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文档简介

1、第四章 滴定分析概述Titrimetric Analysis Summarization第1页第1页滴 定 分 析HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2CO3化学计量点(sp)Stoichiometric point滴定终点(ep)End point终点误差(Et)End point error第2页第2页3-1 滴定分析法分类酸碱滴定法(中和法)配位滴定法(络合滴定法)氧化还原滴定法沉淀滴定法(容量沉淀法)第3页第3页3-2 滴定分析法条件及滴定方式(1)直接滴定法按一定反应式定量进行(99.9%以上)速率快(加热或催化剂)有适当办法拟定终点(批示剂或简朴仪器)第4页第4页3-2

2、 滴定分析法条件及滴定方式(2)无定量反应关系置换滴定反应速度慢返滴定不能直接反应间接滴定第5页第5页3-3 基准物质与原则溶液(1)基准物质(Primary Standard)用以直接配制原则溶液或标定溶液浓度物质构成与化学式相符(NaCl;H2C2O42H2O)试剂纯度99.9%稳定(Na2CO3;K2Cr2O7;CaCO3;NaC2O4)第6页第6页试验室惯用试剂级别1级2级3级生化试剂中文名优级纯分析纯化学纯英文标志GRARCPBR标签颜色绿红 蓝咖啡色原则试剂、高纯试剂、专用试剂分析化学试验,化学工业出版社,2-4页第7页第7页3-3 基准物质与原则溶液(2)原则溶液(Standar

3、d Solution) 含有准确浓度溶液直接法配制:K2Cr2O7;KBrO3标定法配制:NaOH;HCl;EDTA;KMnO4第8页第8页直接法配制例:欲配制0.0 molL-1 K2Cr2O7原则溶液250.0 mL,应称取K2Cr2O7多少克?解:?第9页第9页通常仅需溶液浓度为0.02 molL-1 左右,普通做法是准确称量1.47 g(10%) K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中定容,再计算出其准确浓度第10页第10页标定法配制例:已知浓H2SO4相对密度为1.84,含H2SO4约为96%,欲配制1L 0.20 molL-1 H2SO4溶液,应取浓H2SO4 多少毫升?解:第11页第

4、11页惯用滴定分析仪器(1)第12页第12页滴定分析仪器读数垂直于水平面、眼晴平视。透明溶液:读弯月面切线。或(对于蓝色刻线滴定管)读两线交叉点。不透明溶液:读上沿第13页第13页滴定管使用注意事项滴定前注意管内气泡排空。碱式滴定管使用。第14页第14页移液管使用第15页第15页惯用容量分析仪器容量瓶(量入式)烧杯(量入)移液管(量出式)量筒(量出)滴定管(量出式)校正办法绝对校正相对校正:移液管与容量瓶惯用滴定分析仪器(2)分析化学试验,化学工业出版社,19-25页第16页第16页问题讨论如何准确量取25.00 mL溶液?是否能够用别人滴定管放溶液到自己滴定管中,以求校正自己滴定管?移液管尖

5、处液体是否能够吹出?第17页第17页3-4 原则溶液浓度表示办法(1)物质量浓度(摩尔浓度)单位:molL-1基本单元:反应中得失一个电子或质子粒子构成第18页第18页等物质量规则(1)H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OH2SO4基本单元:NaOH基本单元:第19页第19页等物质量规则(2)第20页第20页3-4 原则溶液浓度表示办法(2)滴定度每mL滴定剂相称于待测物克数A:被测组分B:原则物质单位:gmL-11 mLKMnO4溶液能把0.005682 g Fe2+氧化成Fe3+第21页第21页滴定度T应用例:铁矿中铁含量测定(KMnO4法)第22页第22页滴定度T与

6、摩尔浓度c换算(1)aA (待测物)+ bB(原则物) = cC + dD第23页第23页滴定度T与摩尔浓度c换算(2)例:已知 求cNaOH解:第24页第24页3-5 滴定分析中计算(1)分析化学中惯用量和单位物质量 nmol;mmol 注明基本单元摩尔质量 Mgmol-1 注明基本单元物质量浓度 cmolL-1 注明基本单元质量 mg;mg体积 VL;mL质量分数 w%;mgg-1质量浓度 gmL-1;mgmL-1第25页第25页3-5 滴定分析中计算(2)换算因数法等物质量规则aA + bB = cC + dD第26页第26页例:称取基准物草酸(H2C2O42H2O)0. g溶于水中,用

7、NaOH溶液滴定,消耗了NaOH溶液28.52 mL,计算NaOH溶液浓度。解:换算因数法第27页第27页等物质量规则第28页第28页例:称取铁矿试样0.3143 g,溶于酸并将Fe3+还原成Fe2+。用0.0 molL-1 K2Cr2O7溶液标定,消耗K2Cr2O7溶液21.30 mL。计算试样中Fe2O3质量分数。解:第29页第29页换算因数法第30页第30页等物质量规则第31页第31页例:检查某病人血液中含钙量,取2.00 mL 血液,稀释后用(NH4)2C2O4处理,使Ca2+生成CaC2O4沉淀,沉淀过滤后溶解于强酸中,然后用0.0100 molL-1KMnO4溶液滴定,用去1.2 mL,试计算此血液中钙含量。解:第32页第32页换算因数法第33页第33页等物质量规则第34页第34页例:认为K2Cr2O7基准物质,采用析出I2办法标定0.020 molL-1 Na2S2O3溶液浓度,需称多少克K2Cr2O7?应如何做才干使称量误差小于0.1%?解:第35页第35页换算因数法第36页第36页等物质量规则第37页第37页如何配制才干使称量误差0.1%?称大样减少称量误差准确称取0.25 g左右K2Cr2O7,于小烧杯中完全溶解后定量转移到250.0 mL 容量瓶中定容,用25.00 mL移液管平行移取3份于锥形瓶

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