高中化学选择性必修三 第1章 第2节 第1课时 有机化合物的分离、提纯 习题

1、 第一章 有机化合物的结构特点与研究方法第二节研究有机化合物的一般方法第1课时有机化合物的分离、提纯【即时训练】一、单选题1下列各组液体混合物，出现分层且水层在上层的一组物质是A乙酸乙酯和水B溴乙烷和水C甲苯和水D甲醇和水2为提纯下列物质(括号内的物质为杂质），所用除杂试剂和分离方法都正确的是( ）ABCD含杂物质乙酸丁酯(乙酸）酒精(水）乙烯(二氧化硫）溴苯(溴）除杂试剂Na2CO3溶液生石灰酸性KMnO4溶液四氯化碳分离方法过滤蒸馏洗气分液AABBCCDD3用分液漏斗可以分离的一组混合物是()A乙醇和乙酸B乙醇和水C醋酸和水D乙酸乙酯和水4有机物的天然提取和人工合成往往得到的是混合物，假设

2、给你水杨酸甲酯和丁香烯的混合物让你研究，一般要采取的几个步骤是A分离、提纯确定实验式确定化学式确定结构式B确定化学式确定实验式确定结构式分离、提纯C分离、提纯确定结构式确定实验式确定化学式D分离、提纯确定化学式确定实验式确定结构式5下列有关实验装置、操作，不能达到相应实验目的的是A制备乙酸乙酯B用KOH溶液除去溴苯中的溴单质C除去乙烷中的丙烯D蒸馏75%的酒精制备无水乙醇AABBCCDD6实验室合成洋茉莉醛的反应如图：实验室模拟生产的流程如图。下列说法错误的是A水洗的目的是除去KOHB试剂X应选用有机溶剂C加入Na2CO3溶液的目的是除去酸D进行蒸馏操作时应选用球形冷凝管7下列除去括号内杂质的

3、有关操作方法不正确的是A苯(苯酚)：加NaOH溶液，充分振荡，分液，弃水层B乙醇(乙酸)：加KOH溶液，分液C乙醇(水)：加新制生石灰(CaO)，蒸馏D肥皂液(甘油)：加食盐搅拌、盐析，过滤8下列物质分离(括号内的物质为杂质)方法正确的是A溴苯(Br2) 分液B乙酸丁酯(正丁醇 ) 过滤C乙酸乙酯(乙酸) 蒸馏D氯化铵(I2) 加热9下列关于物质的分离、提纯实验中结晶的一些操作，说法正确的是A提取NaCl和KNO3晶体常采用不同的结晶方式是因为它们的溶解度不同B在苯甲酸重结晶实验中，滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体C在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量NaOH溶液D在苯甲酸

4、重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤10下列实验操作不正确的是A用蒸馏方法除去中混有的B用标准溶液测定溶液的浓度，可以选择酚酞或者甲基橙为指示剂C进行铝热反应实验需要用到氯酸钾、镁条、氧化铁、铝粉等药品和细沙D进行蔗糖水解及检验水解产物，需要两次加热(或水浴加热)11下列有关实验说法，不正确的是A纸层析点样所用的试剂的浓度应较小，点样时的试剂斑点直径应大于B“静置”是一种必要的实验操作，例如：滴定管读数前、萃取分液过程中都需要静置C“阿司匹林的合成”实验中，往乙酰水杨酸粗产品中加入足量的饱和碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质D银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银

5、，容易爆炸12下列去除产品里少量杂质的方法，不合理的是选项产品(杂质)方法ACH3COOC2H5(CH3COOH)用Na2CO3溶液洗涤BNO(NO2)通过水洗气CFeCl3溶液(FeCl2)加入足量的酸性KMnO4溶液DHCl(Cl2)通过CCl4洗气AABBCCDD二、实验题13肉桂酸是一种重要的中间体，通常用Perkin反应法制备，化学方程式为+(CH3CO)2OCH3COOH+苯甲醛为无色油状液体，在水中溶解度较小，在乙醇中溶解度较大，沸点为179，肉桂酸为白色固体，难溶于水，在乙醇中溶解度较大，沸点为300。.制备：如图甲将3g醋酸钾、3新蒸馏的苯甲醛和5.5乙酸酐装入反应装置中，加

6、热使其保持微微沸腾(150170)1h。.分离与提纯：将反应混合物趁热(100左右)倒入盛有25水的250圆底烧瓶B中。用饱和碳酸钠水溶液将调为8，然后进行水蒸气蒸馏。加少量活性炭脱色，煮沸数分钟趁热过滤，滤液用浓盐酸调至为4，冷却析晶，过滤，洗涤，干燥后即得白色肉桂酸。产品用含水乙醇(水乙醇)进行重结晶，得到纯肉桂酸晶体。请回答下列问题：(1)图甲中为控制温度在150170，必须增加的玻璃仪器是_。(2)图乙装置A中装有水，装置B中导管要伸入混合物中的原因是_，判断水蒸气蒸馏结束的现象为_。(3)步骤的中趁热过滤的目的_。(4)步骤重结晶析出的肉桂酸晶体通过减压过滤分离。下列说法正确的是_。

