动态集提取浓缩为一体，是一套全封闭连续循环动态提取装置。该设备主要用于以水、乙醇及其他有提取装置。该设备主要用于以水、乙醇及其他有机溶剂提取药材中的有效成分、浸出液浓缩，以机溶剂提取药材中的有效成分、浸出液浓缩，以及有机溶剂的回收。及有机溶剂的回收。v基本结构如图基本结构如图6-76-7所示所示，浸出部分包括提取罐、消，浸出部分包括提取罐、消泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷却器、油水分离泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷却器、油水分离器、过滤器、泵；浓缩部分包括：加热器、蒸发器、过滤器、泵；浓缩部分包括：加热器、蒸发器、冷凝器、冷却器、蒸发料液罐等。器

31、、冷凝器、冷却器、蒸发料液罐等。 LOGO1-1-提取罐；提取罐；2-2-消泡器；消泡器；3-3-过滤器；过滤器；4-4-泵；泵；5-5-提取罐冷凝器；提取罐冷凝器；6-6-提取罐冷却器；提取罐冷却器；7-7-油水分离器；油水分离器；8-8-浓缩蒸发器；浓缩蒸发器； 9-9-浓缩加热器；浓缩加热器；10-10-浓缩冷却器；浓缩冷却器；11-11-浓缩冷凝器；浓缩冷凝器；12-12-蒸发料液罐图蒸发料液罐图6-7 6-7 热回流循环提取浓缩机示意图热回流循环提取浓缩机示意图 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取热回流循环提取浓缩机工作原理：热回流循环提取浓缩机工作原理：v 将药材置提取罐内，加

32、药材的将药材置提取罐内，加药材的5 51010倍的适宜溶剂。开启倍的适宜溶剂。开启提取罐和夹套的蒸汽阀，加热至沸腾提取罐和夹套的蒸汽阀，加热至沸腾202030mm30mm后，用泵将后，用泵将1 13 3浸出液抽入蒸发器。关闭提取罐和夹套的蒸汽阀，开浸出液抽入蒸发器。关闭提取罐和夹套的蒸汽阀，开启加热器蒸汽阀使浸出液进行浓缩。浓缩时产生二次蒸汽，启加热器蒸汽阀使浸出液进行浓缩。浓缩时产生二次蒸汽，通过蒸发器上升管送人提取罐作提取的溶剂和热源，维持通过蒸发器上升管送人提取罐作提取的溶剂和热源，维持提取罐内沸腾。二次蒸汽继续上升，经提取罐冷凝器回落提取罐内沸腾。二次蒸汽继续上升，经提取罐冷凝器回落到

33、提取罐内作新溶剂。这样形成热的新溶剂回流提取，形到提取罐内作新溶剂。这样形成热的新溶剂回流提取，形成高的浓度梯度，药材中的有效成分更易浸出，直至有效成高的浓度梯度，药材中的有效成分更易浸出，直至有效成分完全溶出。此时关闭提取罐与蒸发器阀门，浓缩的成分完全溶出。此时关闭提取罐与蒸发器阀门，浓缩的二次蒸汽转送冷却器，浓缩继续进行，直至浓缩成需要的二次蒸汽转送冷却器，浓缩继续进行，直至浓缩成需要的相对密度的药膏，放出备用。提取罐内的液体，可放入贮相对密度的药膏，放出备用。提取罐内的液体，可放入贮罐作下批提取溶剂，药渣从渣门排掉。罐作下批提取溶剂，药渣从渣门排掉。LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取

34、热回流循环提取浓缩机优点：热回流循环提取浓缩机优点： v 收膏率比多功能提取罐高收膏率比多功能提取罐高10101515，其含有效成分高，其含有效成分高1 1倍以上。倍以上。v 浸出速度快，浓缩与浸出同步进行，整个浸出周期短，浸出速度快，浓缩与浸出同步进行，整个浸出周期短，一般只需一般只需7 78h8h，设备利用率高。，设备利用率高。 v 提取过程仅加提取过程仅加1 1次溶剂，在一套密封设备内循环使用，次溶剂，在一套密封设备内循环使用，药渣中的溶剂均能回收出来。故溶剂用量比多功能提取罐药渣中的溶剂均能回收出来。故溶剂用量比多功能提取罐少少3030以上，消耗率可降低以上，消耗率可降低5050707

