如何利用扫描电镜拍出高质量的图像

1、西安交通大学材料学院王 伟如何利用扫描电镜拍出高质量的图像S-2700扫描电镜镜如何利用用扫描电电镜拍出出高质量量的图像像一、扫描描电镜的的工作原原理二、扫描描电镜的的构造三、扫描电镜镜的成像像(衬度)原理四、影响扫描描电镜像像质量的的主要因因素五、操作要点点六、样品制备备电子枪发发射的电电子束经经两级聚聚光镜及及物镜的的汇聚，形成具具有一定定能量、一定束束流强度度和束斑斑直径的的微细电电子束，在扫描描线圈驱驱动下，于试样样表面按按一定时时间、空空间顺序序作栅网网式扫描描。聚焦焦电子束束与试样样相互作作用，产产生二次次电子发发射（以以及其它它物理信信号），二次电电子信号号被探测测器收集集转换成

2、成电讯号号，经视视频放大大后输入入到显像像管得到到反映试试样表面面形貌的的二次电电子像。一、扫描描电镜的的工作原原理特征X射线扫描电镜镜成像的的物理信信号背散射电电子它是被固固体样品品中原子子反射回回来的一一部分入入射电子子。又分分弹性背背散射电电子和非非弹性背背散射电电子，前前者是指指只受到到原子核核单次或或很少几几次大角角度弹性性散射后后即被反反射回来来的入射射电子，能量没没有发生生变化；后者主主要是指指受样品品原子核核外电子子多次非非弹性散散射而反反射回来来的电子子。二次电子子它是被入入射电子子束轰击击出来的的样品核核外电子子，又称称为次级级电子。在样品上上方装一一个电子子检测器器来检测

3、测不同能能量的电电子，结结果如图图所示。二次电电子的能能量比较较低，一一般小于于50eV；背散射射电子的的能量比比较高，其约等等于入射射电子能能量E0。电子能谱谱图特征X射线特征X射线是原原子的内内层电子子受到激激发之后后，在能能级跃迁迁过程中中直接释释放的具具有特征征能量和和波长的的一种电电磁波辐辐射。二、扫扫描电镜镜的构造造扫描电镜镜由六个个系统组组成(1)电子光学学系统（镜筒）(2)扫描系统统(3)信号收集集系统(4)图像显示示和记录录系统(5)真空系统统(6)电源系统统(1)电子光学学系统（镜筒）由电子枪枪、聚光光镜、物物镜和样样品室等等部件组组成。它它的作用用是将来来自电子子枪的电电

4、子束聚聚焦成亮亮度高、直径小小的入射射束来轰轰击样品品，使样样品产生生各种物物理信号号。(2)扫描系统统扫描系统统是扫描描电镜的的特殊部部件，它它由扫描描发生器器和扫描描线圈组组成。它它的作用用是：1)使入射电电子束在在样品表表面扫描描，并使使阴极射射线显像像管电子子束在荧荧光屏上上作同步步扫描；2)改变入射射束在样样品表面面的扫描描振幅，从而改改变扫描描像的放放大倍数数。(3)信号收集集系统扫描电镜镜应用的的物理信信号可分分为：1）电子信信号，包包括二次次电子、背散射射电子、透射电电子和吸吸收电子子。吸收收电子可可直接用用电流表表测，其其他电子子信号用用电子收收集器；2）特征X射线信号号，用

5、X射线谱仪仪检测；3）可见光光讯号（阴极荧荧光），用可见见光收集集器。三、扫描电镜镜的成像像(衬度)原理1.形貌衬度度若设为入射电电子束与与试样表表面法线线之间的的夹角，实验证证明，当当对光滑滑试样表表面、入入射电子子束能量量大于1kV且固定不不变时，二次电电子产率率与的关系为为 1/cos实际样品品的形状状虽然复复杂，但但都可以以被看作作是由许许多位向向不同的的小平面面组成的的，扫描描电镜中中入射电电子束的的方向是是固定的的，由于于试样表表面凹凸凸不平，它对试试样表面面不同处处的入射射角是不不同的，由此产产生二次次电子的的产额上上的差异异，经调调制放大大便可得得到反映映样品形形貌的二二次电子

