山西省农产品质检中心讲义之重金属检测

1、山西省农产品质量安全检验监测中心山西省农产品质量安全检验监测中心 放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统；燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统； 如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐；中的废液，并用自来水冲洗废液罐； 高含量样品做完，应取下燃烧头放在自高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。续用纯

2、水喷雾几分钟以清洗雾化器。 清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台；瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台； 关闭通风设施，检查所有电源插座是否关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好；已切断，水源、气源是否关好； 使用石墨炉系统时，要注意检查自动进使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过过 2650 2650 及尽可能驱尽试液中的强酸和强及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧

3、化剂，确保石墨管的寿命。氧化剂，确保石墨管的寿命。 检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整；时进行调整； 检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝；求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝； 检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声波清洗；清洗液或超声波清洗； 检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，

4、都应按要求检漏；应按要求检漏； 整个仪器室的卫生除尘。整个仪器室的卫生除尘。石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液液 (20 ml (20 ml 氨水氨水 +20 ml +20 ml 丙酮丙酮+100 ml +100 ml 去离子水去离子水) ) 清洗清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积；石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积； 石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复行热处理，即空烧

5、，重复 3-4 3-4 次；次； 石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入。的锥体正确装入。 灵敏度高，检出限低灵敏度高，检出限低 线性范围宽，大于线性范围宽，大于3 3个量级个量级 接收多条荧光谱线，基体干扰少接收多条荧光谱线，基体干扰少 非色散系统、光程短、能量损失少非色散系统、光程短、能量损失少 原子化效率高，理论上可达到原子化效率高，理论上可达到100%100% 结构简单，故障率低，运行成本低结构简单，故障率低，运行成本低 可做价态分析可做价态分析AFSAFS主攻测定元素：主攻测定元素：l 待测元素在硼氢化钾待测元素在硼氢化钾- -

6、酸体系下发生反应形成氢化物酸体系下发生反应形成氢化物l 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离在气液分离器中完成氢化物和废液的分离l 经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，形成原子蒸气形成原子蒸气l 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发出原子荧光出原子荧光l 原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信号，经过仪器及软件处理，得出最终结果号，经过仪器及软件处理，得出最终结果2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸( (硝酸硝酸: :高氯酸高

7、氯酸=4:1) =4:1) 放置过夜放置过夜电热板电热板加热保持微沸状态加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸待消解杯冒白烟时待消解杯冒白烟时+2ml+2ml硫酸硫酸继续赶酸至只剩硫酸继续赶酸至只剩硫酸冷却后冷却后+ 2.5ml 10%+ 2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗坏抗坏血酸溶液血酸溶液加水定容至加水定容至25ml .25ml . 载流：载流：10%10%硫酸硫酸 还原剂：吉天还原剂：吉天8 8系列：系列：2%KBH4+0.5%KOH2%KBH4+0.5%KOH 吉天吉天9 9系列：系列：1%KBH4+0.5%KOH1%KBH4+0.5%KOHPS : 1.PS :

8、1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈。整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈。 2. 2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷。加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷。 3. 3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml5ml左右水，再赶左右水，再赶 一次，彻底赶干高氯酸。一次，彻底赶干高氯酸。2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸( (硝酸硝酸: :高氯酸高氯酸=4:1) =4:1) 放置过夜放置过夜电热板加热保持微沸状态电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸当消解酸还剩当消解酸还剩2ml2ml左右时加入左右

9、时加入5ml5ml盐酸盐酸加热加热3030分钟左右分钟左右冷却后定容至冷却后定容至50ml .50ml . 载流：载流：10%10%盐酸盐酸 还原剂：吉天还原剂：吉天8 8系列：系列：2%KBH4+0.2%KOH2%KBH4+0.2%KOH 吉天吉天9 9系列：系列：1%KBH4+0.2%KOH1%KBH4+0.2%KOHPSPS：加入：加入5ml5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min .30min .2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸( (硝酸硝酸: :高氯酸高氯酸=4:1) =4:1) 放置过夜放置过夜电热板加热保持微沸状态电热板加热保持

10、微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸赶至消解酸还剩赶至消解酸还剩2ml2ml左右左右冷却冷却 +2.5ml 10% +2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗抗坏血酸溶液坏血酸溶液+1.25ml+1.25ml盐酸，用水定容至盐酸，用水定容至25ml .25ml . 载流：载流：5%5%盐酸盐酸 还原剂：吉天还原剂：吉天8 8系列：系列：2%KBH4+0.5%KOH2%KBH4+0.5%KOH 吉天吉天9 9系列：系列：1%KBH4+0.5%KOH1%KBH4+0.5%KOH0.5g0.5g样品样品+5ml+5ml硝酸硝酸+1ml+1ml过氧化氢过氧化氢静置静置3030分钟分钟补加补加 2

