电化学工作站试验报告

本文格式为Word版，下载可任意编辑——电化学工作站试验报告几种电化学测试方法的使用

南华大学实验报告

试验项目名称：几种电化学测试方法的使用班级学号姓名同组人试验教师试验日期审批

1。把握几种基本的电化学测试方法。2．了解其原理及其应用。

（1循环伏安法（CV）2mMK4Fe(CN)6+0.2MKCl水溶液（变扫速和电活性物浓度）（2差分脉冲伏安法（DPV：最灵敏电分析方法（2mMK4Fe(CN)6+0.2MKCl水溶液）（3方波伏安法（SWV）2mMK4Fe(CN)6+0.2MKCl水溶液（变扫速和电活性物浓度）（4电化学交流阻抗（EIS：标准模拟电解池（Randles等效电路）、2mMK4Fe(CN)6+0.2MKCl水溶液

电极反应为：[FeⅢ(CN)6]3-＋e-→[FeⅡ(CN)6]4-[FeⅡ(CN)6]4-－e-→[FeⅢ(CN)6]3-

2x10-3mol/LK3Fe(CN)6在0.2mol/LKCl电解质溶液中的循环伏安图扫描速度:50mV/s

1几种电化学测试方法的使用

循环伏安图中可以得到的几个重要参数是：阳极峰电流（ipa）,阴极峰电流（ipc）,阳极峰电位（Epa）和阴极峰电位（Epc）。测量确定ip的方法是：沿基线作切线外推至峰下，从峰顶作垂线至切线，其间高度即为ip。Ep可直接从横轴与峰顶对应处二读取。对可逆氧化还原电对的式量电位E?与Epa和Epc的关系可表示为:E?=(Epa-Epc)/2（1）而两峰间的电位差为：

?Ep=Epa–Epc≈0.056/2（2）

对于铁氰化钾电对，其反应为单电子过程，可从试验中测出?Ep并与理论值比较。对可逆体系的正向峰电流，由Randles-Savcik方程可表示为：ip=2.69x105n3/2AD1/2v1/2c（3）

其中：ip为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s）,v为扫描速度（V/s），c为浓度（mol/L）。

由上式，ip与v1/2和c都是直线关系，对研究电极反应过程具有重要意义。在可逆电极反应过程中，

ipa/ipc≈1（4）

对一个简单的电极反应过程，式（2）和式（4）是判断电极反应是否可逆体系的重要依据。

仪器与装置：CHI660C电化学工作站（上海辰华仪器有限公司），玻碳电极（GCE），饱和甘汞电极（参比电极），铂（Pt）对电极。

试剂：AR级K4Fe(CN)6、KCl，0.5、0.05μmAl2O3粉末，高质量蒸馏水或去离子水。试验本卷须知：电极接线必需确凿，接触良好。

1、玻碳电极（GCE）的预处理

试验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用0.5、0.05μm

2几种电化学测试方法的使用

的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，然后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和丙酮、去离子水超声清洗。完全洗涤后，电极要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最终在0.20mol/LKCl中记录2×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50mV/s，扫描范围0.6~－0.1V。试验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。

2、CV（循环伏安法）、DPV（差分脉冲伏安法）、SWV（方波伏安法）、LSV（线性扫描伏安法）的测定

将配置的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入清白的电极系统。开启电化学工作站，进行硬件测试，然后选择试验方法并设置相应的参数进行测量，记录结果。（当测量较高浓度溶液时，可逐步改变扫描速度进行测量）在完成每一个扫描的测定后，需要轻轻搅动几下电解池的试液，使电极附近溶液恢复至初始条件。

(1)循环伏安法活化(2)试验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在

80mV以下

432Current/1e10-5A10-1-2-3-4-0.4-0.20.00.20.40.60.81.0Potential/V

3几种电化学测试方法的使用

(3)铁氰化钾溶液的CV的测定(4)铁氰化钾溶液的DPV的测定

432A5-011e1/t0neruu-1C-2-3-4-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V(5)铁氰化钾溶液的SWV的测定108A5-061e1/tne4rruC20-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V

1.试验前电极表面为什么要处理清白。2.扫描过程中保持溶液静止的原因。

3.02.52.0A5-011.5e1/tnerr1.0uC0.50.0-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V

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