石灰石或白云石中钙镁含量的测定

1、石灰石或白云石中钙镁含量的测定一、实验目的1.练习酸溶法的分解试样方法。学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。二、实验原理石灰石、白云石的主要成分是CaCOs和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽 剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HC1分解后，钙镁等以Ca2Mg?*离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在 酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。调节试液pH为10,用K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点（棕红色-墨绿色）。于另一份试液中，调节 pH 12 Mg?性成Mg (OH

2、) 2沉淀，用钙指示剂作 指示剂，用EDTA标准溶液单独滴定CaJ测得 试液 中Ca含量。Ca Mg总量减去Ca含量即为Mg含 量。三、仪器和药品酸式滴定管，锥形瓶(250 cm3),容量瓶（250 cm1 2 3 4）,移液管（25 cm3） , FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA标准溶液，HCI（1： 1） , NH3- NH4CI 缓冲溶液（pH 10）, 10%!aOH溶液，钙指示剂，K-B指示剂（酸性 銘蓝 K-荼酚绿B） , 1:1三乙醇胺溶液。四、实验步骤准确称取0203g试样于烧杯中，加纯水数 滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HC1至 刚好溶解，定量转移入

3、250mL容量瓶中，转 移过程 中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后摇匀。 2钙含量的测定：用移液管吸取试液25. OOmL于 锥形瓶中，加水25mL, 1:1三乙醇胺3mL, 10%Na0H 4mL,米粒大小（O.Olg）钙指示剂，摇 匀后用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色恰 变为纯 蓝色即为终点。平行测定三次。q500Ca % 二Cedta。X V X 10 - 3 X 1 稀释,摇匀后加入NH3 NH4CI缓冲溶液5mL调 节试液pH 为10,加入米粒大小（0. Olg）的酸性 辂蓝K-荼酚绿BD1试样X 100%3钙、镁总量测定：另外吸取25. OOmL试样溶 液于锥形瓶中，加1:1

4、三乙醇胺3mL,水25mL混合指示剂(K- B),用EDTA标准溶液滴定，溶液 由棕红色转变为墨绿色即为终点。平行测定三次。t500Mg % = Cedta盹 X 膽 X 10 彳 X 丄m试样X 100%五、数据记录和处理1.试样质量EDTA标准溶液浓度moI/L2.钙含量的测定s滴项目宀定序1号23EDTA标液体积读数 Vi (mL)EDTA标液体积读数 V2 (mL)EDTA标液体积 vCa =V2-v i(mL)钙含量(%)测量值平均值3钙、镁总量的测定、滴定项目序号123EDTA标液体积读数 Vi (mL)EDTA标液体积读数 K(mL)EDTA标液体积V 息叫 V !( mL)镁含

5、量的计算项目滴定序号123EDTA标液体积vMg =vfCa:mL)钙镁总量(%)镁含量测量值(%)平均值六、讨论操作注意事项称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中不能有试样洒在烧杯外(5)记录数据(四位 有效数字)酸式滴定管的准备(1)检查玻璃塞是否配套，有无橡 皮套。(2)用自来水冲洗，然后装满自来水后放在 滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更 换(或重新涂凡士林)。若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准 溶液溶液润洗三遍。将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到

6、零刻度线以上。(5)检查滴定管玻璃塞上 下有无气泡，若有气 泡，把气泡排出。(6)将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻 度或零刻度以下。试样的移取(1)将洗好的移液管的管口插入到液面 以下，(2)用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速 用 食指按住管口，(3)旋转移液管使溶液的弯月面 最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。(4)移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形 瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食 指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒 后取出移 液管。4.滴定操作(1 )记录初读数记录滴定前滴定管内EDTA标准溶液体积读数Vi,读数时保持滴定管 垂 直，数据的小数点后有两位。(2)左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时一滴一