实验一熔点测定

1、实验一实验一 熔点的测定熔点的测定一、实验目的一、实验目的1掌握测定有机化合物熔点的操作方法。2了解熔点测定的意义。二、二、实验原理（一）熔点测定熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。1.纯固体化合物熔距不超过纯固体化合物熔距不超过0.51 ，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。 4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用混合

2、熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。 5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点 .曲线SM表示物质固相的蒸气压与温度的关系，曲线ML表示液相的蒸气压与温度的关系，曲线SM的变化速率(即固相蒸气压随温度的变化速率)大于曲线LM的变化速率，两曲线相交于M点，此时固液两相蒸气压相等，且固液两相平衡共存，这时的温度(T)为该物质的熔点 。加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点，同时要想精确测精确测

3、定熔点，则在接近熔点时升定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟格控制加热速度，以每分钟升高升高12为宜。为宜。 固体液体固体和液体温度熔点时间固体熔化相随着时间和温度而变化图2 测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。 三、实验步骤三、实验步骤（一）毛细管法测定熔点（一）毛细管法测定熔点1样品的填装：将毛细管的一端封口，把待测物研成粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中滑落，使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，

4、直至有23mm粉末紧密装于毛细管底部。2.仪器的安装 将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上，装入浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。 温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜5。 温度计水银球恰好在提勒管的两支管中部为宜6 。 用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部7。3测定熔点 粗测：以每分钟约5的速度升温，记录当管内样品开始塌落塌落即有液相产生时(始熔)和样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度，此读数为该化合物的熔程。 待热浴的温度下降大约30时，换一根样品管，再作精确测定。 精 测 开始升温可稍快(每分钟上升约10)，待热浴温度离

5、粗测熔点约15时，改用小火加热(或将酒精灯稍微离开Thiele管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升1一2)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升0.20.3。 记录刚有小滴液体小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。初熔初熔终熔终熔 重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。样品。4.实验内容 测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。毛细管熔点测定法数据记录：测定内容测定内容样品样品粗粗 测测()精精 测测()熔点距熔点距 ()初熔初熔全熔全熔初熔初熔全熔全熔苯甲酸苯甲酸苯酯苯酯萘萘苯甲酸苯酯苯甲酸苯酯和萘的混合和萘的混合物物标准样品熔点（） 标准样品熔点（）水冰0苯甲酸122.4萘胺50尿素132.7二苯胺5455二苯基羟基乙酸151对二氯苯53.1水杨酸159苯甲酸苯酯苯甲酸苯酯71对苯二酚173174萘萘80