35、0，更适于有机溶剂，更适于有机溶剂提取，提纯中药材中有效成分。提取，提纯中药材中有效成分。 v 由于浓缩的二次蒸汽作提取的热源，抽入浓缩器的浸出由于浓缩的二次蒸汽作提取的热源，抽入浓缩器的浸出液与浓缩的温度相同，节约液与浓缩的温度相同，节约5050以上的蒸汽。以上的蒸汽。v 设备占地小，节约能源与溶剂，故投资少，成本低。设备占地小，节约能源与溶剂，故投资少，成本低。 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取 ( (五五) )多功能提取罐多功能提取罐 v 多功能提取罐是目前国内应用最广的密闭提取罐。多功能提取罐是目前国内应用最广的密闭提取罐。适用于物料的常压、减压、水煎、温浸、热回流、适用于物料的

36、常压、减压、水煎、温浸、热回流、强制循环、渗漉、挥发油提取及有机溶媒的回收强制循环、渗漉、挥发油提取及有机溶媒的回收等多种工艺操作。其一般流程见图等多种工艺操作。其一般流程见图6-86-8。v有有0.5m0.5m3 3、1m1m3 3、1.5m1.5m3 3、2m2m3 3、3m3m3 3、5m5m3 3、6m6m3 3 等规等规格。格。LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取图图6-8 6-8 多功能提取流程示意图多功能提取流程示意图 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取1-1-提取级；提取级；2-2-除沫器；除沫器；3-3-冷凝器；冷凝器；4-4-冷却器；冷却器；5-5-油水分离器；油水分

37、离器；6-6-过滤器；过滤器； 7-7-循环泵循环泵 图图6-9 6-9 不同样式多功能提取罐不同样式多功能提取罐 多功能提取罐常分为多功能提取罐常分为正锥式、斜锥式、直筒式和蘑菇式正锥式、斜锥式、直筒式和蘑菇式等四等四种样式，如图种样式，如图6-96-9所示。所示。 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取v工作过程：工作过程：多功能提取罐一般都安装在一个高台多功能提取罐一般都安装在一个高台上，底部悬空；从罐体的上部加入待提取的物料上，底部悬空；从罐体的上部加入待提取的物料及提取溶媒，夹层通蒸气间接加热或直接从底部及提取溶媒，夹层通蒸气间接加热或直接从底部通人蒸气加热提取；利用高度差，提取液从

38、底部通人蒸气加热提取；利用高度差，提取液从底部放出，经过滤后置于另罐储存或直接转至下一操放出，经过滤后置于另罐储存或直接转至下一操作工序；罐底盖可以自动启闭，提取后余下的药作工序；罐底盖可以自动启闭，提取后余下的药渣借助机械力或压力排出。为了提高工作效率，渣借助机械力或压力排出。为了提高工作效率，减少能耗多功能提取罐往往都是与其他设备组减少能耗多功能提取罐往往都是与其他设备组成相应的机组来完成一系列的工艺操作。成相应的机组来完成一系列的工艺操作。LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取图图6-10 6-10 超声提取装置示意图超声提取装置示意图 （六）超声提取设备（六）超声提取设备超声提取在中药

39、制剂提超声提取在中药制剂提取工艺中的应用，也越取工艺中的应用，也越来越受到关注。超声提来越受到关注。超声提取设备也由实验室用逐取设备也由实验室用逐步向中试和工业化发展，步向中试和工业化发展，如图如图6-106-10所示。常见的所示。常见的有清洗槽式超声提取装有清洗槽式超声提取装置，分为非直接超声提置，分为非直接超声提取装置（如图取装置（如图6-116-11）和）和直接超声提取装置（如直接超声提取装置（如图图6-126-12）。）。 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取图图6-11 6-11 非直接超声提取装置非直接超声提取装置 图图6-126-12探头式直接超声提取装置探头式直接超声提取装置

