用椭偏仪测薄膜厚度与折射率教材

1、实验十二用椭偏仪测薄膜厚度与折射率随着半导体和大规模集成电路工艺的飞速发展，薄膜技术的应用也越加广泛。因此,精确地测量薄膜厚度与其光学常数就是一种重要的物理测量技术。目前测量薄膜厚度的方法很多。如称重法、比色法、干涉法、椭圆偏振法等。其中,椭圆偏振法成为主要的测试手段，广泛地应用在光学、材料、生物、医学等各个领域。而测量薄膜材料的厚度、折射率和消光系数是椭圆偏振法最基本，也是非常重要的应用之"o实验原理由于薄膜的光学参量强烈地依赖于制备方法的工艺条件，并表现出明显的离散性，因此，如何准确、快速测量给定样品的光学参量一直是薄膜研究中一个重要的问题。椭圆偏振法由于无须测定光强的绝对值，因

2、而具有较高的精度和灵敏度，而且测试方便，对样品无损伤，所以在光学薄膜和薄膜材料研究中受到极大的关注。椭圆偏振法是利用椭圆偏振光入射到样品表面，观察反射光的偏振状态（振幅和位相）的变化，进而得出样品表面膜的厚度及折射率。氮就激光器发出激光束波长为632.8nm的单色自然光，经平行光管变成单色平行光束，再经起偏器P变成线偏振光，其振动方向由起偏器方位角决定，转动起偏器，可以改变线偏振光的振动方向，线偏振光经1/4波片后，由于双折射现象，寻常光和非寻常光产生t/2的位相差，两者的振动方向相互垂直，变为椭圆偏振光，其长、短轴沿着1/4波片的快、慢轴。椭圆的形状由起偏器的方位角来决定。椭圆偏振光以一定的

3、角度入射到样品的表面，反射后偏振状态发生改变，一般仍为椭圆偏振光，但椭圆的方位和形状改变了。L起偏器P2.1/4波片Q丸检偏器a4,白屏5一被测膜层S6.基片（材料K9）图1基本原理光路从物理光学原理可以知道，这种改变与样品表面膜层厚度及其光学常数有关。因而可以根据反射光的特性来确定膜层的厚度和折射率。图1为基本原理光路。图2为入射光由环境媒质入射到单层薄膜上，并在环境媒质一一薄膜一一衬底的两个界面上发生多次折射和反射。此时，折射角满足菲涅尔折射定律N1sin1=N2sin2=N3sin3其中Ni,N2和N3分别是环境媒质、薄膜=n-ik);电为入射角、中2和俣分别为薄膜和衬底的折射角。光在分

4、界面的反射，要分两种光波状态来分析。电矢量在入射面的光波叫p波，垂直于入射面的叫s波，每个光束N空气12衬底；3图2薄膜反射(N2cos：P(N2cos1-N1cos2)N1cos2)(2)可分解为P分量和S分量。一般情况下两者的反射系数是不相同的。由菲涅尔反射系数公式可知，光波电矢量的量和S分量在两个界面处的反射系数分别为：(4)从图2中可以看出,为：Rpi2:,r1pr2pe4271r1p2pe(6)Rsr1s.1小乙.2,(N3cos2-N2cos3)(N3cos2N2cos3)(N1cos1-N2cos2)(N1cos1N2cos2)_(N2cos2-N3cos')(N2cos

5、2N3cos3)总反射光是薄膜内各级反射光干涉叠加的结果，总的反射系数(8)4nd(N；N12sin2%)12其中28为相邻两束反射光的相位差，d为薄膜厚度，入为入射波长。分析光在样品上反射时的状态改变，需用描述振幅状态变化和位相状态变化的量,因而在椭圆偏振法中，采用甲和A来描述反射时偏振状态的改变。现定义:iRptan归口=（9）Rs即p波分量与s波分量总反射系数之比。其中tan里相当于复数的模量、相对振幅衰减；为位相移动之差。干和是椭圆偏振法中的两个基本量。从（1）（8）式可以看出，（9）式右边的Rp/Rs取决于入射波长卜入射角科、环境和衬底复折射率Ni和N3,以及薄膜厚度d和薄膜复折射率

