专题十四 化学实验基本操作 专题解读

考点探秘系列—2022高考二轮化学专题复习专题十四化学实验基本操作专题解读【考脉追踪】考点，一脉相承年份考题题型考点10（2022山东卷）14选择题考查稀释硫酸的操作（2022安徽卷）8选择题考查实验操作或装置符合实验要求的（2022浙江卷）11.选择题考查实验操作或原理的正误判断问题（2022江苏卷）10选择题考查的是实验基本操作（2022上海卷）27填空题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识09（09年广东化学·3）选择题考查仪器及试纸的使用（09全国卷Ⅰ27）填空题考查反应装置，检验装置和尾气处理装置08(’08江苏6)选择题考查反应装置或操作.(’08广东理基21)选择题考查的是实验基本操作(’08江苏21B)选择题考查制备卤代烃的实验方法【试题解读】考题，一见如故真题1（2022山东卷）14．下列与实验相关的叙述正确的是A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高D．检验某溶液是否含有时，应取少量该溶液，依次加入BaCL2溶液和稀盐酸解析：稀释硫酸的操作是“酸入水”，故A错；若将多余的水取出，会使得浓度偏小，加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制，故B错；用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液会偏多，导致结构偏高，C正确；D操作中，若溶液中含有Ag，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，故D错。答案：C真题2（2022安徽卷）8.下列实验操作或装置符合实验要求的是A.量取mLNaOH溶液 B.定容 C.电解制Cl2和H2 D.高温燃烧石灰石答案：A解析：B滴管口不能伸入到容量瓶内；C铜电极应该为阴极才能制备出氯气和氢气；D选项坩埚不能密闭加热。真题3（2022浙江卷）11.下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：A.从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4B.可用新制的Cu（OH）2悬浊液检验牙膏中存在的甘油C.纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中D.实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法试题解析：本题是一组实验操作或原理的正误判断问题。实验操作的正误，实际根源还是实验原理。A、乙醇和碘与水均互溶，不能作为萃取剂使用。考查萃取原理。B、新制Cu（OH）2悬浊液用来检验醛基而不是羟基。C、纸层析实验中，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中，否则式样会溶解在展开剂中。D、除乙酸用碱性氧化物，氧化钙还能吸水，过滤后利用乙醇沸点低的原理进行蒸馏最好。本题答案：C教与学提示：本题涉及的化学实验都是重要的经典的。化学实验的教学中要重视重点实验的操作与原理，更要重视正确与错误的操作存在的与原理的矛盾。符合高中生理解记忆的特点，多想想为什么，才能顺利又高效掌握化学实验。实验教学还有：仪器链接、实验改进、数据处理、药品与仪器选择、药品添加顺序与药品用量、实验创新等内容。真题4（2022江苏卷）10．下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是选项实验操作实验目的或结论A某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体说明该钾盐是B向含有少量的溶液中加入足量粉末，搅拌一段时间后过滤除去溶液中少量C常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生说明常温下D与浓硫酸170℃共热，制得的气体通人酸性溶液检验制得气体是否为乙烯【答案】B【解析】本题主要考查的是实验基本操作。A项，与盐酸反应产生CO2气体的不一定是CO32-，也有可能是HCO3-；B项，加入Mg(OH)2、MgO等物质能促使Fe3+的水解转化为沉淀而除去FeCl3，同时也不会引进新杂质；C项，根据现象，说明沉淀中有BaCO3，说明Ksp(BaCO3)>Ksp(BaSO4)；D项，在此实验中，还有可能有副反应产生的SO2也能是高锰酸钾溶液褪色。综上分析可知，本题选B项。【备考提示】溶度积Ksp反映了难溶电解质在水中的溶解能力，对于阴、阳离子个数比相同的物质来讲，Ksp的数值越小说明相应离子在水中越容易生成沉淀。真题5（2022上海卷）27．工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：完成下列填空：1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。AB2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：取样、、沉淀、、、冷却结晶、、烘干。3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是。4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是（填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是：。5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为：滤液D加石灰水前先要加热，原因是。6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：（注明你的表达式中所用的有关符号的含义）答案：1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH4Cl；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）。