7、A选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体B放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，用倾析法转移溶液和沉淀，再开大水龙头抽滤C当吸滤瓶液面高度达到支管口位置时，从吸滤瓶支管倒出溶液，防止溢出D抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，再关水龙头(5)重结晶的正确操作为_(选出正确操作并按序排列)取粗产品干燥得到纯净晶体。A将粗产品加入圆底烧瓶中B安装回流装置，通冷凝水，加热、回流至晶体全部溶解C将适量含水乙醇加入圆底烧瓶D用乙醇洗涤E.用水洗涤F.转移至蒸发皿中蒸发至余下少量液体时，余热蒸干G.冷却结晶，抽滤14羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。用氯乙酸制备少量羟

8、基乙酸钠的反应为放热反应。实验步骤如下：步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、 50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液， 95继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。(1)仪器A的名称为_。 (2)写出用氯乙酸制备羟基乙酸钠的化学方程式：_。(3)步骤1中，逐步加入NaOH溶液的目的是 _。(4)步骤3中，去除活性炭的操作是_。(5)

9、步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是 _。15某研究性学习小组为确定一种从煤中提取的液态烃X的结构，对其进行探究。步骤一：这种碳氢化合物蒸气通过热的氧化铜(催化剂)，氧化成二氧化碳和水，再用装有无水氯化钙和固体氢氧化钠的吸收管完全吸收。2.12g有机物X的蒸气氧化产生7.04g二氧化碳和1.80g水。步骤二：通过仪器分析得知X的相对分子质量为106。步骤三：用核磁共振仪测出X的1H核磁共振谱有2个峰，其面积之比为23.如图I。步骤四：利用红外光谱仪测得X分子的红外光谱如图II。试填空：(1)X的分子式为_；X的名称为_。(2)步骤二中的仪器分析方法称为_。(3)写出X符合下列条

10、件的所有同分异构体的结构简式_。芳香烃 苯环上一氯代物有三种(4)X以醋酸为溶剂在催化剂作用下用氧气氧化得到另一种重要的化工原料PTA，查阅资料得知PTA的溶解度：25时0.25g、50时0.97g、95时7.17g。得到的粗产品中有部分不溶性杂质，请分析实验室中提纯PTA的实验方法为：_。16青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，在乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156157，热稳定性差，青蒿素60以上易分解，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的。(1)青篙素在超临界CO2中有很强的溶解性，萃取青蒿素_(填”能”或“

11、不能”)用超临界CO2作萃取剂；中医古籍肘后备急方中“青蒿一握,以水二升渍,绞取汁,尽服之”_(填“是”或“不是”)为了提取纤维素。现有四氯化碳(沸点76.5)和乙醚两种溶剂，应选用_作为萃取剂；青蒿素组成元素中电负性较大的两种元素第一电离能由大到小排序为_(填元素符号)。(2)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与_(填字母)具有相似的性质。说明青蒿素的结构中含有_(填官能团名称)。A乙醇 B乙酸乙酯 C乙酸 D酰胺 E.葡萄糖 (3)青蒿素的质谱数据中有一个峰值与另一种抗疟药鹰

12、爪素相同,而鹰爪素的该质谱峰对应过氧基团,于是推测青蒿素中含有_(填粒子的电子式)。青蒿素所属晶体类型为_。1974年中科院上海有机所和生物物理研究所在研究青蒿素功能基团的过程中，屠呦呦团队发明了双氢青蒿素。从青蒿素到生成双氢青蒿素发生了_反应。(4)科学家对H2O2分子结构的认识经历了较为漫长的过程,最初科学家提出了两种观点:甲:、 乙: HOOH,甲式中OO表示配位键,在化学反应中OO键遇到还原剂时易断裂。化学家Baeyer和Villiyer为研究H2O2的分子结构,设计并完成了下列实验:a.将C2H5OH与浓H2SO4反应生成(C2H5)2SO4和水;b.将制得的(C2H5)2SO4与H