6、N2。而在椭偏仪消光条件下，（9）式左边的椭偏参量蜥口A与椭偏仪的检偏角A和起偏角P有简单的换算关系，所以平和可以由实验确定。这样，从（9）式就可以得到实部和虚部两个方程。需要说明的是，当在空气中进行测试时，（1）式中的Nisin明为实数，如果N2和N3的虚部不为零，则电和中3也必然是复数。同样，（8）式中的相位差28也必然是复数。在精确的计算中，这样的因素是必须考虑的。另外从（6）（9）式中可以看到，当N2为实数时，随着薄膜厚度d的变化，干和&会表现出周期性，相应的周期厚度Do可令相位差28=2兀求出：222-2Do=（n2-1sin1）2（10）2在通常的测试条件下，入，用，Ni和

7、N3是已知的，如果薄膜厚度d、薄膜折射率n2和消光系数k2中有一个已知，则原则上是可以求出另外两个未知薄膜参量的。例如对于透明的薄膜而言，可以认为k2=0,所以通过一次测量，就可以确定薄膜的d和n2。但在实际运用中，由于公式（1）（9）给出的是（中、（上、d）的递推函数关系，无法得到薄膜参量的直接表达式，所以一般采用列表或列图查找法。即根据公式（1）（9）用电子计算机算出（中、氏（血、d）的关系数值表（称数据表），并用电子计算机绘制（中、（n2、d）的关系图（称列线图）。通过实验测出消光时P值和A值后，再从“列线图”和“数据表”中查出最佳的I和d值，即为n2和d的测量值。这种方法最大的缺点是上

8、述任一测试条件改变，都会使“数据表”或“列线图”失去作用。这极大地限制了衬底、入射角等实验条件的选择。其次，这样的“数据表”或“列线图”只适用于薄膜无吸收的情况。另外，“数据表”和“列线图”的精度是固定的，限制了读数的准确性。而且图纸使用中容易损坏，查表的效率很低，容易出错，这些都是实际应用中存在的问题。现在也普遍利用计算机处理数据，并提出了多种算法与程序。基本的方法是寻找合适的薄膜参量，使其计算出的各参量能够与实测值较好地符合。这种方法的效果取决于程序中使用的搜寻方法和设定的条件。该方法虽然不限制实验条件的选择，但缺少对整体和趋势的直观了解。另外，有些程序是在数学软件包中运行的，限制了程序的

9、发布和应用。本实验选用“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”及“椭偏仪数据处理应用程序”。这是一个实时的作图系统，其使用方法像传统的查图方法一样简单直观，而且对测试条件没有限制。输入各项测试条件后，在中坐标系中可以画出薄膜d、n、k三个参量中任意两个参量的“列线图”。实测的（中）点始终定位在作图区域的中心，这样就可以像查图法一样得到薄膜参量的读数。法一样得到薄膜参量的读数。实验仪器、主要技术性能及规格本实验使用的“WJZ型多功能激光椭圆偏振仪”主要技术指标为：1 .测量透明薄膜厚度范围0300nm,折射率1.302.49;2 .起偏器、检偏器、1/4波片刻度范围0°360°,游标

10、读数0.13 .测量精度：土20?。、椭偏仪结构椭偏仪结构如图3所示：1.激光器座（扩束装置）2.小孔光栏3.起偏器读数头4.1/4波片读数头5.试样台6.光孔盘9.分光计10.左右调节螺钉7.检偏器读数头（与3可换用）8.白屏目镜11.调节螺母12.上下调节螺钉图3椭偏仪结构图激光器座（1）可以作水平、高低方位角调节和上下升降调节；小孔光栏（2）保证激光器发出的激光束垂直照射在起偏器的中心；起偏器读数头（3）,1/4波片读数头（4）和检偏器读数头（7）的度盘分别刻有360等分的刻线，格值为1；游标读数为0.1。；样品台（5）固定在分光计载物台上，借助载物台的三只调平螺钉使样品台平面与样品旋转

11、中心线垂直；光孔盘（6）是为防止杂散光进入检偏器而附设的，由于设备光路调整较难，一般情况下可卸下不用；为改善效果，出射光束经白屏目镜（8）放大后进彳T观察；（9）为JJY1'分光计。实验内容一、仪器的调整1 .按常规调整好分光计主机。2 .水平度盘的调整。（1）调整望远镜与平行光管同轴。（2）调整游标盘的位置，使之在使用过程中不被望远镜挡住。（3）将水平度盘对准零位。3 .光路调整。(1)用三棱镜调整分光计的自准直，使载物台的水平面平行于望远镜的光轴。(2)卸下望远镜和平行光管的物镜，平行光管另一端装上小孔光拦。(3)取下扩束装置的扩束镜，点亮激光，调整装置的方位，使完全平行射入小孔光