40、 LOGO第一节第一节 固液萃取固液萃取v非直接超声提取装置非直接超声提取装置的锥形瓶底部距不锈钢槽底的锥形瓶底部距不锈钢槽底部的距离以及萃取液在锥形瓶中的高度都需仔细部的距离以及萃取液在锥形瓶中的高度都需仔细调整，因萃取液与萃取器之间声阻抗相差很大，调整，因萃取液与萃取器之间声阻抗相差很大，声波反射极为严重，加以玻璃做萃取瓶，萃取液声波反射极为严重，加以玻璃做萃取瓶，萃取液又是水，其反射率可高达又是水，其反射率可高达70%70%。v直接超声提取装置直接超声提取装置是采用变幅杆与换能器紧密相是采用变幅杆与换能器紧密相连，探头深入到萃取系统中，而探头是一种变幅连，探头深入到萃取系统中，而探头是一

41、种变幅杆，即一类使振幅放大的器件，并使能量集中。杆，即一类使振幅放大的器件，并使能量集中。在探头端面声能密度很高，通常大于在探头端面声能密度很高，通常大于100W100Wcm2cm2，根据需要还可以做得更大。功率一般连续可调。根据需要还可以做得更大。功率一般连续可调。 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取 v定义：定义：液液萃取是利用混合物中各组分在某溶剂中的溶液液萃取是利用混合物中各组分在某溶剂中的溶解度差异来分离混合物的一种单元操作。解度差异来分离混合物的一种单元操作。v特点：特点：它比化学沉淀法分离程度高，比离子交换法选择它比化学沉淀法分离程度高，比离子交换法选择性好，传质快，比蒸溜法

42、能耗低且生产能力大，周期短、性好，传质快，比蒸溜法能耗低且生产能力大，周期短、便于连续操作和自动控制。便于连续操作和自动控制。v分类：分类：萃取法分溶剂萃取和双水相萃取等。萃取法分溶剂萃取和双水相萃取等。v适用范围：适用范围：溶剂萃取一般用于小分子物质的提取双水溶剂萃取一般用于小分子物质的提取双水相萃取常用于蛋白质等大分子物质的提取。相萃取常用于蛋白质等大分子物质的提取。 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取一、溶剂萃取一、溶剂萃取 （一）溶剂萃取的原理（一）溶剂萃取的原理 1 1、三角形相图、三角形相图 一般萃取操作至少涉及一般萃取操作至少涉及三种物质，即待分离的两种三种物质，即待分离的两

43、种物质和一种溶剂，讨论萃取物质和一种溶剂，讨论萃取操作的原理之前，首先介绍操作的原理之前，首先介绍三元物系相平衡。三元物系三元物系相平衡。三元物系中组分，若混合后均为液态，中组分，若混合后均为液态，且混合时无化学反应发生，且混合时无化学反应发生，也不生成加成物，则可以用也不生成加成物，则可以用三角形作图法表述其相平衡三角形作图法表述其相平衡关系。如图关系。如图 6-136-13所示。所示。 图图6-136-13溶剂萃取三角形相图溶剂萃取三角形相图 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取v 三角形的三个顶点分别表示三个纯组分。习惯上将三角形的三个顶点分别表示三个纯组分。习惯上将上方的上方的顶点表

44、示纯溶质顶点表示纯溶质A A，左下方顶点表示纯原溶剂左下方顶点表示纯原溶剂B B，而，而右下方右下方顶点则表示纯萃取剂顶点则表示纯萃取剂C C。v 三角形的三边是以质量百分数标出的坐标，如果三角形的三边是以质量百分数标出的坐标，如果一个点落一个点落在三角形的一个边上在三角形的一个边上表示与该边相对顶点的那个组分的组表示与该边相对顶点的那个组分的组成为零，而该点相对于坐标两边的两个顶点的距离决定了成为零，而该点相对于坐标两边的两个顶点的距离决定了这两个组分组成的大小，例如这两个组分组成的大小，例如M M点落在点落在ABAB边上的边上的4040处，处，表示该点代表的组成是表示该点代表的组成是S S