13、2O2反应,只生成A和H2SO4;c.将生成的A与H2反应(已知该反应中H2作还原剂)。如果H2O2的结构如甲所示,实验c中化学反应方程式为(A写结构简式)_。 为了进一步确定H2O2的结构,还需要在实验c后添加一步实验d,请设计d的实验方案:_。 参考答案1B【详解】A乙酸乙酯密度小于水，且不溶于水，与水混合，分层，水在下层，故A错误；B溴乙烷不溶于水，且密度比水大，与水混合后，分层，且水在上层，故B正确；C甲苯不溶于水，且密度小于水，与水混合后，分层，且水在下层，故C错误；D甲醇溶于水，与水混合后不会出现分层现象，故D错误。故选B。2B【详解】A乙酸丁酯不溶于水，也不与碳酸钠溶液反应，乙酸

14、能与碳酸钠溶液反应生成溶于水的乙酸钠，出现分层现象，应用分液法分离，故A错误； B加入生石灰，氧化钙与水反应生成离子化合物氢氧化钙，加热蒸馏收集得到乙醇，故B正确；C乙烯和二氧化硫均能与酸性KMnO4溶液，应将混合气体通过氢氧化钠溶液的洗气瓶除去二氧化硫，故C错误；D溴苯和溴均能溶于四氯化碳，应加入氢氧化钠溶液洗涤，分液除去溴，故D错误；答案选B。3D【详解】A、B、C中的物质相互混溶，混合后均不分层，不能利用分液法分离，而D中乙酸乙酯不溶于水，分层后水在下层，可利用分液漏斗分离，故D正确；故选D。4A【详解】对水杨酸甲酯和丁香烯的混合物进行研究，首先需经过分离、提纯得到纯品；对纯品一般先利用

15、元素定量分析确定实验式，再测定相对分子质量确定分子式，因为有机物存在同分异构现象，所以最后确定结构式，故对其进行研究一般采取的研究步骤是：分离提纯确定实验式确定分子式确定结构式，故选：A。5D【详解】A制备乙酸乙酯时利用乙醇和浓硫酸混合后再加入乙酸，在加热条件下反应制备乙酸乙酯，且用饱和碳酸钠溶液吸收，吸收时导管应悬于液面上，选项A能达到实验目的；B溴和氢氧化钠反应生成可溶性钠盐，溴苯不易溶于水，然后采用分液方法分离提纯溴苯，选项B能达到实验目的；C丙烯与溴发生加成反应，乙烷不反应，可以利用溴水洗气法将乙烷中的丙烯除去，选项C能达到实验目的；D蒸馏75%的酒精制备无水乙醇时温度计用于测定蒸气的

16、温度，应置于蒸馏烧瓶支气管口处，选项D不能达到实验目的；答案选D。6D【详解】A黄樟油素和异黄樟油素不溶于水，水洗的目的是除去KOH，故A正确；B洋茉莉醛不溶于水，而溶于有机溶剂，则试剂X应选用有机溶剂，故B正确；C加入Na2CO3溶液的目的是除去稀硫酸，故C正确；D进行蒸馏操作时应选用直形冷凝管，故D错误；故选D。7B【详解】A苯酚与氢氧化钠反应生成可溶性的苯酚钠，然后振荡，分液，弃水层即可，故A正确；B乙醇与乙酸互溶，乙酸与KOH反应后，增大与乙醇沸点差异，可以蒸馏分离，不能用分液，故B错误；C水可以和生石灰反应生成氢氧化钙，通过蒸馏可以将乙醇分离出来，故C正确；D向肥皂液（甘油）中加食盐

17、搅拌，降低肥皂的溶解度，发生盐析，然后过滤得到肥皂，故D正确；答案选B。8C【详解】A溴苯和溴互溶，不能用分液的方法分离提纯，则除去溴苯中的溴应加入氢氧化钠溶液洗涤后分液，故A错误；B乙酸丁酯和正丁醇互溶，不能用过滤的方法分离提纯，则除去乙酸丁酯中的正丁醇应加入饱和碳酸钠溶液洗涤后分液，故B错误；C乙酸乙酯和乙酸互溶，除去乙酸乙酯中的乙酸时，可向混合物中加入碳酸钠，使乙酸与碳酸钠反应生成沸点较高的乙酸钠后，再用蒸馏的方法收集得到乙酸乙酯，故C正确；D氯化铵受热分解生成氯化氢和氨气，遇冷又生成氯化铵；碘受热发生升华，遇冷又凝结成固体碘，则不能用加热的方法除去氯化铵中的碘，故D错误；故选C。9B【

18、详解】ANaCl和KNO3的溶解度受温度影响不同，与溶解度不同无关，故A错误；B在苯甲酸的重结晶实验中，滤液中还含有少量的杂质，放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体，但温度不宜过低，防止杂质析出，故B正确；C水在加热过程中会蒸发，苯甲酸能溶于水，减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，加热溶解后还要加少量蒸馏水，而不是氢氧化钠，故C错误；D苯甲酸的溶解度不大，应趁热过滤防止苯甲酸损失，故D错误；故选B。10A【详解】A蒸馏用于分离沸点相差较大的液体混合物，和的沸点分别为77、78.5，两者沸点相差较小，故不能采取蒸馏的方法分离，不溶于水，易溶于水，故可用水作萃取剂，萃取后分液除去，A错误

