材料近代测试技术：1HNMR谱图解析

1、1HNMR谱图解析谱图解析1、谱图中化合物的结构信息、谱图中化合物的结构信息（1）峰的数目：标志分子中磁不等性质子的种类，）峰的数目：标志分子中磁不等性质子的种类，多少种；多少种；（2）峰的强度）峰的强度(面积面积)：每类质子的数目：每类质子的数目(相对相对)，多少个；多少个；（3）峰的位移）峰的位移( )：每类质子所处的化学环境，每类质子所处的化学环境，化合物中位置；化合物中位置；（4）峰的裂分数：）峰的裂分数：相邻碳原子上质子数；相邻碳原子上质子数；（5）偶合常数）偶合常数(J)：确定化合物构型确定化合物构型。谱图解析步骤谱图解析步骤i.由分子式求不饱合度由分子式求不饱合度ii.由积分曲线

2、求由积分曲线求1H核的相对数目核的相对数目iii. 解析各基团解析各基团 首先解析：首先解析：再解析：再解析： H3CO,H3CNAr,H3CCO,H3CC,H3C( 低场信号低场信号 ) 最后解析：最后解析：芳烃质子和其它质子芳烃质子和其它质子 活泼氢活泼氢D2O交换，解析消失的信号交换，解析消失的信号 由化学位移，偶合常数和峰数目用一级谱解析由化学位移，偶合常数和峰数目用一级谱解析 参考参考 IR，UV，MS和其它数据推断解构和其它数据推断解构 得出结论，验证解构得出结论，验证解构COOH,CHO6个质子处于完全相同的化学环境，单峰。个质子处于完全相同的化学环境，单峰。没有没有直接直接与吸

3、电子基团（或元素）相连，在高场出现与吸电子基团（或元素）相连，在高场出现。1. 谱图解析（1）谱图解析（谱图解析（ 2 ） 质子质子a与质子与质子b所处的化学环境不所处的化学环境不同，两个单峰。同，两个单峰。单峰：没有相邻碳单峰：没有相邻碳原子（或相邻碳原原子（或相邻碳原子无质子）子无质子） 质子质子b直接与吸电子元素相连直接与吸电子元素相连，产生去屏蔽效应，峰在，产生去屏蔽效应，峰在低场（相对与质子低场（相对与质子a ）出现。）出现。 质子质子a也受其影响，峰也向低场位移也受其影响，峰也向低场位移。谱图解析（谱图解析（ 3 ）裂分与位移对比2、谱图解析与结构、谱图解析与结构(1)确定确定9

4、5.30 3.38 1.37C7H16O3，推断其结构推断其结构61结构结构(1)确定过程确定过程C7H16O3， =1+7+1/2(-16)=0a. 3.38和和 1.37 四重峰和三重峰四重峰和三重峰 CH2CH3相互偶合峰相互偶合峰 b. 3.38含有含有OCH2 结构结构结构中有三个氧原子，可能具有结构中有三个氧原子，可能具有(OCH2 )3c. 5.3CH上氢吸收峰，低场与电负性基团相连上氢吸收峰，低场与电负性基团相连HCOOOCH2CH3CH2CH3CH2CH3正确结构：正确结构：9 5.30 3.38 1.3761谱图解析与结构谱图解析与结构(2) 化合物化合物 C10H12O2

5、，推断结构推断结构7.35.211.22.35H2H2H3H =n(C)+1-n(H)/2=10+1+1/2(-12)=5结构结构(2)确定过程确定过程 化合物化合物 C10H12O2， =1+10+1/2(-12)=5a. 2.32和和 1.2CH2CH3相互偶合峰相互偶合峰b. 7.3芳环上氢，单峰烷基单取代芳环上氢，单峰烷基单取代c. 5.21CH2上氢，低场与电负性基团相连上氢，低场与电负性基团相连COCH2O CH2CH3CH2OCOCH2CH3ababAB哪个正确?正确：B为什么?7.3 5.211.22.35H2H2H3H四、联合谱图解析 （1）C6H12O 1700cm-1, C=0, 醛醛,酮酮3000 cm-1, -C-H 饱和烃饱和烃两种质子两种质子 1：3或或3：9-CH3 ：-C(CH3)9无裂分，无相邻质子无裂分，无相邻质子谱图解析 （2）C8H14O4 1700cm-1, C=0, 醛醛,酮，排除羧酸，酮，排除羧酸，醇，酚醇，酚 a c 试比较下面化合物分子中试比较下面化合物分子中 Ha Hb Hc 值的大小。值的大小。 a b cab-CH2I-CH3CH3CH2CH2BrabcHa 3.30 Hb 1.69 Hc 1.251、将下列H的化学位移值的大小由大到小排