45、0 0、A A4040和和B B6060。由此。由此可见代表一个三元组成的某个点，它的组分组成的大小取可见代表一个三元组成的某个点，它的组分组成的大小取决于该点离开各个顶点决于该点离开各个顶点 ( (纯组分、含量纯组分、含量100100) )距离的远近，距离的远近，离某个顶点愈远则该组分的组成愈小。离某个顶点愈远则该组分的组成愈小。v 对于落在三角形内一点对于落在三角形内一点P P，可过该点作三个边的平行线，可过该点作三个边的平行线，它们与三个轴的交点到三个顶点之间的距离可用来确定各它们与三个轴的交点到三个顶点之间的距离可用来确定各个组分的组成。个组分的组成。LOGO第二节第二节 液液萃取液液

46、萃取分配系数分配系数 v 定义：在一定温度下，任一组分不溶于不互溶的两项中，定义：在一定温度下，任一组分不溶于不互溶的两项中，当两相达到平衡时，则组分在两相中以一定比例分配，当两相达到平衡时，则组分在两相中以一定比例分配，其浓度之比在一定范围内保持不变。此值称为该组分在其浓度之比在一定范围内保持不变。此值称为该组分在两相中的分配系数。两相中的分配系数。v 可以用下式表示：可以用下式表示： 萃余相的浓度萃取相的浓度21CCK 当当K K1 1，溶质富集于萃取相；，溶质富集于萃取相； K Kl l，溶质富集于，溶质富集于萃余相；萃余相； K K1 1，在萃取相和萃余相中浓度相等。，在萃取相和萃余相

47、中浓度相等。 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取v 分离因子（分离因子（）：）：用来表示同时存在两种以上的溶质时，用来表示同时存在两种以上的溶质时，萃取剂对不同溶质分离能力的大小，以萃取剂对不同溶质分离能力的大小，以A A、B B两种溶质为两种溶质为例，即两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。可例，即两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。可以用下式表示：以用下式表示： BABABAKKCCCC2211/（注：KAKB） 一般来说，当一般来说，当100100，想达到基本分离只需要一次，想达到基本分离只需要一次简单萃取；当简单萃取；当1001010010，则需要萃取，则需要萃取101012

48、12次才能次才能达到分离；当达到分离；当11时，表示时，表示K KA A=K=KB B，两种成分性质非，两种成分性质非常相似，无法利用此法进行分离。常相似，无法利用此法进行分离。 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取2 2、萃取机制、萃取机制 1-1-萃取器；萃取器；2-2-分离器分离器图图6-14 6-14 基本萃取流程基本萃取流程 萃取操作中所用的溶剂称为萃萃取操作中所用的溶剂称为萃取剂，以取剂，以S S表示。混合物中易表示。混合物中易溶于萃取剂的组分称为溶质，溶于萃取剂的组分称为溶质，以以A A表示；而不溶或难溶的组表示；而不溶或难溶的组分称为原溶剂或稀释剂，以分称为原溶剂或稀释剂，以

49、B B表示。将萃取剂加入需分离的表示。将萃取剂加入需分离的混合物中，充分混合后沉淀分混合物中，充分混合后沉淀分层，形成两相，其中含萃取剂层，形成两相，其中含萃取剂较多的一相称为萃取相，以较多的一相称为萃取相，以E E 表示；而含原溶剂较多的一相表示；而含原溶剂较多的一相则称为萃余相，以则称为萃余相，以R R表示。其表示。其基本萃取流程见图基本萃取流程见图6-146-14。 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取3 3、萃取的过程、萃取的过程 v（1 1）混合过程）混合过程 混合液和萃取溶剂充分接触，各混合液和萃取溶剂充分接触，各组分发生了不同程度的相际转移，进行了质量传组分发生了不同程度的相际

50、转移，进行了质量传递。递。v（2 2）澄清过程）澄清过程 分散的液滴凝集合并，形成的两分散的液滴凝集合并，形成的两相萃取相和萃余相由于密度差异而分层。相萃取相和萃余相由于密度差异而分层。v（3 3）脱除溶剂操作）脱除溶剂操作 萃取相脱除溶剂得到萃取液，萃取相脱除溶剂得到萃取液，萃余相脱除溶剂得到萃余液，脱除溶剂操作常采萃余相脱除溶剂得到萃余液，脱除溶剂操作常采用精馏操作。用精馏操作。 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取 （二）萃取的工艺流程（二）萃取的工艺流程 1 1、单级萃取、单级萃取 单级液液萃取器是多级萃取和微分萃取的基础。结合单级液液萃取器是多级萃取和微分萃取的基础。结合制药生产的

