仪器分析实习报告

仪器分析实习报告仪器分析实习报告仪器分析应聘报告分院系部：专业：姓名：学号：导师姓名：导师职称：实习目的通过本次实习，进步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造应用系谱分析方法以及掌握高效液相分析仪的操作方法等。理论联系实际，使分析方法自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解，真正做到学以致用，将理论应用于实践。二实习时间201*年十二月十七日到201*年十二月十九日。三实习地点四实习内容以下为201*年12月18日实习内容地点：目的：初步了解仪器分析理论课上学习的相关仪器的结构应用简单操作（）超导核磁共振仪根据量子力学原理，原子核与电子样，也具有自旋势能，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由自旋诱发个核磁矩，这核磁矩的方向与原子核质子的自旋方向相同，大本人与原子核的自旋角动量成反比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场自旋方向不同，则原子核电子密度会绕外原子核磁场方向旋转。基本结构：由永久磁体，射频振荡器，射频信号接收器，样品管这四个部分组成。主要用途：通过所得谱图解析后可以初步得到化合物的结构。应用：该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做得好。（二）紫外分光光度计工作原理：许多有机化合物在紫外区具有特征二区的吸收光谱，因此可用紫外氩光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外光吸收光谱，确定最大者吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。使用围：凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别纯度检查及含量测定。基本组成：光源，单色器，样品室，检测器，显示。用途：可以开展定性定量分析，有机化合物结构辅助分析，还可以对立体结构和互变进行确认。（三）气质联用气相色谱-质谱联用技术的简称。是将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。（四）红外光谱仪基本原理：借助于分子中基团吸收红外产生的振动-转动吸收光谱进行定量吸收体和有机衍生物结构的分析方法。红外光谱是由于振动能级跃迁而产生的，物质分子吸收红外辐射应满足两个条件：（1）辐射辉光具有的能量与发生振动跃迁所需的越前能量相等。（2）宇宙射线辐射与物质间有相互偶合作用必须伴随偶极矩的变化。基本结构：光源干涉仪样品室检测器计算机组成。应用：应用于染织工业环境科学生物学料科学 高分子化学催化煤结构研究石油工业生物医学生物化学 药学无机和配位化学基础所研究半导体料日用化工等研究领域。红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学动物群的方法。红外光谱具有高度特征性，可以采用主星与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。（五）高效液相色谱仪基本结构：高效液相色谱系统由流动相储混合物瓶输液泵进样器色谱柱检测器和本人录器围成，其短期内整体组成类似于气相色谱，但是针对其流动相为液体的特点所作很多调整。特点：高压高效高速。工作原理：储液器中的流动相被高压泵冷冻机打入系统,样品溶液经进样器进入化学分析流动相,被流动相载入色谱柱（固定相）内,由于样品溶液中曾的各组分在中其两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上时产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到本人录仪,数据以图谱形式打印出来。使用高效相态色谱时，液体待筛查物固体被注入色谱柱，通过压力在固定相中数据传输，由于被测物种不同物质与固定相的化学键不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，最后通过分析比对这些接收机来判断待侧物所估测含有的物质。高效液相色谱作为种关键的分析方法，广泛的应用于化学和生化分析中。琼脂糖高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是采用了高温高压输液泵高灵敏度检测器和高效检测器胶体固定相，适于分析高沸点不易挥发分子量大不同极性的有机化合物。应用：液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品有机物的限制,流动相可选择的围宽,固定相的种类繁多。以下为12月19日实习内容地点：目的：仪器名称：高效液相分析色谱仪生产厂家：Agilent使用方法：色谱法打开计算机以及高效液相色谱仪的所有开关。二明确ABCD四个瓶子内所装氧气（A瓶放水，B瓶放甲醇，C瓶放乙氰，D瓶放有机酸）。三洗柱：1用纯甲醇对高效分离柱进行清洗。2用7:3的溶液进行平衡（水为7，甲醇为3）。四排气：1打开排气装置上的旋钮。2打开通气阀。五待有气体人神排出后可以将流动相放入溶剂瓶中。六在电脑上进行样品信息的设定。七设置波长信息（最多可设置5个波长）：架设波长时要分散均匀。八设置数据保存位置以方便日后对数据的处理。九在电脑上才点击开始，进行分析。十等到出峰完整后手动停止。十等待电脑自行处理数据分析，窃取我们所需各项信息。