11、ml2ml硝酸硝酸上密闭微波系统消解上密闭微波系统消解消解完成冷却消解完成冷却1 1小时小时 开盖使大部分棕色气体挥发开盖使大部分棕色气体挥发加入加入10%10%氨磺酸氨磺酸0.75ml0.75ml， 并用并用5%5%盐酸冲洗到盐酸冲洗到25ml25ml比色管（不定容）比色管（不定容）沸水浴沸水浴1.51.5 小时小时冷却后用冷却后用5%5%盐酸定容至盐酸定容至25ml .25ml . 载流：载流： 5%5%盐酸盐酸 还原剂还原剂：吉天吉天8 8系列：系列：0.05%KBH0.05%KBH4 4+0.5%KOH+0.5%KOH 吉天吉天9 9系列：系列：0.01%KBH0.01%KBH4 4+

12、0.5%KOH+0.5%KOH PS: 1. PS: 1. 由于汞的挥发性，尽量使用密闭微波系统来消解样品。由于汞的挥发性，尽量使用密闭微波系统来消解样品。 2. 2. 加入过氧化氢和氨基磺酸可消除亚硝酸根对测定的影响。加入过氧化氢和氨基磺酸可消除亚硝酸根对测定的影响。 3. 3. 沸水浴沸水浴1.51.5小时起到赶酸作用。小时起到赶酸作用。 4. 4. 注意器皿和试剂的洁净度，避免消解过程中的交叉污染。注意器皿和试剂的洁净度，避免消解过程中的交叉污染。2g2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸( (硝酸硝酸: :高氯酸高氯酸=4:1) =4:1) 放置过夜放置过夜 电热板加热保持微沸状

13、态电热板加热保持微沸状态待棕烟消失后开盖赶酸待棕烟消失后开盖赶酸 多次加水以赶净消解酸多次加水以赶净消解酸用载流洗至用载流洗至25ml25ml比色管中并比色管中并 定容。定容。 载流载流 ： 2%2%盐酸盐酸 还原剂：吉天还原剂：吉天8 8系列：系列：2%KBH4+0.5%NaOH+1%2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾铁氰化钾 吉天吉天9 9系列系列：1%KBH4+1.0%NaOH+1%1%KBH4+1.0%NaOH+1%铁氰化钾铁氰化钾 PSPS： 必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度。必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度。0.2g0.2g样品样品+5ml 1:1+5ml

14、 1:1浓度王水浓度王水100100水浴水浴1.51.5小时小时 取出冷却取出冷却 + 2.5ml 10% + 2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液 定容至定容至25ml .25ml . 载流：载流：5%5%盐酸盐酸 还原剂：吉天还原剂：吉天8 8系列：系列：2%KBH4+0.5%KOH2%KBH4+0.5%KOH 吉天吉天9 9系列：系列：1%KBH4+0.5%KOH1%KBH4+0.5%KOH PS PS： 水浴过程中，每隔水浴过程中，每隔2020分钟摇一次样品，保证样品分钟摇一次样品，保证样品 充分接触王水。充分接触王水。0.2g0.2g样品样品+ 5ml 1:1+

15、5ml 1:1浓度王水浓度王水100100水浴水浴1.51.5小时小时 补加补加2.5ml2.5ml盐酸再加热盐酸再加热1515分钟分钟取出冷却取出冷却 定容至定容至25ml .25ml . 载流：载流：10%10%盐酸盐酸 还原剂：还原剂： 吉天吉天8 8系列：系列：2%KBH4+0.5%KOH2%KBH4+0.5%KOH 吉天吉天9 9系列：系列：1%KBH4+0.5%KOH1%KBH4+0.5%KOH0.2g0.2g样品样品+ 5ml1:1+ 5ml1:1浓度王水浓度王水100100水浴水浴 1.51.5小时小时取出冷却取出冷却定容至定容至25ml .25ml . 载流：载流：5%5%盐

16、酸盐酸 还原剂：吉天还原剂：吉天8 8系列：系列：2%KBH4+0.5%KOH2%KBH4+0.5%KOH 吉天吉天9 9系列：系列：1%KBH4+0.5%KOH1%KBH4+0.5%KOH0.2g0.2g样品样品+5ml1:1+5ml1:1浓度王水浓度王水100100水浴水浴1.51.5小时小时 取出冷却取出冷却 + 2.5ml 10% + 2.5ml 10%硫脲硫脲+ +抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液 定容至定容至25ml25ml 载流：载流：5%5%盐酸盐酸 还原剂：还原剂： 吉天吉天8 8系列：系列：2%KBH4+0.5%KOH2%KBH4+0.5%KOH 吉天吉天9 9系列：系列：1%KB

