XRF-1800型X射线荧光光谱仪试验总结

1800X线荧光谱试验总沈阳黎明发动机制造公司理化室光化分室张继民、唐侠、权义宽X射XRF—型X安装后为制定正确的测试方XRF型X射线荧光光谱仪实测的分析精度和准,到,到钛基、铝基、铜基和粉末等，几乎覆盖了我术二二1.3I1％含量荧光强度,称之为该元素在此合金系统中含量度或称1%度单位kcps/%背将本利用的1％含量荧光强度给这些虚这些元素以假定的值的如Zr的测量。总结之一线系及电与电流的选试验试K系L(下)具有较高的分析灵敏度。试2.1最高电压长λ＝λmax（3/20λKedge0.0331nm的Ba（＝I0Z＝53）0.0425nm的个元素进行K、L系选2.2XRF－型是4KWV，实80％功率，即3.3KW。在此电压电流了60mA;50KV×72mA;40KV×90mA30KV×mA。K24：WMo、Co、Al（％）试3.1线用TA19Sn为用KI粉末选用4表1。1线系选择径D＝20mm）

KP(kcps)

LP(kcps)

TA19KI

I

113.0265.0150.0

1SnK用60KVx55mA、KVx110mA。I、BaK、系用60KVx20mA150～56，系激发的L）56的都K系。（60KV）λmax（应Z59的Pr时，用L系。在KL系中选取αβ电、MoNb（0.81（13.77Cr9.074.495.34表2：2元素（Z）(42)K(41)CoK(27)

K

TiK

AlK60mA72mA90mA120mA

BBBB

16.215.214.55.9813.0

99.582.951.6

32.129.024.215.7

109

73.273.273.974.4

37.137.737.236.5

16.016.016.016.2ClS、、D＝10mm；、D＝P为0.4％、3ClP的元素（Z）BP/B

18.3

Cl）40KVx90mA50KVx72mA60KVx60mA

BP/BBP/BBP/B

16.814.813.9

2、AK数Z≥Cr）；L数Z的W也B数Z≤Cl时低电C原为22X光当为铑靶时峰Kα=0.0614nm峰Lα＝λLβ时峰λ3/2λ＝0.031nm。用60KVx55mA30KVx110mA这原≥的K≥57L60KV×55mA≤K30KV×300HR高分总结之二前

X－射荧光光谱析中谱线叠系数的测方法和金属材料常用元素重系数的测定X射法。E1622《波长色散X射线光。XRF－型ASTMTC4X射线发射光谱分V元用Kβ,而Kα,以避免基体Ti的Kβ对它谱图1给出了谱线用Ti对V是待素V的Kα线2θ于Q素Ti的K它的13PP是Ti的Kαθ于122I=I’+BQ111

1I在Q处测Q11I在11I干扰在Q处131B在113

纯I’/I，为TiKα122QI’线在Q处（即V的Kα211例A和例。例A

＝60KV、间60秒电流（）

VKα(Kcps)PB0.0690.0610.0560.0500.0440.0350.0300.0250.0110.005

（KcpsPB172.6910.487157.1670.436141.2240.391125.340109.7740.3120.2640.2250.1760.0820.041

重叠系数KK（IVK/ITiKα）=0.0160,此B电压＝60KV、D=20mm、VK，TiKα（电流（）

VK(Kcps)PB

α（KcpsPB272.3770.457199.1240.337149.5670.2460.1620.0810.037

重叠系数K数K（IVKα/ITiKα）=0.0504，此系A中，面罩直径D10mm，数K=0.016适罩或30mmKKK量NiKβα数K时量,有FeCr等，它们λCuKα（和λNiK时K套E1622（4）稍作修正，可得下C×I1%=aIn－KI0C

的a

0

＝+I',代表在分1IK

2

1Cr18Ni9Ti套标，6D＝Fe衰

Co0.0290.0050.0160.0220.0580.145

InCoKα3.2587.462

Iα2位Kcps。已作本底修正并令为此60：I＝30.8Kcps；K＝0.035。将K值Xi＝C1：＝0.0325；0.00015K未校正的Co校正经重叠的Co3.3用％含量强度法测量K系数I1%=a＋－KI中了C×02In－KI：已；In、I是测量值若I12KK2θK磷就是一个例子铌影响最大的就是Moβ

1

MoKα60KVx55mAP当Mo含量1％增数K会变为0.0055。量的±0.5Kcps/%（不含≥当PI1％代入In－KiK2合GH3128合金是航空发动机中常用的钨钼固控8.12％含量8.23％量0.006％＝1.691Kcpsβ

=

IMoKα=279.82KcpsK入CxI1%=InKI2KMoKIn－CI1%-KWL×IWLβ

IMoK

1.691-0.006×25－0.0016×/279.82=1.472/279.82=0.00526≈此K0.1500.139由K的用×110mA为22的钛及以上元素用60KVx55mA；线系后的“ON1/20衰，HR罩。待分析元素名称线系

干扰元素干扰线系校正线系

K值

测定方法

KαKα

WMαWLβ1WMWL1

W18Cr4V套标，样品W18Cr4V套标，样品MoLlMoKα(HR)

多个国家标准套标VMnCoCu

NbNbKαKαWMWLβMoKαMoKα(HR)KαTiKβTiαKβKCrKβKαCrKKαKαFeKKα（）KαNiKβNiKα（ON）

2.3

W18Cr4V套标，样品纯钛高铬无钒钢多个国家标准套标国家套标，6品GH4033套标，5样品

Kα（）

MoKαMoKα(HR)

