实验室质量控制共享

1、试验室检测质量控制实验室质量控制共享第1页二、试验室质量控制作用主要内容一、试验室质量控制概括三、试验室质量控制分类五、详细质量控制办法四、质量控制组织实施实验室质量控制共享第2页一、试验室质量控制概括 质量控制（quality control，QC）是利用当代科学管理方法和技术分析过程中误差，控制与分析相关各个步骤，确保试验结果准确可靠。实验室质量控制共享第3页 目标是把分析测试误差控制在允许范围内，确保分析精密度、准确度，使分析数据在给定置信水平内有把握到达要求质量。 试验室质量控制不但仅是对检测过程进行控制，而是贯通于试验室全部质量活动一直，实质是全过程质量控制，包含分析前质量确保、分析

2、中质量控制和分析后质量评定。一、试验室质量控制概括实验室质量控制共享第4页分析前质量确保：包含人员检测技能、培训和资格确认，设施和环境条件，检测方法及方法确实认、仪器设备检定和校准状态维持、标准物质及试验用具量值溯源、样品管理、试剂等供给品选择采购验收。分析中质量控制：检测过程质量控制、试验统计及结果汇报。分析后质量评定：包含客户反馈投诉一、试验室质量控制概括实验室质量控制共享第5页试验室质量控制贯通于试验室全部质量活动一直 良好管理，职责分工明确，相关部门衔接协调 质量体系完整、有效适应，试验室质量活动处于受控状态，而不是随意而为 人员要求训练有素恪守规程，含有与从事工作相符合素质和技能，对

3、人员进行监督 设施和环境符合标准和仪器、人员要求量具和标准物质能溯源到国家基准设备校准和检定处于受控状态样品确保样品完整性、安全性、代表性，妥善保留并唯一性标识方法最新有效、文件化并受控，使用前进行确证或证实外部服务和供给品采购验收符合程序，质量符合要求统计及时完整规范汇报与原始统计、数据整理、汇报编制、复核与签发相关 目标是把分析测试误差控制在允许范围内，确保分析精密度、准确度，使分析数据在给定置信水平内有把握达到要求质量。实验室质量控制共享第6页二、试验室质量控制作用是一个技术管理体系 ，也是一个预防办法体系，更是一个检测质量保障体系。质量控制开展，确保了试验室检测结果可靠性。便于试验室发

4、觉检测过程隐患，及时发觉问题，及时处理问题。质量控制结果（能力验证、比对试验）可应用于认可机构认可评定 。实验室质量控制共享第7页三、试验室质量控制分类外部质量控制内部质量控制试验室间比对试验能力验证测量审核质量控制控图有证标准物质回收试验内部比对留样再测样品不一样特征相关性检验标准曲线空白试验平行双样试验人员比对不一样方法比对不一样仪器比对实验室质量控制共享第8页试验室外部质量控制1、定义 试验室外部质量控制简称“外部控制”，也称试验室间质量控制，用于检验室内质量控制工作情况，了解试验室技能，评价其测定工作质量。外部控制实际是试验室间测定数据对比试验。 目标是检验各试验室内部质量控制效果是否

5、存在系统误差，深入找到误差起源（如试剂纯度，检测用水质量等问题），提升试验室分析水平。 实验室质量控制共享第9页2、外部质量控制方式试验室间比对 依据预定要求条件，由两个或多个试验室对相同或类似被测物品进行检测组织、实施和评价。能力验证 利用试验室间比对确定试验室检测能力。 本质：试验室间比对试验，能力验证组织和实施要经过考评。测量审核 试验室对被测物品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较活动。试验室外部质量控制实验室质量控制共享第10页结果评定惯用方法： 能力验证与试验室间比对：Z比分数 测量审核：按En值评定 按临界值（CD值）评定 按专业标准方法要求评定3、外部质量控制评定试验室外部