12、栏。(技巧：把黑色反光镜放在载物台上调整激光源，通过调整装置中的(10)、(12)螺钉，使入射光与反射光完全重合，调整后不能动此两螺钉，高度只需调节(11)螺母即可)。(4)通过调整平行光管、望远镜的各上下、水平调节螺钉，在离阿贝目镜后的约一米处一白纸上成一均匀圆光斑，通过调节目镜视度手轮，即见清晰的十字丝像，注意光斑不可有椭圆或切割现象，此时光路调节完成。(5)卸下阿贝目镜，换上白屏目镜。4 .检偏器读数头位置的调节与固定。(1)将检偏器读数头套在望远镜筒上，90。读数朝上，位置基本居中。(2)将附件黑色反光镜置于载物台中央，将望远镜转过66。(与平行光管成114。夹角)，使激光束按布儒斯特

13、角(约57。)入射到黑色反光镜表面并反射入望远镜到达白屏上成为一个圆点。(3)转动整个检偏器读数头，调整与望远镜筒的相对位置(此时检偏器读数应保持90。不变)，使白屏上的光点达到最暗。这时检偏器的透光轴一定平行于入射面，将此时检偏器读数头的位置固定下来(拧紧三颗平头螺钉)。5 .起偏器读数头位置的调整与固定。(1)将起偏器读数头套在平行光管筒上，此时不要装上1/4波片，0。读数朝上，位置基本居中。(2)取下黑色反光镜，将望远镜系统转回原来位置，使起、检偏器读数头共轴，并令激光束通过中心。(3)调整起偏器读数头与镜筒的相对位置(此时起偏器读数应保持0。不变)，找出最暗位置。定此值为起偏器读数头位

14、置，并将三颗平头螺钉拧紧。6 .1/4波片零位调整。(1)起偏器读数保持0°,检偏器读数保持90。，此时白屏上的光点应最暗。(2)将1/4波片读数头(即内刻度圈)对准零位。(3)将1/4波片框的红点(即快轴方向记号)向上，套在内刻度圈上，并微微转动(注意不要带动刻度圈)。便白屏上的光点达到最暗，固紧1/4波片框上的柱头钉，定此位置为1/4波片的零位。二、测量1 .测量的基本程序入射单色平行光束经起偏器变成线偏振光，通过1/4波片后通常为一椭圆偏振光。光束经透明薄膜反射后，其偏振态即振幅及相位发生变化，对于给定的透明薄膜试样，只要调节起偏器P和1/4波片的相对方位，可使透明薄膜反射后的

15、椭圆偏振光补偿成线偏振光。调节检偏器A至消光位置，以确定振幅衰减量。最后在P?An?d数表中查得透明薄膜的厚度d和折射率no2 .仪器调整按照椭偏仪的调整方法将仪器调整好，调整后的椭偏仪如图4所示。3 .测量(1)将被测样品放在载物台的中央，旋转游标盘(载物台同步)使达到预定的入射角70。，即望远镜转过40。，并使反射光在白屏上形成一亮点。(2)为了尽量减少系统误差，采用四点测量。先置1/4波片快轴于+45°,仔细调节检偏器A和起偏器P,使白屏上的亮点消失，记下A值和P值，这样可以测得两组消光位置数值：Ai、A2、Pi、P2,同时Ai>90°、A2<90

16、6;。然后将1/4波片快轴转到W5°,也1.Hc-Nc激光管I小孔光栏3.平行光管4,起偏器读数头5.1/4波片卷数头及裾则样品&检偏器读数头9.望逑镜筒10,白屏目镜图4按调后的椭偏仪图可找到两组消光位置数值，即A3、A4及P3、P4,其A3>90°、A4<90°。4 .计算将测得的4组数据经下列公式换算后取平均值，就得到所要求的A值和P值:(1) Ai-90°=A(i)(2) 90°-A2=Aa(3) A3-90°=A(3)P1=P(1)P2+90°=P(2)270°-P3=P(3)180&

17、#176;-P4=P(4)A=A(1)+A(2)+A(3)+A(4)+4P=P(1)+P(2)+P(3)+P(4)+4(4) 90°-A4=A(4)注意，上述公式仅适用于A和P值在0180。范围的数值，若出现大于180。的数值时应减去180°后再换算。根据测量得到的A和P值，分别在A值数表和P值数表的同一个纵、横位置上找出一组与测算值近似的A值和P值，就可对应得出薄膜厚度d的折射率no(建议数据处理使用仪器所配套的软件，详见附录)(5) 测薄膜材料氧化错举例(1)将1/4波片轴转到+45。，调节起偏器和检偏器，使白屏上亮点消失，得到第一组数据A1=98.9。、P1=146.

