药品质量标准制订

药品质量标准制订第一页，共七十八页，编辑于2023年，星期一一、概述药品与人的生命相关药不仅能治病，也能致命第二页，共七十八页，编辑于2023年，星期一一、概述

每年20万人死于药品不良反应“药源性致死”不是病死的，是药药死的第三页，共七十八页，编辑于2023年，星期一1、制订药品质量标准的目的和意义目的：保证用药安全、合理、有效促进质量提高管理药品依据一、概述第四页，共七十八页，编辑于2023年，星期一意义：用药安全、合理、有效促进国际技术交流推进进出口贸易

(技术壁垒)一、概述第五页，共七十八页，编辑于2023年，星期一2、药品质量标准的分类（1）国家药品标准（2）临床研究用药品质量标准

（3）暂行或试行药品标准（4）企业标准一、概述第六页，共七十八页，编辑于2023年，星期一3、药品质量标准制订的基础(1)文献资料的查阅及整理查文献供研究及制订质量标准(2)有关研究资料的了解化学结构、晶型、异构体合成工艺、制剂辅料和添加剂一、概述第七页，共七十八页，编辑于2023年，星期一4、药品质量标准制订原则

(1)安全有效质量第一严控毒性大杂质研究影响生物利用度和疗效晶型、异构体一、概述第八页，共七十八页，编辑于2023年，星期一(2)先进性结合国情先进方法和技术达到或超过国外标准一、概述第九页，共七十八页，编辑于2023年，星期一(3)针对性生产、流通、使用环节考察影响质量因素针对性地规定检测项目控制内在质量一、概述第十页，共七十八页，编辑于2023年，星期一

(4)规范性按SFDA制订的基本原则基本要求一般格式安全有效、技术先进经济合理、不断完善一、概述第十一页，共七十八页，编辑于2023年，星期一5、药品质量标准制订工作的长期性原有质量标准完善和提高新药研究制定质量标准一、概述第十二页，共七十八页，编辑于2023年，星期一名称性状鉴别检查含量测定贮藏二、药品质量标准的内容第十三页，共七十八页，编辑于2023年，星期一一）、名称1.中文名

①科学、明确、简短（2-4字）

②避免给患者暗示的名称③中外名相对应二、药品质量标准的内容第十四页，共七十八页，编辑于2023年，星期一2.英文名

WHO编订的国际的非专利药名（INN）3.化学名中国化学会编《化学命名原则》二、药品质量标准的内容第十五页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二）、性状药品质量的重要表征之一1.外观与嗅味外观：色泽和外表的感官规定嗅味：本身固有二、药品质量标准的内容第十六页，共七十八页，编辑于2023年，星期一2.理化常数溶解度、熔点、比旋度吸收系数、相对密度、折光率等对药品鉴别及纯度检查二、药品质量标准的内容第十七页，共七十八页，编辑于2023年，星期一三）、鉴别质量标准中一个重要项目用可靠的分析方法证明已知药物的真伪二、药品质量标准的内容第十八页，共七十八页，编辑于2023年，星期一鉴别试验：一般鉴别试验专属鉴别试验二、药品质量标准的内容第十九页，共七十八页，编辑于2023年，星期一颜色反应沉淀反应气体反应化学鉴别色谱法光谱法仪器鉴别二、药品质量标准的内容鉴别方法：第二十页，共七十八页，编辑于2023年，星期一安全性有效性均一性纯度要求二、药品质量标准的内容四）、检查第二十一页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容1、安全性热原检查、毒性试验刺激性试验过敏试验升压或降压物质检查第二十二页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容2、有效性动物试验临床疗效第二十三页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容3、均一性制剂含量的均匀性溶出度或释放度的均一性装量差异及生物利用度的均一性第二十四页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容4、纯度要求各类杂质检查主药的含量测定第二十五页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容（1）杂质检查的内容一般杂质