6、质量控制不满意结果可疑结果满意结果参考： CNAS-GL02:能力验证结果统计处理和能力评价指南 GB/T 15483-1999利用试验室间比正确能力验证实验室质量控制共享第11页1、定义 试验室内部质量控制简称“内部控制”，是试验室自我控制质量常规程序，它能反应分析质量稳定性情况，能及时发觉分析中随机误差和新出现系统误差，随时采取对应校正办法。执行者为试验室本身工作人员，不包括室外其它人。试验室内部质量控制实验室质量控制共享第12页2、内部质量控制方式质量控制图采取有证标准物质回收试验比对试验（人员比对、不一样方法比对、不一样检测设备）留样再测样品不一样特征相关性检验校准曲线绘制空白试验平行

7、双样试验 试验室内部质量控制实验室质量控制共享第13页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.1 控制图原理 由美国休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生产过程质量控制，在20世纪40年代开始用于试验室质量控制，用来评价和控制重复分析结果统计学工具，分析结果连续描点在图上，假如落在上下控制限或警告限内，说明分析结果在一定置信水平内得到控制，不然失控。 其理论基础是数理统计中统计检验理论。一组遵从正态分布数据，其总体均值为X，总体标准差为S ，依据概率论知识，约有68%数据落在X 1S范围内，有95%数据落在X 2S范围内，有99.7%数据落在X 3S范围内。 从统计学观点来

8、看，凡是小概率事件都能够判为异常。实验室质量控制共享第14页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.2 控制图种类惯用质量控制图有： 回收率控制图 平均值极差控制图( ) 均值控制图（ ）每种控制图依据其特点有对应计算公式来建立控制限和警戒限 实验室质量控制共享第15页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.3 回收率控制图制作用加标样品测得百分回收率绘制控制图，用于控制样品分析回收率。在一定时间内累积20个数据，用这些数据计算控制限绘制该图。控制限计算： 中心线CL：平均回收率 上下控制限UCL： 上下警戒限UWL：实验室质量控制共享第16页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1

9、.3 回收率控制图制作回收率%实验室质量控制共享第17页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.3 回收率控制图制作利用办公软件EXCEL制作控制图，或利用坐标纸，画出中位线及上下控制线、上下警告线。上控制限下控制限上警告限下警告限中位线实验室质量控制共享第18页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.4 平均值极差质量控制图( )制作 x-R图同时控制了分析方法批间和批内精密度，由均值质量控制图和极差质量控制图两部分组成；x图部分控制分析结果准确度和批间精密度；R图部分控制分析结果批内精密度。 当采取平均值 极差控制图，对控制样品应做20批测定，每批最少做二个平行。 绘制x-R后，在

10、日常分析样品同时分析控制样品，计算控制样品平均值和平行测定两个结果极差，描点于图上，假如二者之一超出控制限，都表示分析工作失控，应分析原因并采取纠正办法 实验室质量控制共享第19页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.4 平均值极差质量控制图( )制作 计算每批测定平均数和极差值R,后计算总均值 及平均极差值均值质量控制图控制限计算中心线上、下控制线上、下警告线实验室质量控制共享第20页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.4 平均值极差质量控制图( )制作 平均测定结果极差值警告限和控制限计算中心线上控制限 下控制限上警告限依据计算均数-极差控制图常数，n=2时，A2=1.88,

11、 D3=0，D4=3.27 实验室质量控制共享第21页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.4 平均值极差质量控制图( )制作 上 控 制 限上 警 告 限上 控 制 限上 警 告 限下 控 制 限下 警 告 限下 控 制 限实验室质量控制共享第22页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.5 均值控制图制作（ 图）均值 控制图是以真值或经屡次分析结果均值为控制图中心线，上下控制限和警告限分别为： 上下控制限UCL： 上下警戒限UWL： 为真傎或屡次测定结果平均值 n为预计标准差样品数 s为标准差 实验室质量控制共享第23页试验室内部质量控制对于均值控制图和平均值极差质量控制图，应采

