液相色谱仪期间核查规程

1、目的对 Waters e2695 高效液相色谱仪运行情况进行检查，保证其正常使用，确保检验数据准确可靠。范围适用于 Waters e2695 高效液相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。点检条件环境条件安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。环境温度10-30 ，8 小时内温度波动不超过3，室内湿度在20%-85% 范围内。电源要求电源电压：220 22V电源频率：50 0.5Hz净化稳压电源正常工作。仪器与试剂秒表，分度值不大于0.1s电子天平，最大称重不小于100g ，最小分度不

2、大于1mg数字温度计：测量范围0-100 C,最小分度不大于0.1 C容量瓶 50ml , 10 个。甲醇（色谱纯）。纯水4技术要求和点检方法泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差Sr的检查。技术要求流星设止值，mL/min0.51.02.0测量次数333收集流动相时间，min251510允许误差Ss5%3%2%Sr3%2%2%点检方法按5.1.1表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集1025min ，称重。按式（1）、（2）计算Ss和Sr0Ss=(Fm-Fs)/FsX100% :)SR=(F max-Fmin)/ F X100%

3、.(2)式中：Ss-流量设定值误差，%Fm = (W2-W1) / (pit),流量实测值，mL/min ；W2-容量瓶+流动相的重量，g ;W1-容量瓶的重量，g;Fs-流量设定值，mL/min ;Pi-实验温度下流动相的密度，g/cm 3；t-收集流动相的时间，min ；Sr-流量稳定性误差，%;Fmax -同一组测量中流量最大值，mL/min ；Fmin -同一组测量中流量最小值，mL/min ；F-同一组测量中流量的算术平均值，mL/min。注意事项：流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。流量测量顺序可以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少 要等5min待流

4、量稳定后，方可收集流动相。定性、定量测量重复性的检查技术要求：a.定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性1.5%b.定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量03.0%点检方法选择一种适当白标准溶液（eg：蔡、苯甲酸、山梨酸等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量 8次，按式（3）,计算相对标准偏差RSD (%)RSD定性（定量）1=100 X.RSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差 式中：Xi-第i次测得的保留时间或峰面积；X-n次测得结果的算术平均值；I-测量序号;n-测量次数紫外检测器基线漂移和基线噪声检查技术要求基线漂移0 5.0 X10-4AU/h基线噪声0 5.0 X10-5AU点检方法选用C18色谱柱，设置紫外吸收波长 254nm ,流动相100%甲醇，流量1.0mL/min , 开机待基线稳定后，记录30min ,计算基线漂移和噪声。5点检结果与处理应做好仪器参数、方法、测试结果记录，点检合格后方可使用。发现性能达不到规定要求，应做好记录，按本所仪