英国套标，5样品WMoW

L1TaβTaβαZrKβZrKαL1TaβαTaLNiKβNiKα（ON）

0.300.10

DZ125套标，样品纯ZrO2DZ125套标，样品DZ125套标，样品此0.0035～0.0055由～为抑制高

时高计数率，K用HR则应将修正为0.011高低Mo时在Ti合金总结之三

背景、峰比及其应用—背景当量定概FP已经装入给该元素的准确定值带来了困难合,标准要求Mn≤为0.001%本身就不是确定值在扣和Cr的Kβ线所Mn峰2.1A素是扣了背景的C*。δ为绝，ΔI素％δC*－(C×I1%+B)/I－1%(1)Δ=/C=B/C×I1%=B/NI=1/NI(2)中NI为净强度即在分析BZ的含C,不扣背景登记强度。A，不扣背景测得的值为A*δ＝A*－AI1%Z元素的1I*1的1％含I*1%=(C×I)/C=I1%+B/CBδ＝A*－A＝(A×A=B（A/C）/(I1%+B/C)1）比较ACZ元素A，δ趋近A、C相差很也不扣背景用低2.2合金S、和Ti后，其表表GH2036合金化元素含

量

NiV

Si序号

14.0816.05

11.01

12.34

11.07

Si30KVⅩ110mA;其它元素为ⅩVRes2。表峰

CrNiVNbSi～280～～72～10～20～不（）和D仍用＃样品作控样，登记强度与实6个样品都不（）给出的值。量52.37××4＝个。A、BD表3Mn元素样品号

含（％）峰背比

方法（％）方法（％）

方法％）

方法D（％）12256.040.045.96±22707.300.037.20±31905.020.025.12±43208.580.078.37±53609.740.059.69±641010.9610.96±表4Cr元素

5.99±7.24±5.16±427311.01±0.08

±0.046±0.0315.16±418±712±987±样品号

含（％）峰背比

方法（％）方法（％）

方法％）方法D（％）147014.0213.95±253515.7815.80±335010.6410.36±441012.3712.1753209.570.059.61±62808.260.028.27±表5Ni元素

±0.1113.93±0.11±0.0715.81±0.07±0.0810.35±0.08±0.11±0.109.64±9.59±8.34±8.29±样品号

含（％）峰背比

方法（％）方法（％）

方法％）方法D（％）12609.570.279.51±2135±0.11±330010.7610.72±42208.050.13±0.115190±0.116.71±0.0961605.850.075.77±

9.55±9.49±4.95±±0.11±0.1610.71±0.178.06±±0.0696.72±6.69±5.79±5.77±样品号

含（％）峰背比

表6V素方法（％）方法（％）方法（％）方法D（％）

0.313±0.528±0.804±1.072±1.268±1.711

±0.002±0.003±0.005±0.010±0.009±0.007

±±±±±±

0.327±0.542±0.805±1.061±1.270±1.693±样品号

含（％）峰背比

表7Mo元素方法（％）方法％）方法％）方法（％）

0.949±0.814±1.173±0.714±1.463±1.793±

±0.007±0.007±0.012±0.005±0.013±0.012

0.982±0.0090.832±0.0081.223±0.0130.736±0.005±1.827±0.014

0.955±0.8111.193±0.719±1.462±1.785±样品号

含（％）峰背比

表8元素方法（％）方法％）方法％）方法（％）

0.241±0.339±0.127±0.176±0.730±0.445±

±0.003±0.002±0.002±0.006±0.003

0.271±0.0030.386±0.0020.136±0.0020.193±0.0020.859±0.0060.514±0.004

0.252±0.357±0.126±0.179±0.795±0.476±样品号

含（％）峰背比

表9Si素方法（％）方法％）方法％）方法（％）

0.330±0.266±0.203±0.532±0.604±1.025±

±0.007±0.005±0.004±0.009±0.006±0.005

0.358±0.0070.291±0.0060.243±0.0040.538±0.0070.602±0.0101.001±0.004

0.352±0.285±0.234±0.527±0.591±0.988±2.4(1)×7＝42B方C方法XRF－型荧光光谱仪是非常精C下MnCr、Ni三元素D方法说D方135。峰背比从46114的Mo元素，不扣背景也是可以接V元D方法4为34和其结在Nb0.18％、峰背比15的量、3＃为10、21、29果Si较、方于时于时背得1％设想把背景值也作为A(%)，的Z元素的含A值3.11测量元素的峰值和背景值B到1％统计2用试验或同类合Z的度I1%。3计算元素含量达到上限值A的I*1%。I*＝(A×＋B)/A=I1%+B/A4计算含背景值的元素值D*＝P*/I*5Z元素用D*值登记强度，此时不扣背景，以后未知样分析时也不扣背景。P,PP*因统计波动会有所差别，再计算一次Z的D=P/I*1%,用D代替D*，计算灵敏度系数中元素的真值C是C*=(C×I1%+B)/I*1%=(C×I1%+B)/(A×1%+B)/A]

(4)（若到A的C*即为A值论值为A令δ＝C*-C=(C×I1%+B)/(A×I1%+B)/AC=[(C－I1%+(A×I1%+B)]/(A×I1%+B)/A]－=(C－A)×I[(A×I1%+B)/A+(A－=(A－C)×[1－1/(1+B/A×I1%)](5)(5)，[1/(1+B/A×I1%)]。于Aδ项1×1%)]，永的I1%为ZAA值不同而不同，当峰背比越高，第二项越小，，K24合金当Mn含量控0.4％时峰背比约为对K24合金，＝0.05×(A-C)。试8块、Ni、Cu44块中Cr、、表10的C、、P、B、表10%

SiCrVNi0.205用＃～64＃四块样品建立标准曲线每与、NiCu的标准值对照。用＃样CrNiSi用所示值且不扣背景。CrNiCu三元的AI1％、57＃样品测得B[1－1/(1+B/A×1%)]