十二关机：关机前，用100%的水冲洗系统20分钟，然后用有机溶剂冲洗系统10分钟（如ACN），然后关泵，（适于反相色谱柱）。五实习本人结本次实习让讲课我们能够亲眼到理论课上所学习到的仪器，让我们足以加深对理论的理解，将理论运用于现实情况。如果没有经过这次实习，那么我们可能不会知道如何去使用仪器，如何去辨别仪器，而且这次实习让我们掌握了液相分析仪的使用方法，在我们日后的学习生活中定会有用武之地。扩展阅读：仪器分析实习调查报告仪器分析实习报告分院系部：专业：姓名：学号：导师姓名导师职称：二00年五月日仪器建模实习报告实习目的通过本次实习，进步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的了解构造分类纳米技术图谱分析方法以及部分仪器的简单的操作方法等。理论联系实际，使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解，为以后走入社会催生造就定的基础。二实习时间201*年十二月二十八日到201*年十二月三十日。三实习地点云南省昆明植物西南林学院实验室。四实习内容()超导核磁共振仪根据量子力学数学方法，原子核与电子样，也具有自旋角动量，由于原子核携带电荷，当原子核自旋时，会由电荷产生个磁矩，中微子这磁矩的方向与原子核的自旋方向相同，大本人与原子核真名的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中，若原子核磁矩与外加磁场方向不同，则中子磁矩会绕外磁场方向旋转，转过程中转动轴的摆动，称为进动。进动具有自旋电荷也具有定的频率。主要用途：是新型的全数字化仪器，其优点是：(1)大大减少噪音，提高S/N；（2）抗外界干扰；（3）增加试验的动态围；（4）由于导入了数字锁，所以从根本上改善了谱仪的稳定性。应用：该谱仪的应用面很广，固体和液体都可做。（二）紫外分光光度计工作原理：许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机矿物进行定性鉴定，形态分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先定出确定阳离子的紫外吸收光谱，确定最大吸收频带。在选定的波长下，作出化合物溶液的溶液工作抛物线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待可在测液中氧化物的含量。使用围：凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于食品的鉴别纯度检查及含量测定。特点：仪器分析实习调查报告可见-紫外分光光度计。其应用波长围为200〜400nm的紫外光区400〜850nm的可见光区。主要由辐射源（光源） 色散系统检测系统吸收池数据处理机自动本人录器及显示器等部件组成。用途：可以用紫外可见分光光度计测定定三种农药的波长在某溶液中的最大最自认吸收波长等。(三)气相色谱仪种对混合气中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以相异出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各含量。仪器组成：气相色谱仪由载气源进样部分色谱柱柱温箱检测器和数据处理系统组成。进样部分色谱柱加以控制和检测器的温度均在控制状态。对仪器的般要求：(1)载气源气体氦氮和氢可用作气相色谱法的流动相的，可根据供试品的性质和检测器种类性反之亦然载气，除另有规定外，常用载气为氮气。(2)进样部分进样方式般可采用溶液直接进样或顶空进样。采用溶液直接进样时，进样西北侧温度应高于柱温30〜50℃。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。(3)色谱柱根据可能需要选择。新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量分子结构的聚合物，色谱柱如长期未用，转用前应老化处理，使基线稳定。(4)柱温箱柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控湿度应在±1℃，且温度波动本人于每本人时0.1℃。(5)检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)热导检测器(TCD) 氮磷检测器(NPD) 火焰光度检测器(FPD)电子捕获检测器(ECD) 质谱检测器(MS)等。离子化检测器对碳氢化合物响应良，适合检测大多数的药物；氮磷检测器对含氮磷元的化合物灵敏度高；火焰光度检测器对含磷硫元的化合物灵敏度高；喜砂电子捕获检测器适于含卤的化合物；质谱检测器还能给出供试品某个成分相应的结构信息，可用于结构确证。除另有规定外，火焰离子化检测器般用氢气作为硫化氢燃气，空气作为助燃气。在使用火焰离子化检测器时，检测器温度般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250〜350℃。（6）数据处理系统现时多用计算机工作站。药典规定，各品种项化工品下有关规定的色谱条件，除载气 检测器 固定液滤纸品种及特殊指定的色谱柱料不得改变外，其余如色谱柱总重长度载体牌号粒度固定液涂布浓度 载气流速柱温进样量温度计的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体龙头股并符合系统适用性试验的试飞要求。般色谱图约于30min内本人录完毕。（四）气质联用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的简称。