19、；B用溶液测定溶液的浓度，为酸滴定碱的过程，若用酚酞(变色范围是810)作指示剂，待测液可由红色变为无色，若用甲基橙(变色范围是3.14)作指示剂，待测液可由黄色变为橙色，故酚酞或甲基橙均可用作指示剂，B正确；C铝热反应中氯酸钾作供氧剂，镁作点火剂，铝粉、氧化铁作主要反应物，该反应过程放出大量热，且反应迅速、作用时间短，加入细沙，可使作用缓和，C正确；D蔗糖在加热条件下水解生成葡萄糖，葡萄糖结构中含有醛基，检验醛基用银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊液，反应条件为加热，D正确。故选：A。11A【详解】A斑点直径在0.5cm以内，不能太大，故A错误；B静置”时可充分反应或充分混合、分层等，则“静置”是

20、一种必要的实验操作，故B正确；C加入饱和碳酸氢钠溶液使乙酰水杨酸转化为可溶性盐，充分反应后过滤除去乙酰水杨酸中的水杨酸聚合物杂质，再将乙酰水杨酸的可溶性盐重新转化为乙酰水杨酸，从而达到提纯的目的，故C正确；D银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，容易发生爆炸而产生危险，故D正确；故选A。12C【详解】A不溶于溶液，而与碳酸钠溶液反应后进入水相，用溶液洗涤后进行分液，可以去除中的，选项A合理；BNO不溶于水，而可与水反应从而被除掉，选项B合理；C过量的酸性溶液能够把混有的溶液中的氯离子氧化为有污染性的氯气，并且引入钾元素和锰元素杂质，选项C不合理；D易溶于，HCl难溶于，选项D合理。答案选C。

21、13温度计 搅拌混合物，使乙酸、乙.酸酐、苯甲醛等杂质蒸出 冷凝管中不再有油状液滴产生 防止肉桂酸盐析出，使产率降低 AD ACBGE 【详解】(1)为控制温度在150170，需要测量温度，所以增加的玻璃仪器是温度计；(2)图乙装置A中装有水，装置B中导管伸入混合物中，通入的水蒸气能搅拌混合物，使混合物与水蒸气充分接触，有利于乙酸、乙.酸酐、苯甲醛等杂质蒸出；苯甲醛为无色油状液体，若冷凝管中不再有油状液滴产生，可判断水蒸气蒸馏结束； (3) 随温度升高，肉桂酸盐的溶解度增大，为防止肉桂酸盐析出，使产率降低，步骤的要趁热过滤；(4) A.减压过滤可以加快过滤速度快而且能得到较干燥的晶体，故A正确

22、；B. 放入比布氏漏斗内径小的滤纸后，先由洗瓶挤出少量蒸馏水润湿滤纸，微启水龙头，稍微抽吸，使滤纸紧贴在漏斗的瓷板上，然后开大水龙头进行抽气过滤，故B错误；C. 当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，而不能从吸滤瓶支管口倒出溶液，故C错误；D.抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，故D正确；选AD；(5)肉桂酸在乙醇中溶解度较大，重结晶肉桂酸时，将粗产品加入圆底烧瓶中，用热的含水乙醇溶解粗产品，冷却结晶，用水洗涤，所以正确操作为：将粗产品加入圆底烧瓶中；将适量含水乙醇加入圆底烧瓶；安装回流装置，通冷凝水，加热、回流至晶体全部溶解；冷

23、却结晶，抽滤；用水洗涤，所以正确的操作步骤为：ACBGE。14分液漏斗 ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O 防止升温太快、控制反应体系pH 趁热过滤 提高羟基乙酸钠的析出量(产率) 【详解】(1)根据图中仪器得出仪器A的名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗； (2) 由分析可知，氯乙酸制备羟基乙酸钠的化学方程式故答案为：ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O，故答案为：ClCH2COOH + 2NaOHHOCH2COONa + NaCl + H2O；(3) 制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液

24、的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH，故答案为：防止升温太快，控制反应体系的pH。；(4) 由于产品易溶于热水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤。故答案为：趁热过滤；(5)根据信息，产品不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量（产率）。15C8H10 对二甲苯 质谱法 、 重结晶 【详解】(1)烃X的物质的量为=0.02mol，生成二氧化碳为=0.16mol，生成水为=0.1mol，则分子中N(C)=8、N(H)=10，故X的分子式为C8H10，X的红外光谱测定含有苯环，属于苯的同系物，而1H核磁共