实验原子荧光光度法测定水体中的锌

1、原子荧光光度法测定水体中的锌一、实验目的（1）了解双道原子荧光光度计的大体构造和原理。（2）学习仪器的大体操作。二、实验原理原子荧光是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激 发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态（一般为基态）而发射出特征 光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生荧光波长相同时，称为共振荧光，它 是原子荧光分析中最主要的分析线。另外还有直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧 光等。各类元素都有其特定的原子荧光光谱，按照原子荧光强度的高低可测得试 样中待测元素含量。这就是原子荧光光谱分析。原子荧光强度与试样浓度和激发光源的辐射强度等参数存在以下函数关系：If =I理

2、想情形下：If = QI0AK01N = Kc三、仪器与试剂1仪器：原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司AFS-820）2试剂：（1）Zn标准贮备液（1mg/mL）:准确称取1.000甘高纯锌粉，用20mL1:1（V/V） HNO低温加热溶解后，去离子水定容至1000mL，摇匀，此溶液浓度为 31mg/mL。Zn标准利用液（阿/mL）:移取10mL 1mg/mL标准贮备液，用1%（V/V） HCl定容至10mL，此溶液Zn浓度为100院/mL;再移取5mL 100g/mL标准液，用 去离子水定容至100mL，此溶液即为院/mL的标准利用液。还原剂：称取0.5g KOH (分析纯)放入去离子水中

3、，待完全溶解后再 加入2甘KBH4，溶解后摇匀(现用现配为宜，配置顺序不可倒置)。载流液：即与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反映 系统参与反映并清洗整个进样系统。2%HCl (V/V):量取20mL浓盐酸(优级纯)，用去离子水定容至1000mL(酸的纯度达不到要求时可适当降低浓度)。四、主要仪器条件参数负高压：300-320V；灯电流：60-80mA;原子化器高度：8mm；原子化器温度：200C；载气流量：600mL/min;屏蔽气流量：600mL/min;读数时刻：； 延迟时刻：；进样量：mL五、标准溶液配制与测定1标准溶液配制：标准系列序号加入7” Rg/mL)标准溶液体积(

4、mL)加入浓盐酸体积(mL)加入%Zn专用2号试剂(mL)去离子水最终定容体积(mL)标准溶液浓度(Rg/mL)S0S1S2S3S4S52溶液测定(仪器操作)：（1）打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座;（2）开启气瓶，使次级压力为之间；（3）在确认电源正确后，按微机，主机顺序开启电源；（4）微机进AWindows后，点击AFS操作系统；（5）将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器高度旋钮，使调光器 平面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致（目测），然后将调光器平面别 离对准A、B灯源，观测阴极灯光斑是不是照射在调光器的垂直线上，用灯位调 整钮调节灯位，取下调光器，将原子化器调到适当高度；（6）点燃点火炉丝，预热30min；（7）设定仪器工作参数；（8）预备好标准系列及样品，按软件操作进行测量。六、注意事项1在开启仪器前，必然要注意开启载气。2检查原子化器下部去水装置中水封是不是适合。可用注射器或滴管添加蒸 馏水。3实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进A原子化器。4在测试结束后，必然在空白溶液杯和还原剂容器内加A蒸馏水，运行仪器 清洗管道。关闭载气，并打开压块，放松泵管。5改换元素灯时，必然要在主机电源关闭的情形下。不能带电拔灯。6元素灯的预热必需是在进行测量时点灯的情形下才能达到预热稳固的作