热等静压致密化处理通则 编制说明

热等静压致密化处理通则编制说明2编制说明(讨论稿)1工作简况根据国家标准化管理委员会《关于下达2022年第二批推荐性国家标准计划的通知》 (国标委发【2022】22号)的要求，国家标准《热等静压致密化处理通则》由安泰科技股份有限公司负责制订，项目计划编号为20220763-T-610，项目完成年限为2024年。1.2方法简介热等静压是指在高温高压条件下，以氩气等惰性气体作为传压介质，使制品得以致密化，或者实现不同部件及材料的连接。热等静压技术概括起来有三个主要应用，致密化处理、扩散连接、近终成形。致密化处理工艺可以减少或消除制件的固有缺陷如疏松、气孔、微裂纹等，能够大幅提高制件的机械性能、疲劳强度，增加制件的安全性和可靠性。热等静压技术集热压和等静压的优点于一身，成形温度低、组织致密、性能优异，是高性能材料制备的必要手段。目前，在美国、日本、欧洲都已实现产业化，在海洋、航空、航天、汽车等领域广泛应用。我国起步较晚，20世纪60年代国内一些科研单位开展了一系列的研究，包括热等静压设备的开发、航空高温合金粉末涡轮盘的开发、热等静压高性能材料的研发，取得了一系列的研究成果及科学技术进步奖。随着经济发展，为满足建设创新性国家的需要，国内某些单位依托科研院所的研究成果开展了热等静压产业化的工作，为我国的新材料开发及热等静压普及作出了卓有成效的贡献。我国开展热等静压技术逐步成熟，趋于产业化、规模化，生产成本大幅下降。目前，对航空航天制件进行致密化处理，已成为国际通行做法，作为必要的工序固定下来。同时，热等静压技术已推广应用到核电、医疗、汽车、电子等领域，成为材料加工领域的新一代重要技术。虽然热等静压技术得到越来越广泛的应用并在国家中长期科学和技术发展中占据越来越大的比重，但是国内关于热等静压致密化处理方法尚无相关标准。根据工信部《原材料工业质量提升三年行动方案(2018-2020年)》，迫切地需要制定国标，规范热等静压致密化处理方法，对人员、设备和材料等提出明确的要求，指导材料厂家按照相应标准进行热等静压致密化处理，从而保证铸件、3D打印件、注射成型件等制件经热等静压致密化处理的产品质量。1.3承担单位情况3安泰科技股份有限公司是以中国钢研科技集团有限公司(原国家级大型科研院所“钢铁研究总院”)为主要发起人，联合清华紫光(集团)总公司等单位发起成立的股份有限公司，是国家科技部及中科院联合认定的国家高技术企业，也是被北京市科学技术委员会认定的骨干高新技术企业。安泰科技以先进金属材料为主业，服务于战略性新兴产业，在非晶/纳米晶带材及制品、难熔材料及制品、粉末材料及制品、磁性材料及制品、焊接材料及制品、过滤材料及环保工程、高速工具钢及人造金刚石工具等领域，为全球高端客户提供先进金属材料、制品及解决方案。多年来，为我国国民经济和航天航空事业等的发展做出了重要贡献。安泰科技有国家认定企业技术中心，中心共设有5个国家级，22个省、市级工程技术研究中心/实验室和企业博士后科研工作站，并与清华大学、浙江大学、中科院等高校、科研院所及海外知名企业建立了“先进材料研究与开发战略合作”伙伴关系。公司承担并建设完成多项国家重点项目，取得了显著的社会和经济效益。传承中国钢研科技集团在新材料开发及热等静压技术应用领域70年的技术积累和品牌优势，以及国内唯一一家省级热等静压技术创新中心——河北省热等静压技术创新中心的平台优势。安泰科技下属的粉末冶金事业部面向国家战略需求，以热等静压技术与服务为主业，致力于为全球高端客户提供热等静压技术、服务和解决方案，助力材料创新。承担了多项国家重大专项课题，如屏蔽电机主泵推力盘、ITER偏滤器、钛合金构件等研究，并取得一系列技术创新成果，填补国内空白，并建立了产品和质量检验的相关企业标准，为提升产品质量控制和研发水平提供技术支撑。