12、取同制作控制图一样标准物质或实物标样来做质控样。 对于回收率控制图，采取空白样品添加标准物质制作质控样。 质控样品前处理必须与样品前处理同批进行，使用同一方法同时测定。（如每批测定样品数量很多，应依据使用仪器稳定性，每隔一定时间测定一份质控样品，如发觉质控样品偏差大于测定方法相对标准偏差2倍，应马上停顿测定，采取办法，并对上次质控样品以后所测样品重新测定.）将质控样分析结果标于质量控制图上。 3.1 质量控制图3.1.6 质控样品分析实验室质量控制共享第24页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.7 质量控制图判断分析质量控制图上质控点排列，不出现异常情况，就能够认为过程处于统计控制状态

13、，假如出现异常，就认为过程处于统计失控状态。从统计学观点来看，凡是小概率事件都能够判为异常，所以，质量控制图中出现下述八种现象时，可判为异常（统计失控状态） GB/T4091-常规控制图实验室质量控制共享第25页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.7 质量控制图判断新点位于上下控制限之外，表示分析失控，依据概率论，出现在控制限之外概率为0.27%，测定结果不可信，应检验造成失控原因，纠正后重新测定。表明测定工作已产生了一定偏差趋势，则可能存在系统误差，应对检测过程及所包括仪器、试剂、纯水、标准溶液等进行检验，必要时换用其它标物或方法进行检测、对比，找出原因，消除系统误差。实验室质量控制

14、共享第26页趋势性改变，说明试剂或仪器性能发生改变。如出现连续5点逐步上升或下降趋向时，要开始调查原因；如出现连续6点逐步上升或下降趋向时，判断控制图有失去控制倾向，需采取办法加以纠正。 漂移现象，如连续14点中相邻点交替上下，提醒存在系统误差。试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.7 质量控制图判断实验室质量控制共享第27页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.7 质量控制图判断实验室质量控制共享第28页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.8 质量控制图作用 质量控制图是对过程质量特征值进行测定、统计、评定，从而检验过程是否处于控制状态。 利用质量控制图建立可靠数据置信限

15、：一组数据控制图不能真正反应出测量系统精度,由此而建立置信限也不能算十分可靠,不过伴随测定次数增加,通常把以前数据和现在数据合并后再作新控制图,依次进行下去,平均值改变不大,标准偏差S变小,即警戒限和控制限逐步变窄,这么确定置信限,才是测量系统长久测量情况和特征反应,所以才比较可靠。实验室质量控制共享第29页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.8 质量控制图作用实验室质量控制共享第30页试验室内部质量控制3.1 质量控制图3.1.9 质量控制图重新绘制 当操作人员更换或经过学习操作水平显著提升仪器设备更新采取新分析方法或其它试剂改变试验室环境或条件时经过相当长时间使用后应重新制作控制图

16、在使用均值-极差控制图中，如R值稳步下降逐次变小，以至于R 已靠近下控制限，则表明测定精密度有新提升，原质量控制图已失去作用，应重新计算控制限并制作控制图。 实验室质量控制共享第31页试验室内部质量控制3.2 有证标准物质 3.2.1 有证标准物质作用 标准物质作为一个相对真值，其量值传递为测试结果提供了可靠参考；作为质控样品，安排在检测样品同时时插入标准物质，验证检测结果准确性；人员监督及新进人员考评盲样；分析人员用它对分析质量进行判断，查找系统误差；供试验人员练兵之用，提升技术素质。实验室质量控制共享第32页试验室内部质量控制3.2 有证标准物质 3.2.2 有证标准物质结果评价 用准确度

