初级药士专业实践能力2015讲义

1、医院药品的检验要求：一、药检常用玻璃仪器洗涤干燥、保管使用1.玻璃仪器的洗涤：要求：洁净透明，其内外壁应能被水均匀地润湿且不挂水珠。常用洗涤剂及配制方法：（1）涤剂、洗衣粉和去污粉（2）铬酸洗液：饱和 K2Cr2O7 的浓硫酸溶液（3）仪器的洗涤：混合洗涤剂（1）对一般玻璃仪器：如锥形瓶、烧杯、试剂瓶等可用刷子蘸取肥皂、洗衣粉、去污粉等洗涤剂直接刷洗，再用自来水干净（不挂水珠），最后用纯化水冲洗 3 次，晾干后备用。（2）不便用刷子刷洗的仪器（带刻度、精密）：先用自来水冲洗，沥干，用合适的铬酸洗液浸泡后，再用自来水冲洗干净，最后用纯化水冲洗 3 次，晾干后备用。2.玻璃仪器的干燥与保管1.玻璃

2、仪器的洗涤、干燥与保管（1）洗液的配制（2）玻璃仪器的洗涤（3）玻璃仪器的干燥（4）玻璃仪器的保管2.玻璃仪器的使用（1）滴定管（2）容量瓶（3）移液管和吸量管3.化学试剂的规格和常用溶液的配制（1）化学试剂的分类和规格（2）化学试剂的规格（3）化学试剂的保管（4）溶液配制一般步骤（含天平的使用）（5）常用溶液的配制与标定4.药品的鉴别法（1）试管反应（2）试纸反应（3）薄层色谱的一般操作步骤（4）对照品鉴别法举例5.一般杂质检查和制剂通则检查（1）干燥失重（2）值测定（含酸度计的使用）（3）重量差异检查（4）无菌检查法6.药品的含量测定（1）常用的滴定分析方法与举例（2）紫外分光光度计的构造

3、和操作（3）高效液相色谱法仪的结构和操作性质干燥晾干加热烘干容量瓶、移液管等要求容积标准的量器，应尽量自然晾干或低温风吹干，避免加热干燥。保管移液管洗净后置于防尘的盒中。滴定管倒置夹在滴定管夹上。比色皿用毕后洗净，在小瓷盘或盘中下垫滤纸，倒置晾干后收于比色皿盒或洁净的器皿中。带磨口塞的仪器，在前就用小线绳或细套管把塞和管口拴好。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。3.常用玻璃仪器的使用：（1）滴定管使用：检漏、涂凡士林装液、排气滴定读数滴定后处理（2）容量瓶使用：检漏溶液配制特殊说明：容量瓶的磨口玻璃塞一般用橡皮筋或细绳

4、系在瓶颈上，以防调换或掉下摔破。容量瓶只能用来配制溶液，不能用来溶液，特别是不能用来强碱溶液。容量瓶不能加热，也不能盛放热溶液。容量瓶用完后，应立即冲洗干净，若长期不用，磨口塞处应垫上纸片，以防止塞子粘住。（3）移液管使用：润洗吸液放液特殊说明：移液管和容量瓶常配合使用，使用前应做校准；为减少误差，吸量管每次应将溶液吸至最上刻度处，然后将溶液放至适当刻度。二、化学试剂的规格和常用溶液的配制（一）化学试剂的分类和规格规格：（有的叫超纯、分类：一般试剂）、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯基准试剂：用于直接配制和标定标准溶液试剂：具有专门用途的试剂（二）溶液的配制1.一般溶液的配制步骤：

5、（1）称量和量取溶解定量转移贮藏称量分析天平性能指标：灵敏度、感量使用方法：开机调零称量称量方法：直接称量：常用称量瓶和其他空瓶的称量减重称量：W1-W2-W3连续称量固定质量称量W2-W1（容器+供试品）-（容器）称一定量供试品（2）溶解：直接溶解 加酸溶解（3）定量转移：完全转移（4）贮藏：于试剂瓶中2.常用溶液配制和标定举例配制 75%（体积分数）的甲基红指示液的配制。滴定液的配制乙醇 50ml。1）直接配：准确称取一定量的基准物质，溶解后转入容量瓶，稀释成准确体积的溶液，根据基准物质的质量和溶液体积，即可计算出该滴定液的准确浓度。2）间接配：适合于不符合基准物质条件的试剂。先将试剂配制

