DB12-T347-2007小麦、玉米粗蛋白质含量近红外快速检测方法

1、ICS 65.020.01B04备案号：DBxxDB12/T 347-2007小葛、玉米粗蛋白质含量近红外快逸检测方法by NerRapid method for determination of crude protein in wheat and com2008-01-01 实施infrared spectroscopy2007-12-18 发布天津市质量技术监督局发布DB12T 3472007I本标准的附录A为规范性附录。本标准由*津市农业科学院提出O本标准起*单位：天津市农业科学院中心实验室、中国农业大学信息学院。本标准主牛起草人：孟兆芳、赵龙莲、陈秋生、张玺、范朝晖、郑贵忠、李军会、

2、张录达、衍禄DB12T 34720072DB12T 32007小麦、玉米粗蛋白质含量近红外快速检测方法1范围了釆用近红外光谱仪快速测定小麦、玉米中粗蛋白质含量的方法。本标准规定本标准适用各种小麦、玉米中粗蛋白质的含量测定。2规范性引用文件1985粮食、油料检验粗蛋白质测定法F列文件中申条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后历有的 修改单（不包括閱误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些土件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 55113原理近红外（Neaf Infrared, NIR

3、）光是指波长介于可见光和中红外光之间的电磁波，波长范围 近红外谱区的信息是C-H、N-H、（Hi等含氢基团的倍频与合频吸收，近红外光谱 所包含的物质信息用于定性或定量分析。近红外谱区信息源的特点使得近红外光可以约为 分析0. 82. 5就是将近红外谱区直接穿透样品，N品一般不需要溶解、消化、萃取等预处理过程，因而该技术适于快速、无损分析。 该方法首先通如偏最小二乘法（系模型，从而实现过漫反射方式获得小麦、玉米在近红外谱区的吸收光谱，然后利用化学计量学耳法, Partial Least Squares, PLS）,建立近红外光谱与待测成分含量（粗蛋白）间的关 用物质的近红外光谱信息对待测成分含量

4、的快速分析。4.1近红外光谱仅反射近红外光谱仪或其他类产品，带镀金积分球附件和镀金背景，扫描范商为6.1 一般要求 仪器开机后在丄（12000-4000） cm6.2定标6. 2. 1定标总则和稀序定标的总则和程序见附录A。4仪器傅立叶变换肖llOOnm2500顷,*长分辨率不低于2cm波数准确度不低于0. lcm配置样品旋转器，样品杯直径5。1。 4.2软件定量软件釆用*器附带的软件。14.3样品磨L径为0. 42mm （内径），或同类产品。旋风磨，筛片孑样品前处理所有样品经旋风磨粉碎后全部过0. 42mm孔筛（内径），并混合均匀。分析步骤止常状态下预热30min左右，参比和样品的扫描次数均

5、为64次，光谱扫描区间.为，扫描间隔为8cnf。6. 2. 2定标率型的选择待测样品樓红外光谱的马哈拉诺比斯距离(H) W0.6,则选用该定标模型；如果待测样h0.6, 则不能选用该M标模型。模型。的定标模型 帝粗蛋白质的测定6. 2. 3定标#型的升级 选择(25,45)个当地样品，扫描其光谱值，并分析其粗蛋白质含量，然后将这些样品加斯定标样 品中，获得升*6.2.4已建立6. 2. 4. 1 小麦定标样品*为66个，应用偏最小二乘法(PLS)建立定标模型，光谱的数学处理为一阶导勢，每隔 8nm进行平滑运算，光谱的波长范围为4000nm8000nmo TOC o 1-5 h z 6. 2.

6、4. 2玉米，粗蛋白质的測定|为89个，应用偏最小二乘法(PLS)建立定标模型，光谱的数学处理为一阶导数 每隔定标样品数8nm进行平滑运*,光谱的波长范围为4000nm8000nm。I粗蛍白含量的测定6.3对未知样百首先将仃品节照规范要求装入样品杯中(如相同的松紧程度和装样厚度)，然后扫描待测样品.的NIR 光谱，选用M应申定标模型，仪器将直接给出样品的粗蛋白质含量。6.4异常样品的处理IH0. 6或勺异常样品应加入到定标模型中，H5的异常样品应舍弃；加入到定标模型中冃使校 正标准差(SEC)瓦著增加的异常样品应舍弃，反之则应加入到样品中。7分析的允许误羞在重复久件下获得的两次独立测定结果的相对偏差应小于4%。2DB12T 472007附录A（规范性附录）定标的总则和程序A.1样品的选择参与定标咐样品应具有代表性，即需含概将来所要分析样品的特性。创建一个新的效正模型，至少 需要收集50个也品，通常以70个150个样品为宜，样品来源不少于10个地区。1A.2定标样品的选择A. 2.1应用软卩中的样品选择功能进行选择样品。A. 2.2应用主食分分析法PCA和聚类分析。A.3稳定样品组定标模型中应加上温度和仪器发生变化的样品。A. 4定标样品化学值的测定定标样品的化学值测定按GB/T 55111985规定执行。A. 5定