创灼膏质量标准的研究

1、创灼膏质量标准的研究【关键词】创灼膏摘要：目的建立创灼膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法TL对制剂中冰片和防己进展定性鉴别；用高效液相色谱法(HPL)测定盐酸小檗碱的含量。结果冰片、防己供试品与对照品色谱相应位置上皆有一样颜色的斑点，阴性对照品无干扰；盐酸小檗碱进样量在0.0210.33g范围内线性关系良好，Y=4958.4X-15.594，r=0.9998，平均加样回收率97.8%，RSD为2.34%。结论该方法简便、快速准确，可作为该制剂质量控制方法。关键词：薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；冰片；防己StudynQualityStandardsfhuangzhuPlasterAb

2、strat:bjetiveTestablishqualityntrlethdfrhuangzhuPlaster.ethdsBeluSynthetiuandRadixStephaniaeTetrandraeasidentifiedbyTL，andthententfberberinehydrhlriasdeterinedbyHPL.ResultsThedeterinatinfberberinehydrhlrishedagdlinearrelatinshipatarangef0.0210.33，r=0.9998，theaveragereveriesfberberinehydrhlrias97.8，R

3、SDas2.34.nlusinTheethdissiple，fastandaurate，itanbeusedtntrlthequalityfhuangzhuPlaster.Keyrds:TL；HPL；BerberineHydrhlri；BeluSynthetiu；RadixStephaniaeTetrandrae创灼膏是由炉甘石(煅)、白及、冰片、甘石膏粉(由苍术、防己、黄柏等组成)等制成的纯中药制剂。具有排脓、拔毒、去腐、生皮、长肉等作用，用于烧伤、烫伤、挫裂创口、老烂脚、褥疮、手术后创口感染、冻疮溃烂、慢性湿疹及常见疮疖。创灼膏原标准(部颁标准：S3B1127)中无鉴别和含量测定项。为进步

4、产品的质量可控性，本研究对其主要药味冰片和防己进展了薄层鉴别，同时采用高效液相色谱法测定了黄柏中盐酸小檗碱的含量，现报道如下。1仪器与试药美国惠普HPll00高效液相色谱仪，HPll00色谱工作站；硅胶G板(青岛海洋化工厂消费)；盐酸小檗碱对照品(批号110713-200208)、冰片和防己对照药材等均由中国药品生物制品检定所提供；创灼膏：按?中华人民共和国卫生部药品标准中成药制剂?中收载的制备方法自制(批号：040625，040628，040702)乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂为分析纯。2方法与结果2.1鉴别2.1.1防己的薄层鉴别1取5g样品，加l盐酸溶液100l，8090温浸lh

5、时，放冷，滤过，滤液滴加5氢氧化钠调节pH值至910，摇匀，用氯仿提取3次，80l/次。合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1l使溶解，作为供试品溶液；另取防己对照药材0.5g，加1盐酸甲醇溶液20l，超声提取20in，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1l使溶解，作为对照药材溶液；再按处方比例取方中除防己以外的药材，按工艺制备缺防己的阴性样品，同样品处理方法处理得阴性对照品溶液。照薄层色谱法实验，汲取上述3种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿丙酮甲醇浓氨试液(9210.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷改进碘化铋钾试液显色。供试品色谱与对照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点，阴性对照无相应

6、斑点。见图1。2.1.2冰片的薄层鉴别2，3取本品2g，加硅藻土1g，将其分散均匀，置圆底烧瓶中，加水100l，连接挥发油提取器，于提取器中加水至水溢出，加甲苯ll，加热提取lh，放冷，分取甲苯溶液，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成每毫升含1g的溶液，作为对照品溶液；再按处方比例取方中除冰片以外的药材，按工艺制备缺冰片的阴性样品，同样品处理方法处理得阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，汲取上述3种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯氯仿醋酸乙酯(1011)为展开剂，展开，取出，晾干，喷5茴香醛硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色明晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一样颜色的

7、斑点，阴性对照无相应斑点见图1。图1薄层色谱图2.2含量测定2.2.1色谱条件色谱柱：依利特SinhrDS-BP(4.6250，5)；流动相：水溶液(取冰醋酸3l，三乙胺8l,加水600l混匀)乙腈(2575)；流速：1l/in；检测波长：345n；柱温：室温。2.2.2线性关系考察准确配制含盐酸小檗碱1.03，2.06，4.125，8.25，16.50g/l的甲醇溶液，在2.2.1项的色谱条件下进展测定，进样量20l，以峰面积Y对照品进样量X(g)作线性回归方程。结果盐酸小檗碱的回归方程为：Y=4958.4X-15.594，说明盐酸小檗碱在0.0210.33g范围内呈良好的线性关系。2.2.

