实训八混合碱的含量测定

分析化学实验实训

精品课程配套电子教案点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本混合碱的含量测定了解氯化钡法测定混合碱的原理和方法

学习用双指示剂法测定混合碱的原理和方法目的要求掌握用指示剂确定滴定终点的方法点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理氢氧化钠在保存过程中可能吸收空气中二氧化碳而部分或全部变质。根据变质的程度分析，药用氢氧化钠成分存在五种情况：①NaOH②NaOH和Na2CO3③Na2CO3

④Na2CO3和NaHCO3⑤NaHCO3点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理1.双指示剂法试样（质量为mS）组成不同则在滴定过程中可能发生不同反应：①NaOH+HCl=NaCl+H2O②Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3③NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2

其中反应①和②以酚酞为指示剂，用盐酸滴定至溶液红色恰好褪去，记录消耗盐酸总体积V1。反应③以甲基橙为指示剂，用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色，记录消耗盐酸体积V2。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理1.双指示剂法如果V1>0，V2=0（表明没有NaHCO3和Na2CO3），则试样组成为纯净的NaOH。如果V1>V2>0，则试样组成为NaOH和Na2CO3，其中Na2CO3消耗盐酸体积与其产生的NaHCO3消耗盐酸体积相同，均为V2（mL），则NaOH消耗盐酸体积为V1-V2（mL）。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理如果V1=V2>0，则试样组成为纯净的Na2CO3。如果V2>V1>0，则试样组成为Na2CO3和NaHCO3，其中Na2CO3消耗盐酸体积为V1（mL），NaHCO3消耗盐酸体积为V2-V1（mL）。如果V2>0，V1=0，则样品组成为纯净的NaHCO3。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验原理2．氯化钡法若试样组成为NaOH和Na2CO3，含量测定方法如下：（1）准确称取试样mS（0.2～0.4g），用适量蒸馏水溶解。（2）准确量取一定体积上述溶液，加入过量氯化钡溶液使沉淀完全后，加酚酞指示剂，用盐酸滴定至红色褪去，记录NaOH消耗盐酸体积为V1（mL）。（3）准确量取相同体积上述溶液，加入甲基橙指示剂，用盐酸滴定至橙色，记录NaOH和Na2CO3共同消耗盐酸体积为V2（mL）。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤

1．准备仪器和试剂容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）3个、分析天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、移液管（25mL）、酸式滴定管（50mL）、称量瓶、洗瓶、洗耳球、铁架台、蝴蝶夹等。混合碱试样、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、0.1mol·L−1盐酸标准溶液、蒸馏水等。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验步骤2．操作步骤（1）用减量法精密称取混合碱试样m（0.2～0.4g），用容量瓶精确配制成100mL溶液。（2）用移液管移取25.00mL置于锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用盐酸滴定液滴定至溶液红色恰好褪去，记录消耗盐酸体积V1（mL）。（3）向溶液中加入甲基橙3滴，用盐酸继续滴定至溶液由黄色变为橙色，记录消耗盐酸体积V2（mL）。（4）平行测定3次。点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本实验数据记录和处理点击添加文本点击添加文本点击添加文本点击添加文本1．久置氢氧化钠试样各部分可能组成不同，所以不能采取多次称量法分别测定，因为每次取样不具有代表性。必须充分混合均匀，配成溶液，采用多次移取法进行测量。2．实验过程中滴定速度要慢，临近终点时，每加一滴盐酸都要充分摇匀至溶液颜色稳