18、6。，继续调节起偏器和检偏器，可得出第二组数据A2=81.9°、P2=56.8°。(2)将1/4波片轴转到W5°,用同样方法可得出A3=99.2°、P3=124.2°、A4=82°、P4=34.2。将测得的数据经公式换算后得A=8.85。、P=146.25。，在数表中查得一组最近似的数据：A=8.38°、P=145.93°,所对应的薄膜厚度d=780?,折射率n=1.88,即为所求的数据。(3)由于存在误差，由A和P很难在表中完全对应出d和n值，此时，可适当放大A值和P值，如上列中，将A值放大至8.36或8.37或

19、8.39或8.40,P值亦然，这样可较轻易地查出一组近似的d和n值。附录I:椭偏仪数据处理程序一、单入射角测量无吸收的薄膜1 .程序的主窗体如图5所示。首先在“设定计算参数”框中选择“设定薄膜消光系数”，并输入其值为0,这对应的就是无吸收薄膜的情况。2 .在“测试条件”框中输入入射波长、环境折射率、衬底折射率和消光系数。在程序数据库中保存常用的光源及其入射波长，以及常用衬底材料的折射率和消光系数，输入时只需在“光源名称”和“衬底名称”下拉列表中选择相应的名称，即可自动填入波长数值和折射率、消光系数数值。程序中已嵌入了氢速激光的波长632.8nm,衬底为K9玻璃，折射率为1.515,消光系数为0

20、。环境折射率这里取空气的折射率为1。由于无须双入射角测量，所以只填入了第一入射角度为70度。（可以看到第二入射角文本框以及上面的“第二入射角测试结果”框是灰色不可用的。）3 .单击命令按钮“输入数据”，在表中立刻出现八个空格，将1/4波片轴的土45。测得的A、P值依其顺序填入格中，然后单击“第一组测试结果”将测试数据输入程序，同时在“测试结果”框中显示出A（度）、口（度），而土0.3代表的是读数误差。如对氧化错的测试举例：P=146.5°±0.3°、A=8.55°土0.3°。再单击“关闭”。4 .在“绘图范围”框中输入合适的作图范围。图5所示的

21、范围将首先作出膜厚为0nm、10nm、20nm直到300nm的一组“等膜厚”线（蓝色），然后作出折射率为1.1、1.2、1.3直到2.5的一组“等折射率”线（红色）。作图区域的放大倍数为1。消光系数的上下限被设置为灰色不可用。5 .在设置完上述参数后单击命令按钮“开始作图”，这些参数就被输入到程序中。同时在作图区域标出坐标，其中X轴为椭偏参数,Y轴为椭偏参数中，如图6所示。测试结果A、P换算为V和&后也被标记在作图区域中。在单入射角情况下，其位置始终位于作图区域的中心。（在无放大的情况下，测试结果点在图中不是很明显，但放大后就很清楚了。）6 .单击命令按钮“下一条线”或者直接单击作图区

22、域，将依次画出各条“等厚膜”线和“等折射率”线，同时在窗口左下角显示出膜厚或折射率的值，如图7和图8所示。在图7中可以看到测试结果点介于70nm和80nm等膜厚线之间，此时可以立即修改“绘图范围”框中的膜厚范围，而无须等到作图完成。在图8中可以看到测试结果点介于1.8和1.9等折射率线之间，同样可以立即修改“绘图范围”框中的折射率范围，并设定新的放大倍数。然后可以单击命令按钮“所有线”，结束先前条件下的作图。图9是切换坐标后的形状。7 .再次单击命令按钮“开始作图”，重复前面的操作，可以进一步得出结果，薄膜样品的厚度为78±1nm,折射率为1.88±0.01,如图10所示。

23、在图10的放大倍数下，测试结果点表示为作图区域中心的暗色矩形，矩形的大小除取决于放大倍数外，也取决于在“第一入射角测试结果”框中输入的读数误差的大小。8 .从图中得到的厚度并非薄膜的真实厚度，而需要加上若干个测量周期厚度。测量周期厚度取决于入射角、入射波长和薄膜的折射率。在作图区域下方输入薄膜的折射率，即可在下拉列表框中显示出测量周期厚度值。若同时输入从图中得到的厚度值，然后拉开下拉列表框，就可以看到加上若干个测量周期厚度后，薄膜的真实厚度，参见图10。（至于到底需要加上多少个测量周期厚度，只能由其它的测量或估计得出，参阅附录n。）9 .需要说明的两点。首先，原则上，作图区域的放大倍数是不受限

