基础化学实验无机部分实验4滴定操作练习

1、基础化学实验无机部分实验4滴定操作练习实验 四 滴定分析基本操作练习12.07.20222学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。实验目的12.07.20223（1）滴定分析 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样溶液中，直到化学反应定量反应完全为止。然后，根据标准溶液的浓度和体积，求出被测试样的中待测组分含量的一种分析方法。根据滴定反应所涉及的化学反应类型可将其分为酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定以及沉淀滴定。实验原理12.07.20224（2）酸碱滴定 HCl与NaOH反应，终点产物为NaCl，溶液呈中性

2、。滴定的理论变色点为pH 7，pH突跃范围为pH 4.39.7。 HCl + NaOH = NaCl + H2O CHClVHCl = CNaOHVNaOH 则CHCl/CNaOH = VNaOH/VHCl = 定值 若HCl与NaOH一定，则上式比值为一定值。12.07.20225（3）指示剂及其选择原则 甲基橙（变色范围pH 3.14.4）；甲基红（变色范围pH 4.46.2），酚酞（变色范围pH 8.09.0）选择原则： 指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。 要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从浅色到深色。12.07.20226仪器与试剂仪器25mL酸式、碱式滴定管；

3、250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平。试剂氢氧化钠（AR）；浓盐酸（密度1.19g/mL），0.1%甲基橙水溶液；0.2%乙醇酚酞溶液12.07.20227（1）溶液的配制 0.1 mol/L HCl 用量简量取浓HCl 4.5 mL于试剂瓶中，用水稀释至500 mL，盖上玻璃塞，摇匀。 0.1 mol/L NaOH 在台称上取NaOH固体2 g于小烧杯中，加入50 mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500 mL试剂瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。（2）滴定管的准备 用0

4、.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管23次，每次510 mL。然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。 用0.1mol/L NaoH溶液润洗碱式滴定管23次，每次510 mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00 mL附近。实验步骤12.07.20228（3）酸碱溶液的相互滴定 由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液2025 mL（准确读数）于250 mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂12 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。 由酸式滴定管中准确放出0.1 mol/L HCl溶液202

5、5 mL于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂12 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。平行测定3次。数据按后面表格记录。12.07.20229HCl溶液滴定NaOH溶液 （指示剂 甲基橙）数据记录及处理滴定编号记录项目123放出VNaOH (mL)消耗VHCl(mL)VHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH相对偏差 %相对平均偏差 %12.07.202210NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞）滴定编号记录项目123放出VHCl (mL)消耗VNaOH (mL)VNaOH/VHCl平均值VNaOH/VHCl标准偏差 %相对标准偏

6、差 %12.07.2022111. 滴定管和移液管在使用前为什么要用待装入的溶液充分润洗内壁? 所用的锥形瓶是否也应这样处理或烘干后再使用?2. 用NaOH溶液滴定酸性溶液,用酚酞作指示剂时, 为什么要强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点?使溶液的红色褪去的原因是什么?注意事项和问题12.07.202212标准溶液的标定12.07.202213实验目的 1.掌握盐酸溶液的标定方法 2.进一步掌握分析天平的使用技术 3.学会滴定操作12.07.202214二、实验原理 1、酸标准溶液的标定 酸标准溶液的标定通常用硼砂（Na2B4O7.10H2O)或无水碳酸钠（ Na2CO3)标定。 若用

7、Na2B4O7.10H2O标定HCl溶液， 反应式如下： Na2B4O7+2HCl+10H2O= H3BO3+2H2O12.07.202215 2、碱标准溶液的标定 (1) 用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定Na0H的反应如下： KH C8H4O4 +Na0H = KNa C8H4O4 +2H2O (2)用草酸(H2C2O4 .2H2O)标定Na0H的反应如下： H2C2O4 .2H2O+ Na0H = Na2 C2O4 +4H2O 用酚酞作指示剂。12.07.202216 三、仪器和试剂1.仪器分析天平，称量瓶，酸式滴定管，碱式滴定管，250ml，锥形瓶，100ml量筒，500ml烧杯

8、。2.试剂浓HCl,固体Na0H，用邻苯二甲酸氢钾，0.2%甲基红乙醇溶液，0.2%酚酞乙醇溶液。12.07.202217四、操作步骤（一）0.1mol.LHCl溶液的配制与标定1、配制（300ml)10mlHCl500ml烧杯+300 ml水摇匀转至试剂瓶，贴上标签2、标定要求平行测定三次，取平均值，相对平均偏差小于0.2%12.07.202218（二）0.1mol.L NaOH 溶液的配制与标定1、配制 （300ml)台秤称1.2克NaOH500ml烧杯+50ml水搅拌、溶解+250 ml水转至试剂瓶，摇匀，贴上标签2、标定要求平行测定三次，取平均值，相对平均偏差小于0.2%12.07.202219五、数据记录和结果处理以邻苯二甲酸氢钾标定为例 测定次数邻苯二甲酸氢钾质量（g)V(N