17、来表示，重复分析标准物质，测定含量（经回收率校正后）平均值与真值偏差指导范围以下 真实浓度（g/kg）范 围（R） 1-50%+20% 1-10-30%+10% 10-20%+10%实验室质量控制共享第33页试验室内部质量控制3.3 回收试验定义 ：回收指样品中加入一定浓度待测物，后将其与样品同时测定，进行对照试验，观察加入待测物质量能否定量回收作用 ：了解测定中是否存在干扰原因，用加标回方法，判断所选取测定方法能否用于该样品测定。 通常标准物质加入量与待测物质浓度水平相等或靠近为宜，若待测物质浓度较高，则加标后总浓度不宜超出方法线性范围上限90%，若其浓度小于检测限，可按测定下限加标。实验室

18、质量控制共享第34页试验室内部质量控制3.4 留样再测 某一样品检测完成后，再用相同或不一样方法对该样品相同参数进行复测，将两次或两方法检测结果进行对比，以验证检测结果可靠性。由质量监督员以密码样或复测样方式不定时安排检测室进行复测。评价：平行样相对误差（%）= 实验室质量控制共享第35页试验室内部质量控制3.5 内部比对 人员比对： 手工操作比较多检测项目仪器比对： 不一样型号规格仪器方法比对： 有经典方法和简便快捷方法实验室质量控制共享第36页试验室内部质量控制3.6 样品不一样特征相关性检验 同一样品一些参数之间往往有一定内在联络，对这些参数检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性方

19、式之一。若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问项目进行复测，使相关参数间关系趋于合理。实验室质量控制共享第37页试验室内部质量控制3.7 标准曲线和工作曲线 省略样品预处理步骤而制作校准曲线称为标准曲线，应用标准溶液和样品作完全相同分析处理，绘制校准曲线则称为工作曲线。定量方法应描述校准曲线数学方程及工作范围，浓跨度尽可能覆盖一个数量级，要求最少作5个点。 实验室质量控制共享第38页试验室内部质量控制3.8 平行双样 因为测定过程中无法防止随机误差，要降低随机误差，增加同一样品测定次数是非常有效办法。 平行样品测定结果之差应受到一定限制，不能相差太大，不然两个测定值平均值并不能准确反

20、应样品浓度。实验室质量控制共享第39页试验室内部质量控制3.9 空白试验 空白试验是不取样品，分析步骤及所加试剂与样品测定完全相同。空白试验值大小及其分散程度对分析结果精密度和分析方法检测限都有很大影响。 空白试验值大小及其重复性怎样，反应试验用水和化学试剂纯度、玻璃容器洁净度、分析仪器性能、试验室内部环境污染情况。一个试验室在严格操作条件下，对某个分析方法空白值通常在很小范围内波动。实验室质量控制共享第40页试验室内部质量控制3.9 空白试验 日常样品检测必须做空白试验，检测结果用空白试验结果进行校正，2个平行空白相对偏差应50%，如空白试验值显著超出正常值或方法确认时空白控制限，则应该查找

21、原因，重新检测。实验室质量控制共享第41页四、质量控制组织实施试验室质量控制流程图 样品依据质控计划安排质控样预期值，依据质控图或其它方式进行判断采取自控办法空白试验自控样品质控样品自控样受控自控样失控受控失控出具检测汇报查找原因平行样测试实验室质量控制共享第42页 失控原因分析 试验过程中是否使用新仪器试剂有无新仪器新试剂包含检测用水、试验用具标准曲线，仪器灵敏度符合要求，仪器没问题不符合要求仪器是否失控，计量是否过期，进行期间核查，按仪器灵敏度下降、或设备故障查找原因在检测过程中加做试剂空白对试剂、水及试验用具进行排查质控样是否有问题，标准物质是否失效变质，新开一瓶质控样重测没问题试剂、水