特殊杂质第二十六页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容（2）杂质检查方法的基本要求基本原理专属性灵敏性实验条件的最佳化第二十七页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容（3）确定杂质检查及其限量的基本原则

针对性合理性第二十八页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容五）、含量测定有效成分的含量测定评价质量、保证疗效的重要手段鉴别无误、杂质检查合格进行第二十九页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容1、常用法定方法容量法重量法光谱法色谱法第三十页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容2、含量测定方法选用原则（1）原料药方法的准确性首选容量分析法（2）制剂方法的专属性首选仪器分析法（3）新药研制

原理不同的两种方法对照测定第三十一页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容3、含量测定方法的验证

（1）对实验室等内容的要求符合GLP要求仪器均应校对试剂符合有关规定操作者良好专业素质第三十二页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容

（2）分析方法的验证

①容量法精密度（n=5）：RSD≯0.2%

准确度（n=5）：回收率99.7%~100.3%第三十三页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容

②紫外法

精密度（n=3－5)：RSD≯1%

准确度回收率98.0~102.0%

线性关系：A=0.2~0.7、浓度点n=5

r≥

0.9999截距近于0第三十四页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容③HPLC法系统适用性试验精密度（n=5)：RSD≯2%

准确度：回收率98.0102.0%线性关系：浓度点n=5－7

r≥

0.999截距近于0第三十五页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容

4、含量限度的确定（1）根据不同的剂型例：VB1原料：口服≮98.5%注射≮99.0%片剂：90.0%110.0%

注射剂：93.0%107.0%第三十六页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容（2）根据主药含量的多少最小5g/片（炔雌片）最大0.5g/片（阿司匹林）大：95.0%105.0%居中：93.0%107.0%小：90.0%110.0%第三十七页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容（3）根据生产的实际水平硫酸长春新碱不易提纯开始：含量不低于92％近年：95.0％－105.0％第三十八页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容六）、贮藏贮藏条件贮藏时间稳定性试验确定第三十九页，共七十八页，编辑于2023年，星期一二、药品质量标准的内容1、稳定性研究的目的和意义（1）为生产、包装、贮存、运输提供科学依据（2）建立有效期药效降低10%所需时间第四十页，共七十八页，编辑于2023年，星期一2、稳定性研究的分类影响因素试验加速试验长期试验稳定性试验

高温

高湿

强光照射二、药品质量标准的内容第四十一页，共七十八页，编辑于2023年，星期一(1)影响因素试验

①试验目的探讨药物的固有稳定性了解影响稳定性的因素阐明降解途径与降解产物二、药品质量标准的内容第四十二页，共七十八页，编辑于2023年，星期一②试验方法供试品1批原料药：置适宜的容器中摊成≤５mm厚的薄层制剂：单层平铺二、药品质量标准的内容第四十三页，共七十八页，编辑于2023年，星期一

a、高温试验60℃放置10天

5、10天取样发生显著变化（含量下降5％）40℃同法测定二、药品质量标准的内容第四十四页，共七十八页，编辑于2023年，星期一

b、高湿试验25℃相对湿度90%±5%

放置10天

5、10天取样吸湿增重>5%

相对湿度75%±5%、同法二、药品质量标准的内容第四十五页，共七十八页，编辑于2023年，星期一相对湿度（%）试剂适用温度（℃）92.5KNO32575±1NaCl15.5~70二、药品质量标准的内容第四十六页，共七十八页，编辑于2023年，星期一

c、强光照射试验4500Lx±500Lx

放置10天

5、10天取样特别注意外观变化二、药品质量标准的内容第四十七页，共七十八页，编辑于2023年，星期一

(2)加速试验①试验目的

超常条件下稳定性考察为新药包装、运输及贮存提供依据二、药品质量标准的内容第四十八页，共七十八页，编辑于2023年，星期一温度相对湿度二、药品质量标准的内容

②试验方法

供试品3批40℃±2℃75%±5%30℃±2℃60%±5%25℃±2℃60%±5%放置6个月，于1、2、3、6月末取样第四十九页，共七十八页，编辑于2023年，星期一