17、H4+0.5%KOH1%KBH4+0.5%KOH0.2g0.2g样品样品+15ml+15ml消解酸消解酸(HNO(HNO3 3:HCLO:HCLO4 4=4:1) =4:1) 电热板消解电热板消解赶干后再补加赶干后再补加5ml5ml左右水再赶次左右水再赶次 赶干赶干用载流洗至用载流洗至25ml25ml比色管中并定容。比色管中并定容。 载流：载流：2%2%硝酸硝酸+2%+2%铁氰化钾铁氰化钾 还原剂还原剂: : 吉天吉天8 8系列：系列：2% KBH2% KBH4 4+2%NaOH+2%NaOH 吉天吉天9 9系列：系列：1% KBH1% KBH4 4+2%NaOH+2%NaOH PS PS：必

18、须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度。：必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度。： 实验室温度在实验室温度在1515度至度至3030度之间，度之间，湿度小于湿度小于75%75%。应配备精密稳压电源且电源应有良好接。应配备精密稳压电源且电源应有良好接地。仪器台后部距墙面应地。仪器台后部距墙面应5050厘米距离，便于仪器的安装厘米距离，便于仪器的安装与维护。与维护。：氩气纯度大于：氩气纯度大于99.99%99.99%，配，配备标准氧气减压表。玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为备标准氧气减压表。玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子荧光专用。试剂的纯度应符合要求，储备液应定期原子荧光专用。试剂的纯度应符

19、合要求，储备液应定期更换，使用液和还原剂应现用现配。更换，使用液和还原剂应现用现配。 u 注意开机的顺序为计算机、仪器主机、顺序注射或双泵。注意开机的顺序为计算机、仪器主机、顺序注射或双泵。u 仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。仪器使用前应检查二级气液分离器（水封）中是否有水。u 测量前仪器应运行预热一小时。测量前仪器应运行预热一小时。u 测量过程中不能进行其它软件操作。测量过程中不能进行其它软件操作。u 注意反应过程中气液分离器中不能有积液。注意反应过程中气液分离器中不能有积液。u 样品必须澄清不能有杂质，不能进浓度过高的标准和样品样品必须澄清不能有杂质，不能进浓度过高的标准

20、和样品（As100ppbAs100ppb、Hg10ppbHg10ppb）。）。 进样系统各种管路的作用与更换。进样系统各种管路的作用与更换。 蠕动泵压块压力的调节方法，泵管定期滴加硅油；蠕动泵压块压力的调节方法，泵管定期滴加硅油；不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。不测量时应打开压块，不能长时间挤压泵管。 拆装注射器及清洗的方法，定期检查注射器连接是拆装注射器及清洗的方法，定期检查注射器连接是否松动并拧紧（仅限吉天否松动并拧紧（仅限吉天9 9系列仪器）。系列仪器）。 测量结束后一定用纯水清洗进样系统。测量结束后一定用纯水清洗进样系统。 注意运行清洗程序时只能进纯水，绝对不能进其它注意运行清

21、洗程序时只能进纯水，绝对不能进其它试剂（仅限吉天试剂（仅限吉天9 9系列仪器）。系列仪器）。 试验结束后一定将仪器及台面清理干净，避免腐蚀试验结束后一定将仪器及台面清理干净，避免腐蚀仪器。仪器。 定期开机运行仪器（每周一次）。定期开机运行仪器（每周一次）。通讯失败的处理方法通讯失败的处理方法 ：1. 1. 按照规定的开机顺序开机重试。按照规定的开机顺序开机重试。2. 2. 检查串口电缆是否连接好，重装操作系统或检查串口电缆是否连接好，重装操作系统或 仪器操作软件。仪器操作软件。测量过程中死机地处理方法：测量过程中死机地处理方法：1. 1. 软件干扰，卸载或关闭可能产生干扰的软件。软件干扰，卸载或关闭可能产生干扰的软件。2. 2. 元素灯干扰，更换元素灯或不插灯测试。元素灯干扰，更换元素灯或不插灯测试。无信号的处理方法：无信号的处理方法： 1. 1. 元素灯是否亮，采样时点灯过程是否正常。元素灯是否亮，采样时点灯过程是否正常。 2. 2. 灯能量反射是否正常，以此判断仪器电路问题灯能量反射是否正常，以此判断仪器电路问题还是进样系统问题。还是进样系统问题。 3. 3. 观察反应时原子化器炉口是否有火焰形成（炉观察反应时原子化器炉口是否有火焰形成（炉芯突出可以造成无火焰）。芯突出可以造成无