22、及试验用具没问题有问题实验室质量控制共享第43页五、详细质量控制办法5.1现场采样质量确保办法5.1.1 实施质量控制技术要求：现场空白样、平行样和加标回收样。5.1.2 频次：每一项目整年最少实施一次现场采样质量控制（包含空白样、平行样和加标回收样）。5.1.3 质量控制样品制备过程注意事项：1 ）现场平行样为样品采集平行样。2 ）加标回收样，加入标准溶液体积不至于影响回收率计算（0.5），定容量器要适当，摇匀后方可转移至贮样瓶，并按实际样品保留。实验室质量控制共享第44页5.2 监测过程质量确保办法5.2.1水样保留应符合分析方法中样品保留要求，分析方法中没有明确要求，可参考水和废水监测分

23、析方法（第四版）监测项目概述中样品保留方法。5.2.2试剂和溶剂选取：配制标准滴定溶液选取试剂须到达优级纯或分析纯规格标准要求，使用溶剂为纯水时，须符合GB668286“试验室用水规格”中三级水要求要求，使用溶剂为有机溶剂时，应与选取试剂纯度相当。对于配制准确浓度（不进行标定）标准溶液或标定标准溶液时，须用基准试剂或纯度不低于优级纯试剂，使用纯水必须符合GB668286“试验室用水规格”中二级水要求要求。特殊用水应按相关要求制备，检验合格后使用。实验室质量控制共享第45页5.2.3 标准溶液在以下两种情况下须重新配制：1）标准溶液出现混浊、沉淀、颜色改变等现象时。2）全部标准溶液（包含标准溶液

24、和普通试液）在第二年第一次时。5.2.4 称量操作应符合以下要求：1 ）称样量不得少于0.2g。2 ）依据标准溶液用途和试剂性质确定称量方法。常见称量方法有：常规称量法：适合用于需要准确称取某物重量但无严格要求量要求。固定称量法：适合用于准确称取指定重量试样。递减称量法：适合用于称量易吸水、易氧化或能与二氧化碳发生反 应物质。实验室质量控制共享第46页5.2.5 移液管选择、使用及标准溶液稀释应符合以下要求：1） 标准溶液稀释时，须选取无分度读（当前叫无分度吸管）吸管，且上一级标准溶液吸收量不少于5mL。2） 使用分度吸管作精密移液时每次应以零标线为起点，放出所需体积，不得分段连续使用。3）

25、快速移液管不得用于准确计量，对必须保留管尖自然残留液移液管，不得以任何方式（吹、挤）排空使用。实验室质量控制共享第47页5.2.6 滴定操作应符合以下要求：1） 滴定管选择应符合以下要求：滴定管标称容量应依据滴定量来选择。依据所用滴定试剂（标准溶液）性质（酸、碱性质）选择酸式或碱式滴定管。使用对光敏感性和化学性质不稳定滴定试剂（比如硝酸银溶液、高锰酸钾溶液）应选取棕色滴定管。2）每次滴定须从“0”开始，每次读数应读至0.01mL。3）平行标定须符合以下要求：平行标定不少于3个，不得只称取一份基准试剂配制溶液后从中分取几份进行标定，须从几份独立配制、浓度有差异标准滴定溶液吸收。平行标定结果应有严

26、格一致性，其相对误差应小于0.2%，不然须重新标定。实验室质量控制共享第48页5.3 常规质量控制5.3.1 校准曲线须符合以下要求：1 ）散点图点阵满足直线直观检验要求。2） 校准曲线不少于6个点。3） r0.9990。4 ）截距a与零无显著性差异。5） 校准曲线与样品同时检测。6 ）分析方法要求绘制工作曲线不得绘制标准曲线。5.3.2 实施质量控制技术应符合以下要求：1 ）样品空白、平行样、加标回收样质量控制，每次样品检测时均应实施。2 ）标准物质样每年实施两次，应安排在上六个月和下六个月与标准贮备溶液（无需标定）配制同时。3） 保留样品再检验和不一样分析方法对照试验，依据质量控制需要安排。实验室质量控制共享第49页5.3.3 每年度每个监测项目最少进行两次平行样和加标回收样密码质控。5.3.4 样品空白、平行样、加标回收样、标准物质样或试验室自行配