6、成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种滴定液，通过滴定来确定溶液的准确浓度。3.滴定液的贮藏与使用。三、药品的鉴别方法主要是用于药物的真伪鉴别（一）试管反应：1.盐酸的鉴别水解反应芳香第一胺反应例：重氮化-偶合显色反应适用于具有氨基或水解后产生氨基药物的鉴别，如：盐酸反应试剂：亚硝酸钠试液、-萘酚试液。2.比妥的鉴别（1）硫酸-亚硝酸钠反应（2）-硫酸反应（二）滤纸片反应：反应在滤纸上进行（三）薄层色谱鉴别一般步骤系统适用性试验对照品鉴别法举例方法：供试品、对照品点在同一薄层板上展开显色后供试品、对照品比移值一致可认为供试品与对照品是同一物质。供试品 对照品四、一般杂质检查和制剂通则检

7、查杂质检查杂质的来源：生产过程中引入、贮藏过程中引入；杂质检查的意义：确保药物的安全性、有效性和稳定性常见杂质检查（一）干燥失重系指药品在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的挥发性物质，既包括水分，也包括其他挥发性物质。照药品项下规定的条件干燥至恒重，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法和热分析法。常压恒温干燥法减压干燥法（二）测定检查药物中酸碱杂质的酸度计的组成：法用酸度计测定酸度计由测量电池和指示器两部分组成。 测量电池是由玻璃电极和饱和电极（SCE）与被测溶液组成的原电池。玻璃电极为指示电极，指示电极系指其电极电位能随溶液中待测离子活

8、度的变化而变化。电极为参比电极，参比电极的电极电位不受溶液组成变化的影响，电极电位比较稳定，用以作为指示电极电位的参此基准。测定方法-mV 选择温度补偿定位测定温度对有影响，因此测定时需要调节到测量时的温度。定位：校正。须预先用标准缓冲液对仪器进行校正（定位），用定位调节钮调节，使示值与标准缓冲液的值一致。用两点法进行校正，使所测的溶液值在两种标准缓冲液之间。药典规定的五种标准缓冲液：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液。（三）重（装）量差异检查重量差异检查：重量差异是指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。检查意义：在片

9、剂生产中，由于颗粒的均匀度、性及生产设备等原因可使片剂重量产生差异影响临床用药，所以应规定该项检查。（片重差异影响临床用药）检查方法：取药片 20 片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别精密称定每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率。要求：片剂重量差异的限度结果判断：超出重量差异限度的药片不得多于 2 片，并不得有一片超出限度 1 倍。（四）无菌检查无菌检查的意义：活菌进入内会导致剧烈的反应，引起并发症，甚至危及生命。无菌检查方法：细菌培养后检查薄膜过滤法和直接接种法培养基的种类：7 种培养基的适用性检查：灵敏度、无菌结果判断：样品管是否浑浊五、药物的含量测定滴定法、分光光度法、色谱

10、法（一）滴定分析法：方法：将已知浓度的滴定液滴加到待测药物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。举例：NaOH+HClH2O+NaCl计算方法：直接按计量关系计算通过滴定度计算aA+bBcC+dD滴定度为每 1ml 某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重量（mg）。（二）光谱分析法紫外-可见分光光度法：定量依据是 Lambert-Beer 定律：式中 A 为吸光度，T 为透光率，E 为吸收系数，C 为被测物质溶液的浓度，L 为液层厚度。紫外-可见分光光度法中常用的定量方法有：A.对照品比较法：被测组分的含量为：B.吸收系数

11、法：平均重量重量差异限度0.3g 以下7.5%0.3g 或 0.3g 以上5%注意：测定时，要求供试品溶液的A 应在 0.30.7。备注：老师此处所讲公式非紫外分光光度计结构：内容，简单了解即可。光源：氘灯（紫外光）、钨灯（可见光）吸收池：玻璃（只能用于可见光区），石英（可用于紫外区，也可用于可见区）紫外分光光度计使用方法:校准仪器准备样品选择测定波长进行空白试验测定样品关机、登记（空白样品 试验样品）吸光度的测定一般在最大吸收波长（max）处，以提高测定灵敏度，减小测定误差方法：在规定的吸收峰波长2nm 以内测试几个点的吸光度，选择最大吸收波长。（三）色谱分析法：是一种分离分析方法，该法先将混合物中各组分分离开，然后逐一检测。高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）。高效液相色谱法：常用定量方法内标法加校正因子测定供试品中主成分含量实验方法：首先精确配置对照品加内标的溶