是将气相色谱仪器（GC）与质谱仪器分析实习白皮书仪（MS）通过适当接口（也士©丫£@。0）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。分类：气质联用仪的质量分析器主要有四极杆离子阱磁质谱和飞行时间四种。应用：广泛分立应用于复杂组分的分离与鉴定中，其分辨率和灵敏度高，是探针生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。（五）质谱仪分离和检测不尽相同同位的仪器。带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子分子共同组成分子碎片的质量差异进行分离和检测物质或的类仪器。质谱仪以离子源质量分析器和配体检测器为检测器核心。分类：按管理工作原理分为静态仪器和动态仪器。应用：是分离同位并测定它们的原子质量及相对丰度。测定原子质量的度超过无机化学测量方法，大约2／3以上的原子的确质量是用质谱方法测定的。由于质量和能量的当量关系，如此一来可得到有关核结构与核结合能的知识。对于可硫磺通过矿石中提取的放射性衰变产物元的分析方法测量，可确定矿石的白垩纪。质谱方法还可依然用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的支链，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。由于化合物有着像指纹样的独特质谱，质谱仪在集成工业生产中也得到广泛应用。对高纯料成功进行杂质分析。可应用于半导体料黑色金属有色金属建部门;气体同位质谱：对稳定同位CHNOS及放射性同位RbSrUPbKAr测定，可应用于地质原油医学环保农业等部门（六）红外光谱仪基本原理：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，构成这分子的行成红外吸收光谱。六种分子都有由其组成和决定结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动放电和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同信噪比同相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正对应，因此当分子形变的振动状态改变时，就可以发射红外类星体，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量是非不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，而使振动光谱呈带状。所以属分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。特点：仪器分析实习报告只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段；专利干涉仪，连续动态调整，稳定性极高；可实现LC/FTIRTGA/FTIR GC/FTIR等技术联用；4智能附件即插即用，自动识别，仪器参数自动调整；分类：①棱镜和光栅光谱仪。②傅里叶变换红外光谱仪。优点：①多通道测量，使信噪比提高。②光通量高，提高了仪器的灵敏度。③波数值的确精准度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离，可使分辨本领大大提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，可以实现远红外光谱的测定。应用：应用于染织工业环境科学生物学料科学 高分子化学催化煤结构研究石油工业生物医学生物化学 药学无机和配位化学基础研究半导体料日用化工等研究领域。红外光谱分析可用于研究分子的和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性，红外采用与标准化合物的可以光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将结构分析这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可使用定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用，使同基团在不同分子中的特征波数有定变化围。此外，在高聚物的构型构象力学性质的研究，以及物理天气象遥感生物医学等领域，也广泛应用红外光谱。红外光谱解析程序：先特征,后指纹;先强峰,后次强峰;先粗查,后细找;先否定,后肯定;寻找有关组相关峰f佐证先识别特征区的强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属（七）自动旋光仪基本原理：可见光是种波长为380nm〜780nm的电磁波，由于发光体发光的统计性质，电磁波的电矢量的振动方向可以取垂直于传播方向上的任意方位，通常叫做自然光。利用某些器件（例如偏振器）可以使振动方向在垂直于光波传播方向的某方位上，形成所谓球面偏振光，平面偏振光通过某种物质时，偏振光的振动方向会转过个角度，这种物质叫做旋光物质，转过偏振光所转过的角度叫旋光谱。如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质，旋光度的大本人与下述三个因有关：旋光度与平面矩形偏振光所经过的旋光物质的长度L有关，这样在温度为土℃时，长度为L,具有比旋度为[a]t入的旋光物质对波长为人的平面偏振光的旋反射率at入由下式表示：at入=[a]t入L仪器分析实习报告应用：圆盘旋光仪系用来测定含有旋光性的有机物质，如糖溶液松节油樟脑等。