8、3供试品溶液的制备取样品约5g，精细称定，加1盐酸溶液50l，8090温浸2次，1h/次，放冷，合并2次提取液，滤过，滤液加乙醚萃取5次，50l/次，弃去乙醚层，水层用5%NaH溶液调pH至10，加氯仿萃取3次，100l/次。合并氯仿液，水浴蒸干溶剂，残渣加甲醇使溶解，并定容至5l,0.45微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液；再按处方比例取方中除黄柏以外的药材，按工艺制备缺黄柏的阴性样品，同供试品溶液的制备方法制得阴性对照品溶液。转贴于论文联盟.ll.2.2.4对照品溶液的制备精细称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成8.25g/l的溶液，摇匀，0.45微孔滤膜滤过，滤液作为对照品溶液。2.2.5

9、专属性实验分别精细汲取对照品溶液、阴性对照品溶液与供试品溶液各20l，注入液相色谱仪，图谱见图2。结果表示，阴性对照液液相色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的保存时间处无吸收，且供试品色谱中盐酸小檗碱吸收峰别离效果较好，所以认为其它药材成分对测定结果几乎无影响，该方法可以用来测定盐酸小檗碱的含量。2.2.6精细度实验取8.25g/l盐酸小檗碱对照品溶液，连续进样5次，依法测定峰面积积分值，结果RSD为0.15%。图2高效液相色谱图2.2.7稳定性实验取同一供试品溶液，分别在放置0，2，4，6，8，10h后，精细汲取20l，依法测定，RSD=1.20%。2.2.8重复性实验取同一批号的样品，按2

10、.2.3项下方法制备5份供试品溶液，依法测定，计算盐酸小檗碱的含量，5份样品中盐酸小檗碱含量的平均值为3.31g/g，RSD=2.58%。2.2.9加样回收率精细称取含量的样品共6份，分别精细参加盐酸小檗碱对照品适量，按2.2.3项下方法制备6份供试品溶液，依法测定，计算回收率。结果见表1。表1加样回收率序号略2.2.10样品测定取3批样品，分别按2.2.3项下方法制备供试品溶液，依法测定，计算样品含量，结果见表2。表2样品中含量测定样品批号略3讨论3.1据文献4，5，高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的检测波长有260，270，345n等。取盐酸小檗碱对照品甲醇溶液，照紫外分光光度法，在20050

11、0n进展扫描，结果在345n波长处有最大吸收，应选择345n为其检测波长。3.2制剂中含有大量油脂性基质凡士林、液状石蜡等，必须经过处理后才能进展测定，所以采用挥发油提取方法提取冰片，采用酸水中乙醚脱脂，水液调碱性后用氯仿萃取生物碱的方法，提取了防己和黄柏中的生物碱成分。曾试用酸水中乙醚脱脂，蒸干酸溶液，残渣用甲醇溶解的方法和酸水中乙醚脱脂，水溶液用NaH溶液调pH910，氯仿提取的方法进展了比拟，结果后者对生物碱成分的提取较充分。3.3创灼膏的主药多为矿物药，较难进展专属性较高的定量分析，冰片为方中主药之一，防己和黄柏为甘石膏粉中的主要药味，而盐酸小檗碱那么为黄柏的主药有效成分。因此，选用薄层色谱法对冰片和防己进展定性鉴别，用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。实验结果说明，鉴别方法专属性好，含量测定方法简便、快速、准确，可作为该制剂的质量控制方法。参考文献：1万子扬,欧阳爱军.五黄膏质量标准研究J.江西中医学院学报,2022,16(1):51.2马开,秦文杰,戴雪平.骨质增生一贴灵的质量标准研究