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文档简介
1、一、磷酸含量的测定容量法1、原理定,以确定磷酸含量。2、仪器3个,滴定管碱式一支。3、试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液:cNaOH0.5mol/L;百里香酚酞指示剂:1g/L.超纯水2518.2M 4、测定步骤0.0002g250ml具塞锥形玻璃烧瓶中,用0.5ml百里香酚酞指示剂。的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚呈浅蓝色即为终点。用同样方法同时做一空白和一平行样。5、计算:H3PO4质量分数x1按下式计算V.c49.0 x1=100%式中: 氢氧化钠标准滴定际浓度,单位为摩尔每升mol/L;V-消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升ml;m-试样的质量,单位为克g;49.00-磷酸的摩尔质量
2、M(1/2H3PO4),单位为克每摩尔。0.2%。二、磷酸含量的测定重量法或仲裁法1滤,洗涤,烘干及称重后,确定磷酸含量2、仪器玻璃砂坩埚:5 Km-15 pm;电烘箱:1805250100;100ml2个;500ml容量瓶 1个。3、试剂1盐酸;2喹钼柠酮溶液配置:a称取70g钼酸钠溶解于150ml纯水中,此溶液为溶液A;150ml纯水和85ml硝酸的混合溶液中,此溶液B。ABC。35ml硝酸,再参加5mlD;DC中,混匀。放置12h后,用玻璃砂坩埚过滤,再1000ml,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。4、分析步骤试验溶液的制备100ml烧杯中,加5ml盐酸及适量的10min,冷却后移入500ml容
3、量瓶中,加10ml盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。空白试验溶液的制备溶液同时同样处理。测定试验溶液,空白试验溶液分别置于250ml烧杯中,加100ml,加50ml喹钼柠酮溶液,盖上外表皿,在水域中加热至烧杯内物质达755,保温30s在加试剂和加热过程中不得使用明火,不得搅拌,以免结成块。取出并冷却至室温,冷却过程中搅拌3次4次、用预先在1805或25010下恒重过的玻璃砂坩埚过滤,先将上层清液过滤,6次,每次用水约30ml,最终将沉淀移入玻璃砂坩埚内4次,将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中,从温度稳定时开头计时,温度把握在1805,放置45min,或25010放置15min 取出,置于枯燥器中冷却至室温,称重。5、数据处理磷酸H3PO4W,数值以%表示,按下式计算:m m )12m10/500式中:m1测定试验溶液的沉淀质量的数值,单位为克g; g;m试料的质量分数值,单位为克g; 0.04428将
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