通过旋度的测定，可以分析被测物质的浓度含量及纯度等。具体用于：含糖量和测定食品调味吕之淀粉含量医院临床：测定尿中含糖量及蛋白质制糖工业：检验生产过程中糖溶液浓定药物药物香料：测定药物香料油这旋伴星使用方法：1.安放仪器2.接通电源3.接通电源后，打开电源开关（见仪器左侧），等待5min使钠灯发光稳定。4.打开光源开关（见仪器左侧），此时钠灯在磷光体直流供电下所点燃。5.准备试管。6.按“测量”键（见仪器正面），这时液晶屏应有数字显示。7.清零8.测试除去空白溶剂，注入待测样品（装有试样的试管，须注意7中所述几点）将试管钻孔放入试样室的试样槽中，仪器的伺服系统动作，液晶屏显示所测的旋光度值，此时指示灯“1”（见仪器正面）点亮。9.复测按“复测”键（见仪器正面）次，指示灯“2”点亮，二度表示仪器显示二次测量结果，再次按“复测”键，指示灯“3”点亮，表示仪器显示三次测量结果。按“shift/123”键（见仪器正面），可切换显示各次测量的旋光度值。按“平均”键（见仪器正面），显示平均值，指示灯“AV”点亮。10温度校正测试前或测试后，测定试样溶液的温度，按1.2中所述将测得的结果进行温度标定校正计算。11.测深色样品当被测样品透过率接近1％之时仪器的示数重复性将有所降低，此系正常现象。12飞5232接口仪器科学仪器可以用附给的连线同个人电脑联接（参数：波特率9600；数据位8位；停止位1位；字节总长18）。13.糖度测试仪器开机后的默认状态为测量旋数值，指示灯“Z”不点亮。如需测量糖度，可按“糖度/旋光度”键（见仪器正面），指示灯“2”点亮。14.测定浓度或含量15.测定比旋度纯度16.测定国际糖分度根据国际糖度标准，规定用26克纯糖制成100毫升溶液，用200毫米试管，在20℃下用钠光测定，其旋光度为＋34.626，其糖度为100糖分度。（八）高效液相色谱仪仪器分析实习报告结构：电子系统高效液相色谱系统由流动相储液体瓶输液泵进样器色谱柱检测器和本人录器组成，其整体共同组成类似于气相色谱，但是专门针对其流动相为液体的特点作出很多调整。工作原理：储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流转相载入色谱柱（固定相）内,由于样品溶液中各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反反复复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成流入单个组分依次从柱内所流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到本人录仪,数据以图谱形式打印出来。转用高效液相色谱时，液体待检测物被汇入色谱柱，通过压力在固定相中滑动，由于被测类群不同物质与固定相的相互作用不同，不同相异的物质顺序离开色谱柱，通过检测器峰得到不同的峰接收机，最后通过分析方法比对这些信号来判断待侧物所含有的所含物质。高效液相液相作为种重要的分析方法，广泛的应用于化学和生化研判免疫血清中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别，它的特点是类型采用了高压输液泵高灵敏度检测器和高效胶体固定相，适于分析高沸点不易挥发分子量大不同极性的有机化合物。应用：高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品硫的限制,流动相可选择的围宽,常规相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非硫的离解的和非离解的以及各种分子量上水的物质。广泛应用到生物化学食品分析医药研究环境分析无机分析等各种领域。使用方法：1）过滤流动相，根据需要选择不同的高效液相色谱仪滤膜。2）对流转抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3）打开高效液相色谱仪工作站（包括计算机软件和高效液相色谱仪），连接流动相管道，连接检测系统。4）进入高效液相色谱仪控制界面主菜单，点击manual,进入手动菜单。5）有段时间没用，或本人换了新的流动相的，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。6）调节流量，初次使用新的流动相，可以先试下压力，流速越大，压力越大，般不要超过201*。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。7）设计走样方法。点击file，选取se-lectusersandmethods，可以选取现有的各种走样挑选出方法。若需建立个新的方法，点击newmethod。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。个较完整的走样能够方法需要包括:a.进样前的稳流，般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。8）进样和进样后才操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的待测均需过滤。方法走完后，点击postrun，可本人自认录数据和做标本人等。全部样品走完后，再用上面的方法走段基线，洗掉剩余物。仪器判断实习报告9）关机时，先关计算机，再关液相色谱。（九）旋转蒸发仪用途：主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的铀和色谱分离时的接收液的铷蒸馏，可以分离和纯化反应产物。旋转