51、特点，单级液液萃取器因为设备简单、易于操制药生产的特点，单级液液萃取器因为设备简单、易于操作等原因被广泛采用。作等原因被广泛采用。 图图6-156-15为单级萃取流程示意图。为单级萃取流程示意图。 图图6-15 6-15 单级萃取流程图单级萃取流程图 实验室萃取装置实验室萃取装置LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取 2 2、多级错流萃取、多级错流萃取v 单级接触式萃取所得萃余相中往往还含有较多的溶质，单级接触式萃取所得萃余相中往往还含有较多的溶质，为了进一步萃取出其中溶质可用多级错流萃取，即将若干为了进一步萃取出其中溶质可用多级错流萃取，即将若干个单级萃取器串联使用，并在每一级中加入新鲜萃取

52、剂，个单级萃取器串联使用，并在每一级中加入新鲜萃取剂，如图如图6-166-16所示。所示。 图图6-16多级错流萃取流程图多级错流萃取流程图 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取v 工作原理：工作原理：原料液原料液F F由第一级引入，每一级均加入新鲜萃由第一级引入，每一级均加入新鲜萃取剂取剂S S，由第一级所得的萃取混合物，经分离器分层后，由第一级所得的萃取混合物，经分离器分层后，所得萃余相所得萃余相R1R1引入第二个萃取器，在萃取器中萃余相引入第二个萃取器，在萃取器中萃余相R1R1与与新鲜的萃取剂新鲜的萃取剂S S相接触，再次进行萃取后进入第二分离器相接触，再次进行萃取后进入第二分离器分层

53、，所得萃余相分层，所得萃余相R2R2可再引入第三级萃取器继续与新鲜萃可再引入第三级萃取器继续与新鲜萃取剂相继续进行萃取，如此直到所需第取剂相继续进行萃取，如此直到所需第n n级萃取器，使最级萃取器，使最后后级引出的萃余相所含溶质降低到预定的生产要求。级引出的萃余相所含溶质降低到预定的生产要求。v 优点：优点：多级错流萃取由于新鲜溶剂分别加入各级，故推动多级错流萃取由于新鲜溶剂分别加入各级，故推动力较大、萃取效果好。力较大、萃取效果好。v 缺点：缺点：须加入较多溶剂、并消耗较多的能量以供溶剂再生。须加入较多溶剂、并消耗较多的能量以供溶剂再生。 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取 3 3、多级

54、逆流萃取、多级逆流萃取 为改进多级错流萃取的缺点可采用多级逆流为改进多级错流萃取的缺点可采用多级逆流萃取，以合理使用溶剂，如图萃取，以合理使用溶剂，如图6-176-17所示。所示。 图图 6-17 6-17 多级逆流萃取流程图多级逆流萃取流程图 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取v 工作原理：工作原理：物料从一端进入通过各级，最后从末端排出，物料从一端进入通过各级，最后从末端排出，溶剂从末端进入，通过各萃取器，最后从首端排出。进入溶剂从末端进入，通过各萃取器，最后从首端排出。进入末级的萃余相末级的萃余相RnRn中的溶质中的溶质A A的浓度虽已很低但由于与新萃的浓度虽已很低但由于与新萃取剂接

55、触，仍具有一定的推动力，故可续续进行萃取，使取剂接触，仍具有一定的推动力，故可续续进行萃取，使溶质溶质A A进一步降低。同时进入第一级的萃取相进一步降低。同时进入第一级的萃取相E2E2，虽然其，虽然其中所含中所含A A的浓度已较高，但在第一级中与含溶质的浓度已较高，但在第一级中与含溶质A A最高的原最高的原料液料液F F相接触，所以萃取相中溶质相接触，所以萃取相中溶质A A的浓度在第一级中还可的浓度在第一级中还可以进一步提高。这种多级逆流接触式的操作效果好且所消以进一步提高。这种多级逆流接触式的操作效果好且所消耗的萃取剂量并不多，在工业上应用最为广泛。耗的萃取剂量并不多，在工业上应用最为广泛。