解析：此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m1，加热后的质量为m2，则加热损失的质量为：m1-m2，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m1-m2）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：。技巧点拨：解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。【规律方法】考技，一鸣惊人一、各种装置的气密性检查方法归纳（一、基本方法：①受热法：将装置只留下1个出口，并先将该出口的导管插入水中，后采用微热（手捂、热毛巾捂、酒精灯微热等），使装置内的气体膨胀。观察插入水中的导管是否有气泡。停止微热后，导管是否出现水柱。②压水法：如启普发生器气密性检查③吹气法（二、基本步骤：①形成封闭出口②采用加热法、水压法、吹气法等进行检查③观察气泡、水柱等现象得出结论。注：若连接的仪器很多，应分段检查。（三、实例【例1】如何检查图A装置的气密性图A图B方法：如图B将导管出口埋入水中，用手掌或热毛巾焐容积大的部位，看水中的管口是否有气泡逸出，过一会儿移开焐的手掌或毛巾，观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出，移开焐的手掌或毛巾，有水柱形成，说明装置不漏气。【例2】请检查下面装置的气密性方法：关闭分液漏斗活塞，将将导气管插入烧杯中水中，用酒精灯微热园底烧瓶，若导管末端产生气泡，停止微热，有水柱形成，说明装置不漏气。【例3】启普发生器气密性检查的方法， 图A图B图C方法：如图所示。关闭导气管活塞，从球形漏斗上口注入水，待球形漏斗下口完全浸没于水中后，继续加入适量水到球形漏斗球体高度约1/2处，做好水位记号静置几分钟，水位下降的说明漏气，不下降的说明不漏气。【例4】检查下面有长颈漏斗的气体发生装置的气密性。 方法1：同启普发生器。…若颈中形成水柱，静置数分钟颈中液柱不下降，说明气密性良好，否则说明有漏气现象。方法2：向导管口吹气，漏斗颈端是否有水柱上升用橡皮管夹夹紧橡皮管，静置片刻，观察长颈漏斗颈端的水柱是否下落若吹气时有水柱上升，夹紧橡皮管后水柱不下落，说明气密性良好。【例5】检查图A所示简易气体发生器的气密性。图A图B方法：关闭K，把干燥管下端深度浸入水中（图B所示），使干燥管内液体面低于烧杯中水的液面，静置一段时间，若液面差不变小，表明气密性良好。【例6】图A图B方法：如图所示。关闭导气管活塞，从U型管的一侧注入水，待U型管两侧出现较大的高度差为止，静置几分钟，两侧高度差缩小的说明漏气，不缩小的说明不漏气。【例】如下图所示为制取氯气的实验装置：盛放药品前，怎样检验此装置的气密性？方法：向B、D中加水使导管口浸没在水面下，关闭分液漏斗活塞，打开活塞K，微热A中的圆底烧瓶，D中导管有气泡冒出；停止加热，关闭活塞K片刻后，D中导管倒吸入一段水柱，B中没入液面的导管口会产生气泡。有这些现象说明气密性良好。储气作用、防堵塞防倒吸安全瓶作用【例7】如何检查下面装置的气密性？分析：较复杂的实验装置，一次性检查效果不好，可以分段检查气密性。如用止水夹夹住b、C装置间的导管的橡皮管，并关闭分液漏用酒精灯在a装置下微热，若b装置中的导管产生一段水柱，表明止水夹前面的装置气密性良好。再在C处的锥形瓶中用酒精灯微热，若e处出现气泡，停止微热，插在e处液面下的导管产生一段液柱，表明这部分装置的气密性良好。二、考查了试剂的保存、仪器的洗涤、气体的收集和离子的检验【例8】下列说法正确的是（）A将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中B用氨水清洗试管壁附着的银镜C用右上图装置吸收氨气D某溶液中加入盐酸能产生使澄清石灰水变浑浊的气体,则该溶液中一定含有CO32-E为测定熔融氢氧化钠的导电性，可在瓷坩埚中熔化氢氧化钠固体后进行测量分析：本题摘自近两年的高考试题，考查了试剂的保存、仪器的洗涤、气体的收集和离子的检验等。浓硝酸是易分解物质，应密封在棕色瓶、置于阴暗处保存（类似的还有氯水、硝酸银等）。银镜应用稀硝酸洗涤，沾油的的试管应用碱液洗等，用CCl4能防止硫酸与氨反应导致倒吸，加入盐酸能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，溶液中可能有CO32-、SO32-等离子，瓷坩埚的主要成分是二氧化硅，能与熔化氢氧化钠反应。本题答案选C。有关实验仪器的洗涤、药品的取用和保存、试纸的使用、物质的分离提纯和实验安全操作等知识留给读者清理。总之，化学实验操作知识是高考化学实验的必考内容，它可以单独以选择题形式出现，也可渗透在实验综合大题中，考前对它们分类清理，可以取得事半功倍的效果。三、直接考查基本操作仪器使用【例9】.（08年海南化学·2）用pH试纸测定溶液pH的正确操作是A．将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照B．将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照C．将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照D．将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照解析：本题是对实验基本操作问题的考查。应特别注意pH试纸不能用蒸馏水润湿。答案：A.四、判断实验操作是否正确【例10】．（07年广东化学·10）下列实验操作完全正确的是编号实验操作A钠与水反应用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中B配制一定浓度的氯化钾溶液1000mL准确称取氯化钾固体，放入到1000ml的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容C排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出D取出分液漏斗中所需的上层液体下层液体从分液漏斗下端管口入出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出解析：此题考查化学实验基本操作规范性。A要吸干表面的煤油再切，B中容量瓶不