镍镀层薄膜电沉积制备及其性能

镍镀层薄膜电沉积制备及其性能指导教师：潘勇教授单位：材料与光电物理学院1/13/20231实验背景

1/13/20232电池结构示意图电池外壳的功能：1、容器2、电池正极集流体外壳材料需要满足的性能要求：1、钢壳外表面良好耐蚀性，内侧有微裂纹2、满足大变形3、镀层的硬度由内到外呈梯度增大实验背景1/13/20233连续电沉积纳米镍镀层、再冲制成电池壳连续镀纳米晶镍示意图镀液V带＋＋－模具钢带模具纳米晶镍镀层典型的组合韧性膜/韧性基底生产工艺实验背景1/13/20234纳米晶镍镀层结构设计实验背景基材镍铁扩散层暗镍半光镍全光镍外侧内侧提出微/纳米晶多层镍镀层1/13/20235电镀装置示意图

电源镀件

电镀液Ni阳极反应：阴极反应：电沉积原理实验原理1/13/20236工艺流程1/13/20237纳米晶镍电镀液成分NiSO4•6H2O280g/l350g/lNiCl2•6H2O40g/l40g/lH3BO340g/l40g/lBrighteners8ml/l8ml/l镀液成分bathAbathB纳米晶镍电沉积工艺参数电流波形脉冲电镀液成分bathAbathBbathC电流密度(A/dm2)47-828282占空比(％)202020-40镀液喷速(m/s)555温度(℃)60-6560-6560-65pH值2.5-3.02.5-3.02.5-3.0电沉积纳米晶镍的制备实验内容1/13/202381-阳极喷嘴；2-阴极试片；3-沉积室；4-加热器；5-温度计；6-母液槽；7-直流或脉冲电源；8-过滤泵；9-阀门；10-流量计；11-塑料管喷射电沉积纳米晶镍镀层实验装置示意图实验内容1/13/20239纳米晶镍连续脉冲电沉积装置CAD装配图纳米晶镍连续脉冲电沉积装置设计实验内容1/13/202310(222)微观结构——X射线衍射分析(200)(111)(220)(311)(222)结果分析1/13/202311纳米晶镍镀层基底热处理后的镀层线扫描扩散层厚度2.5um结果分析1/13/202312纳米晶镀层的织构变化XRD图

a热处理前；

b热处理后a2θ（degree）(111)(200)(220)(311)(222)b2θ（degree）(111)(200)(220)(311)(222)结果分析热扩散处理镀层的织构变化1/13/202313b纳米晶镍镀层热处理前热处理前后镀层形貌的变化b纳米晶镍镀层热处理后结果分析1/13/202314线性极化扫描：

(开路电位±20mV；扫描速度：0.2mV/s)腐蚀介质：1mol/LH2SO4溶液和40％KOH溶液Tafel扫描：

(开路电位±200mV；扫描速度：2mV/s)腐蚀介质：1mol/LH2SO4溶液和40％KOH溶液腐蚀速度测试三电极体系：工作电极为镀镍钢带，参比电极为饱和甘汞电极（SCE）,辅助电极为纯铂电极实验内容腐蚀性能测试方法1/13/202315计算机220V电化学工作站3121mol/LH2SO4溶液或40%KOH溶液饱和KCl溶液盐桥试验装置系统示意图注：1:工作电极；2:辅助电极；3:参比电极电化学工作站试验装置示意图实验内容1/13/202316不同热处理温度下纳米晶镍镀层Tafel曲线图

结果分析1/13/202317不同沉积电流密度条件下纳米晶镍镀层的Tafel曲线图

结果分析1/13/202318不同热处理温度下纳米晶镍镀层弱极化曲线图

结果分析1/13/202319不同沉积电流密度条件下纳米晶镍镀层弱极化曲线图

结果分析1/13/202320实验内容

TriboIndenter材料微纳米测试系统实物照片

纳米压痕试验

系统位移分辨率为0.0004nm，力的分辨率为750nN。使用的压头为Berkovich金刚石压头，根据经验，设定加载速率为250/s，卸载速率为1mN/s。1/13/202321结果分析不同样品压痕过程中的总功、弹性功与杨氏模量91.20411696.69673325.09326暗镍镀镍样38.58891845.08207683.91917半光镀镍样49.7741824.4774594.44903全光镀镍样

(GPa)

(mN·nm)

(mN·nm)样品纳米压痕试验试验数据处理

纳米晶镍镀层应力-应变关系图

1/13/2023221)我们自行设计安装了一套纳米晶镍连续脉冲喷射电沉积装置。2)我们制备了纳米晶镍镀层，并对沉积电流密度工