6、子像。断口照片片2.原子序数数衬度原子序数数衬度又又称为化化学成分分衬度，它是利利用对样样品微区区原子序序数或化化学成分分变化敏敏感的物物理信号号作为调调制信号号得到的的一种显显示微区区化学成成分差别别的像衬衬度。这这些信号号主要有有背散射射电子、吸收电电子和特特征X射线。(1)背散射电电子像衬衬度背散射系系数随原子序序数Z的变化如如图所示示(为二次电电子产率率)。可见，背散射射电子信信号强度度随原子子序数Z增大而增增大，样样品表面面上平均均原子序序数较高高的区域域，产生生较强的的信号，在背散散射电子子像上显显示较亮亮的衬度度。因此此，可以以根据背背散射电电子像衬衬度来判判断相应应区域原原子序

7、数数的相对对高低。(2)吸收电子子像衬度度吸收电子子信号强强度与二二次电子子及背散散射电子子的发射射有关，若样品品较厚，即T=0，则+=1。这说明明，吸收收电子像像的衬度度是与背背散射电电子像和和二次电电子像是是互补的的。因此此可以认认为，样样品表面面平均原原子序数数大的微微区，背背散射电电子信号号强度较较高，而而吸收电电子信号号强度较较低，两两者衬度度正好相相反。（3）特征X射线衬度度利用特征征X射线只与与元素种种类有关关的特性性，可对对试样作作成份检检测。四、影响扫描描电镜像像质量的的主要因因素一幅高质质量的图图像应满满足三个个条件：首先是是分辨率率高，显显微结构构清晰可可辨；第第二是信信

8、噪比好好,没有明显显的雪花花状噪声声;第三是衬衬度适中中,图像中无无论白区区还是黑黑区细节节都能看看清楚。影响扫描描电镜像像质量的的主要因因素入射束在在样品中中的扩展展效应分辨率(入射电子子束斑直直径)信噪比杂散电磁磁场及机机械振动动样品的自自然衬度度1.入射束在在样品中中的扩展展效应电子束打打到样品品上，会会发生散散射，扩扩散范围围如同梨梨状或半半球状。入射束束能量越越大，样样品原子子序数越越小，则则电子束束作用体体积越大大。因此，用用不同的的物理信信号调制制的扫描描像有不不同的分分辨本领领。二次次电子扫扫描像的的分辨本本领最高高，约等等于入射射电子束束直径，背散射射电子为为50-200nm

9、，X射线为100-1000nm。 10 nm:二次电子子 12mm:背散射电电子 25mm:X-射线/阴极荧光光交互作用用区一次电子子束电子束-样品交互互作用区区25 kV15 kV5 kV同一样品品,不同能量量电子束束不同样品品,同一能量量电子束束铁碳银2.分辨率(入射电子子束斑直直径)入射电子子束束斑斑直径是是扫描电电镜分辨辨本领的的极限。电子束斑斑直径的计算公公式公式中，d为电子束束斑直径径，为孔径角角，Cs为末级透透镜的球球差系数数; 为入射电电子波长长; Ip为电子束束电流; 为电子束束的亮度度.式中第一一项为球球差,第二项是是衍射差差引起的的,第三项是是无像差差透镜形形成的电电子束