56、 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取 （三）萃取在制药过程中应用范围（三）萃取在制药过程中应用范围 v 1 1、溶液中各组分沸点非常接近，各组分的相对挥发度接、溶液中各组分沸点非常接近，各组分的相对挥发度接近于近于1 1，用蒸馏法分离需要很高的理论板数和大回流比。，用蒸馏法分离需要很高的理论板数和大回流比。v 2 2、为从溶液得到溶质要从稀溶液蒸出大量溶剂或溶剂的、为从溶液得到溶质要从稀溶液蒸出大量溶剂或溶剂的汽化潜热很大，这两种情况下都要消耗大量的热量。汽化潜热很大，这两种情况下都要消耗大量的热量。v 3 3、溶质是热敏性物料。、溶质是热敏性物料。v 4 4、将药物产品、中间体与杂质用萃

57、取的方法加以分离。、将药物产品、中间体与杂质用萃取的方法加以分离。v 5 5、将反应产物用溶剂萃取的原理转移至溶剂相。降低生、将反应产物用溶剂萃取的原理转移至溶剂相。降低生成物在反应液相的浓度以有利于反应的顺利进行。成物在反应液相的浓度以有利于反应的顺利进行。 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取 （四）溶剂萃取设备（四）溶剂萃取设备 1 1、常用萃取设备、常用萃取设备 主要包括混合设备和分离设备。主要包括混合设备和分离设备。v（1 1）混合设备）混合设备 传统的混合设备是搅拌罐，利用搅拌将料液传统的混合设备是搅拌罐，利用搅拌将料液和萃取剂相混和。其缺点为间歇操作，停留时间和萃取剂相混和。其

58、缺点为间歇操作，停留时间较长，传质效率较低。但由于其装置简单，操作较长，传质效率较低。但由于其装置简单，操作方便，仍广泛应用于工业中，较新的混合设备有方便，仍广泛应用于工业中，较新的混合设备有下列三种。下列三种。 LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取图图6-18 6-18 喷嘴式混合器示意图喷嘴式混合器示意图 管式混合器管式混合器 它的工作原理它的工作原理主要是使液体在一定流速下主要是使液体在一定流速下在管道中形成湍流状态，见在管道中形成湍流状态，见图图6-186-18。所谓滞流是指在同。所谓滞流是指在同一截面上的不同点的流体的一截面上的不同点的流体的流动方向是相互平行的；而流动方向是相互平

59、行的；而在湍流时，各点的运动方向在湍流时，各点的运动方向是不规则的，易于达到混合。是不规则的，易于达到混合。般来说，管道萃取的效率般来说，管道萃取的效率比搅拌罐萃取来得高，且为比搅拌罐萃取来得高，且为连续操作。连续操作。LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取 6-19 6-19 三种喷射式混合器示意图三种喷射式混合器示意图 喷嘴式混合器喷嘴式混合器 利用工作流利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以体在一定压力下经过喷嘴以高速度射出，当流体流至喷高速度射出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产嘴时速度增大，压力降低产生真空，这样就将第二种液生真空，这样就将第二种液体吸入达到混合目的。体吸入达到混合目

60、的。 常见的喷射式混合器有常见的喷射式混合器有三种，如图所示。三种，如图所示。优点优点是体是体积小，结构简单，使用方便。积小，结构简单，使用方便。但由于其产生的压力差小，但由于其产生的压力差小，功率低，还会使液体稀释等功率低，还会使液体稀释等缺点缺点，所以在应用方面受到，所以在应用方面受到一定限制。一定限制。LOGO第二节第二节 液液萃取液液萃取气流搅拌混合罐气流搅拌混合罐 气流搅拌混合罐是将空气通入液体介气流搅拌混合罐是将空气通入液体介质，借鼓泡作用发生搅拌。这是搅拌方法质，借鼓泡作用发生搅拌。这是搅拌方法中简单的一种，特别适用于化学腐蚀性强中简单的一种，特别适用于化学腐蚀性强的液体，但不适