(3)长期试验①试验目的制订药物或其制剂的有效期提供依据二、药品质量标准的内容第五十页，共七十八页，编辑于2023年，星期一

②试验方法

供试品3批温度25℃±2℃

相对湿度60%±10%3、6、9、12、18、24、36月末取样二、药品质量标准的内容第五十一页，共七十八页，编辑于2023年，星期一一）、新增原料药1、概况临床用途投产历史工艺改革及重大科研成就国外药典收载情况国内生产情况和质量水平三、药品质量标准及起草说明第五十二页，共七十八页，编辑于2023年，星期一2、生产工艺化学反应式或简明工艺流程表示精制方法及可能引入的杂质3、标准制定的意见或理由按标准内容依次说明三、药品质量标准及起草说明第五十三页，共七十八页，编辑于2023年，星期一4、与国外药典及原标准对比对本标准水平评价5、起草说明单位和复合单位对本标准的意见6、列出主要参考文献三、药品质量标准及起草说明第五十四页，共七十八页，编辑于2023年，星期一

二）、新增制剂

1、处方附加剂的品名和用量

2、制法简要的制备方法三、药品质量标准及起草说明第五十五页，共七十八页，编辑于2023年，星期一3、标准制订的意见或理由与新增原料药要求相同稳定性考察材料有效期建议的说明三、药品质量标准及起草说明第五十六页，共七十八页，编辑于2023年，星期一三）、药典已收载品种的修订1、对附录方法有实质性修改的项目如崩解时限检查、栓剂、气雾剂等说明照新附录进行考核的结果并列出具体数据三、药品质量标准及起草说明第五十七页，共七十八页，编辑于2023年，星期一2、对原标准检验方法修改或新增检验项目说明增修订理由、方法来源和检测数据含量测定方法修改：附有专题研究材料原标准限度修改：说明理由、检验数据及与国外药典比较不修订部分：综合材料说明三、药品质量标准及起草说明第五十八页，共七十八页，编辑于2023年，星期一四）、起草说明注意事项阐明曾做过的有关实验不成熟、尚待完善或失败的暂不能收载方法的理由并提供相关的实验资料三、药品质量标准及起草说明第五十九页，共七十八页，编辑于2023年，星期一实例1、马来酸替加色罗三、药品质量标准及起草说明第六十页，共七十八页，编辑于2023年，星期一1、原料药-质量标准草案汉语拼音英文名结构式分子式、分子量命名纯度三、药品质量标准及起草说明第六十一页，共七十八页，编辑于2023年，星期一【性状】外观、臭味溶解度熔点三、药品质量标准及起草说明第六十二页，共七十八页，编辑于2023年，星期一【鉴别】

化学性质

红外光谱特征三、药品质量标准及起草说明第六十三页，共七十八页，编辑于2023年，星期一【检查】

澄清度和颜色氯化物有关物质（高效液相色谱法）干燥失重炽灼残渣重金属砷盐三、药品质量标准及起草说明第六十四页，共七十八页，编辑于2023年，星期一马来酸替加色罗（100μg/ml)有关物质测定HPLC图谱马来酸替加色罗三、药品质量标准及起草说明第六十五页，共七十八页，编辑于2023年，星期一马来酸替加色罗马来酸替加色罗（100μg/ml)高温条件破坏后HPLC图谱三、药品质量标准及起草说明第六十六页，共七十八页，编辑于2023年，星期一【含量测定】容量分析法非水滴定法三、药品质量标准及起草说明第六十七页，共七十八页，编辑于2023年，星期一【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】【类别】【贮藏】【制剂】三、药品质量标准及起草说明第六十八页，共七十八页，编辑于2023年，星期一2、片剂-质量标准草案

含量限度【性状】【鉴别】化学性质紫外吸收光谱液相色谱保留