10、直直径。对于热发发射的钨钨丝电子子枪其亮亮度可表表达为式中, Jc是电子枪枪的发射射电流密密度; V为加速电电压; k为玻尔兹兹曼常数数;T是电子枪枪灯丝工工作温度度(K); e是电子的的电荷.3.信噪比提高信噪噪比的途途径：A.增大束流流B.延长扫描描时间C.适当增大大平面试试样倾角角(电子束的的束电流流Ip为)4.影响分辨辨本领的的因素还还有杂散散电磁场和和机械震震动等。5.样品的自自然衬度度五、操作作要点在使用扫扫描电镜镜的过程程中，为为获得满满意的图图像，需需注意以以下操作作要点：1.针对不同同试样选选择合适适的电子子枪加速速电压，可以使使电子束束的波长长减小而而亮度增增大，从从而有利

11、利于改善善分辨率率、提高高信噪比比。但同同时要兼兼顾空间间分辨率率，并尽尽量避免免或减轻轻电子束束对试样样的损伤伤以及荷荷电效应应的发生生。五、操作作要点2.电子光学学系统合合轴良好好方能有有效降低低束斑尺尺寸、减减小像差差，提高高分辨率率。电子子光学系系统合轴轴包含（1）电子枪枪与透镜镜合轴（2）物镜光光阑与透透镜的合合轴。3.可以通过过改变聚聚光镜电电流大小小调节束束流，从从而提高高图像信信噪比。五、操作作要点4.有效消除除物镜的的像散并并精准聚聚焦方能能得到清清晰的图图像。五、操作作要点5.针对不同同试样通通过调整整扫描电电镜的工工作距离离及物镜镜光阑孔孔径，可可改变扫扫描电镜镜的景深深

12、以达到到最佳观观察效果果。SEM的景深可可由下式式表达： 五、操作作要点五、操作作要点由此可见见，使用用较小的的物镜光光阑和较较大的工工作距离离，可获获得较大大的景深深。但是是当孔径径角过小小时，由由于入射射电子束束电流下下降过多多、图像像的信噪噪比减小小从而使使图像质质量下降降，此外外，过小小的孔径径角还因因衍射像像差增大大而进一一步使分分辨率下下降。与与此相反反，当孔孔径角过过大时，尽管入入射电流流增大使使信噪比比提高，但是景景深减小小，同时时由于透透镜球差差的影响响增大而而使分辨辨率下降降。综合合考虑可可选择出出一个最最佳值。五、操作作要点6.合理选择择观察视视野及放放大倍数数，以确确保

13、图像像既具有有研究内内容有无无遗漏或或杂散景景物的干干扰。五、操作作要点7.调整好对对比度及及亮度，保证图图像细节节清晰明明暗适宜宜。五、操作作要点8.对表面平平坦的试试样进行行高倍观观察时适适当调整整倾斜角角可获得得较好的的衬度。五、操作作要点9.扫描速度度的选择择应遵循循低倍快快扫、高高倍慢扫扫的原则则，同时时要兼顾顾导电好好的慢扫扫导电差差的快扫扫以避免免荷电效效应。六、试样样制备扫描电镜镜样品制制备简单单，但种种类繁多多，特性性各异，为满足足常规观观察应遵遵循以下下原则：1.尺寸原则则（符合合样品台台规定）；2.洁净原则则（避免免出现假假象并污污染真空空室）；3.充分干燥燥原则以以减少

14、抽抽真空时时间；4.导电性好好以避免免荷电效效应；5.热稳定性性好（导导热性差差的材料料易出现现热漂移移、热损损伤和热热分解，应事先先做好度度膜处理理）。谢 谢大 家扫描电镜镜基本操操作一、电镜镜启动：1.接通电源源2.打开循环环水开关关3.和上抽真真空开关关，开始始抽真空空（大约约30分钟）4.真空灯亮亮，打开开显示器器开关和和机械泵泵开关，设备启启动扫描电镜镜基本操操作二、放置置样品1.将预抽室室开关置置于AIR位置，放放入试样样并将开开关置于于EVAC位置，待待真空显显示的绿绿灯亮起起后，将将开关置置于STOP位置，打打开舱门门将载物物台推入入样品座座，和上上舱门并并将开关关置于EVAC位置抽真