24、制的，但由于有读数误差存在，放大倍数越大，相应的暗色矩形也越大，因而并不能得到无限精确的读数，这样也就直观地表示出了结果的误差范围。其次，当绘图范围中设定的厚度上下限超过薄膜的测量周期厚度时，等膜厚线和等折射率线就会出现重复的情况，因而显得较为杂乱。但将膜厚上下限范围限制在一个测量周期之内，则各组线之间的趋势是非常简单和明确的（参见图10）。二、有吸收的薄膜1 .对于有吸收的薄膜而言，其参数包含三项，即薄膜厚度、折射率和消光系数，而椭偏方程只能解出两个未知数，所以必须寻找附加的条件才能求解。本程序求解有吸收的薄膜有两种方法。一种是从其他途径得到一个薄膜参数，第二种是采用双入射角进行测试。2 .

25、若能够从文献资料或其他测试中得到薄膜三个参数中的任何一个，则将此参数输入到“设定计算参数”框中的相应文本框中，即可按照与前面类似的步骤进行求解。例如，假定知道薄膜白折射率为1.88,可以求解出膜厚为78nm,消光系数为零（参见图11）。3 .另一种方法是改变入射角，采用双入射角测试，这在仪器操作上是很容易实现的。在窗口中输入两个入射角角度及其各自的测试结果，然后假定一个参数（例如膜厚），按照前面的步骤作图，这时程序会同时作出两组图线（第二组图线为黑白两色），分别对应两个入射角度。由此可以得出两组薄膜参数（例如在假定膜厚已知时，可以得到折射率和消光系数），比较两组参数是否相近，若相差太远，修改假

26、定参数的值，直到两组结果相近为止，即为所需的薄膜参数（参见图12）。4 .需要说明的是，双入射角测试是采用尝试的方法求解。若对薄膜某个参数有所了解，这个尝试求解的过程是可以很快完成的。5 .另外需要说明的是，本程序是根据理想状态下得到的椭偏数学模型进行计算的，在一定误差范围内可以用于弱吸收的介质薄膜求解，但对强吸收的金属薄膜只能得出一个大致的结果。三、测量衬底材料的折射率1.为了求解薄膜参数，必须首先知道衬底材料的折射率和消光系数。除查阅相关文献资料外，也可以直接用椭偏仪测量衬底体材料的复折射率。椭偏仪数据处理程序1.0版（浙江光学仪器制造有限公司专用版）退出程序HE）功能窗口溟）关干一；数据

27、输入窗口（I）|I金属复折射率计算光源和衬底数据库（B）.2.计算出衬底体材料的复折射率后，可以直接将其添加到前面提过的常用光源和常用衬底数据库中，方便用户的使用。总的来说，本程序简单直观，适用性强，能够充分满足椭偏仪在科学研究和实验教学中的数据处理要求，从而促进椭偏仪更加广泛的应用。图5程序主窗体图6作图区域中的坐标图7测试结果点介于70nm和80nm等膜厚线之间图8测试结果点介于L8和1.9等折射率线之间图9切换坐标完成后的图形慈邳§周1膜厚下限gft）|6S-腹厚上限碗）精度如）折射率下限折射率上限精度t消亡我松下用rIn：俨度X轴放大倍数Y5B放大倍数Iio"图10

28、重新放大后作图，以及薄膜的真实厚度图11假定知道薄膜折射率为1.88,求解膜厚和消光系数图12双入射用法尝试求解附录n：周期数的估计方法在位相差28取2兀时，其周期厚度可有：D0=(nl-n2sin2中1)>2(1)2这就是文中的公式(10)。当薄膜不太厚、相应的周期数也就不太大的条件下，利用“椭偏仪数据处理程序”及仪器自身可以判断出膜厚的周期数。膜层的真实厚度：L=mD0d(2)式中的m即为周期数。m=0,1,2,，d为一个周期内的厚度，有0_d:二D0(3)以测量薄膜氧化错为例，当入射角是70。时，膜层的真实厚度L1=m1D1+d1,而入射角为50°时，其膜厚L2=m2D2+d2。D1、D2及d1、d2分别是70°及50°入射角的周期厚度和一个周期内的膜厚。对同一样品来说其膜厚应该相同，即m1D1dl=m2