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文档简介
1、方法验证报告固定污染源废气 总姪、甲烷和非方法名称:甲烷总姪的测定气相色谱法项目:非甲烷总姪验证单位:报告编写人:审核人:报告日期:1原始测试数据实验室基本情况表1-1参加验证的人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业学历从事相关分析工作年限男实验员2年男化验员2年注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。表1-2使用仪器情况登记表仪器名称规格型号仪器编号性能状况是否经过检定/校准采样 设备双气路大气采样器ZGQ-2正常是检验 仪器气相色谱仪GC9790I正常是注:仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器,例如萃取仪、微波消解、气相色谱、原子吸 收
2、等。表1-3使用试剂及材料登记表名称规格型号生产厂家标气浓度(mol/mol )备注除烃空气4L/甲烷标气4L× 10-6/甲烷标气4L× 10-6/甲烷标气4L781 × 10-6/注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等采样及样品预处理现场采样按照 GT/T16157、HJ/T397和 HJ732 相关规定执行。开启加热采样管电源,采样时将采样管加热并保持在120C ±5。气袋用样品气清洗三次,结束采样后样品应立即放入样品保存箱中保存。样品空白:将注入除烃空气的采样容器带至 采样现场,与同批次采集的样品一起送回实验室。校准曲线
3、的绘制四氟以烯小薄L玻璃注射器(预先放入一片硬质聚田 标准气体(高纯氮为)器甲按标准气逐级稀释,,配置6个浓度梯度的校准系列。烃的色低浓度分别测定依次抽取烃准系列烷注入 气相浓度仪,分制为横坐标烃总校准曲的峰面积为表1-4标准系列测定甲烷测试日期:2018年8月27日mg/m 3标准曲线方程:Y=W=× 10-4A相关系数:R=mg/m 3标准曲线方程:W= × 10-4A相关系数:R=方法检出限、测定下限测试数据表1-5 检出限和测定下限结果(n=7)测试日期: 2018年8月27日甲烷总烃非甲烷总烃测定次数测定结果(mg/m 3)测定结果(mg/m 3)测定结果(mg/
4、m 3)1234567平均值(mg/m 3)标准偏差(mg/m 3)检出限(mg/m 3)t值:注:总烃以甲烷计,非甲烷总烃以碳计。方法精密度测试表1-6精密度测试结果(n=6)测试日期: 2018年8月27日平行号甲烷浓度1浓度2浓度3测定结果( g/mL)123456平均值Xi ( mg/m 3)标准偏差S ( mg/m 3)相对标准偏RSD(%)注:浓度1浓度2浓度3表1-7精密度测试结果(n=6)测试日期: 2018年8月27日平行号总烃浓度1浓度2浓度312测定结果34( g/mL)56平均值Xi ( mg/m 3)标准偏差S(mg/m 3)相对标准偏RSD(%)注:浓度1浓度2浓度
5、3方法的准确度测试表1-8有证标准物质/标准样品测试数据测试日期: 2018年8月28日平行号甲烷浓度1浓度2浓度3测定结果1( g/mL)23456平均值Xi ( mg/m 3)有证标准物质/标准样品浓度(mg/m 3)相对误差REi (%)表1-9有证标准物质/标准样品测试数据测试日期: 2018年8月28日平行号总烃浓度1浓度2浓度3测定结果( g/mL)123456平均值Xi ( mg/m 3)有证标准物质/标准样品浓度(mg/m 3)相对误差REi (%)其它需要说明的问题2方法验证数据结论各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确 度的测试结果汇总(见表2-1方法验证汇总表);表2-1方法验证汇总表技术指标甲烷总烃非甲烷总烃技术指标实测值方法值实测值方法值实测值方法值检出限(mg/m 3)测定下限(mg/m 3)精密度()/准确度()/结论:经验证,本公司实验室仪器、人员、 试剂、环境条件、实测检出
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