1.4参编单位及主要起草人工作情况整个标准起草过程中各参编单位给予了大力的支持帮助，参编单位提供了技术支持、实验数据的验证等工作。标准主要起草人以及分工见下表1。表1标准主要起草人及分工姓名单位分工王彩芹安泰科技股份有限公司负责调研、验证、标准起草全过程董浩安泰科技股份有限公司负责调研、验证、标准起草刘一波安泰科技股份有限公司负责全过程的标准编制、审核、协调工作周双双安泰科技股份有限公司参与标准起草，资料收集、审核、协调工作冯根杰钢研昊普科技有限公司参与标准起草，提供相关验证车立达钢研昊普科技有限公司参与标准起草，提供相关验证北京钢研高纳科技股份有限公司参与标准起草，提供相关验证贾建北京钢研高纳科技股份有限公司参与标准起草，提供相关验证4何金江有研亿金新材料有限公司参与标准起草，提供相关验证贾倩有研亿金新材料有限公司参与标准起草，提供相关验证石岳良北京航空材料研究院股份有限公司参与标准起草，提供相关验证袁钧御北京航空材料研究院股份有限公司参与标准起草，提供相关验证楚瑞坤常州钢研极光增材制造有限公司参与标准起草，提供相关验证刘根常州钢研极光增材制造有限公司参与标准起草，提供相关验证刘珍君河北钢研德凯科技有限公司参与标准起草，提供相关验证李弘河北钢研德凯科技有限公司参与标准起草，提供相关验证王宏佳涿州钢研昊普科技有限公司参与标准起草，负责标准设备部分审核、修改李好峰涿州钢研昊普科技有限公司参与标准起草，提供相关验证姚力军宁波江丰电子材料有限公司参与标准起草，提供相关验证干科军宁波江丰电子材料有限公司参与标准起草，提供相关验证董莎莎钢铁研究总院有限公司参与标准起草，提供相关验证唐英迪钢铁研究总院有限公司参与标准起草，提供相关验证曹欢欢宁波热等静压技术有限公司参与标准起草，提供相关验证周友平宁波热等静压技术有限公司参与标准起草，提供相关验证薛飒西安欧中材料科技有限公司参与标准起草，提供相关验证谷艳鹏大连远东高新材料科技有限公司参与标准起草，提供相关验证张爽大连远东高新材料科技有限公司参与标准起草，提供相关验证1.5主要工作过程1.5.1起草阶段接到该标准的制订任务后，安泰科技股份有限公司组织专人进行了相关资料的查询与收集工作，通过技术查询、现状调研等方式对此标准进行了重新审查，对当前设备、工艺及技术水平进行了充分论证，并由相关技术人员成立了标准编制组，制订了工作计划和进度安排，并开展了标准编制的相关工作。于2023年5月形成了标准的征求意见稿和编制说明。1.5.2征求意见阶段2023年2月28日至2023年5月28日，全国有色金属标准化技术委员会将征求意见资料在国家标准化管理委员会的“公共信息服务平台”上挂网，向社会公开征求意见。同时，全国有色金属标准化技术委员会通过工作群、邮件向委员单位征求意见，并将征求意见资料在网站上挂网。征求意见的单位包括主要生产、经销、使用、科研、检验等单位及大专院校，征求意见单位广泛且具有代表性，征求意见时间大于2个月。未进行未未进行二、标准的编制原则、主要内容与论据2.1标准编制原则1)符合性本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求进行编写。2)适用性本标准规定了热等静压(HIP)致密化处理方法及质量控制的相关技术一般要求。本标准适用于铸造、3D打印、注射成型、烧结、喷射成型等制备的内部具有气孔、缩孔、缩松、微裂纹、偏析等缺陷的制件。本标准对热等静压、惰性气体等一些专业术语做出解释，并对热等静压致密化处理过程进行了明确规定。对热等静压的人员、环境、设备、工艺材料、工艺要求、设备鉴定、安全防护等也做出相应的规定。有利于行业相关的企业、科研院所、设备厂家规范统一热等静压处理方法，按照本标准规定的相关内容进行生产、科研等活动，从而保证铸件、3D打印件、注射成型件等制件经热等静压致密化处理的产品质量。3)先进性本次标准制定将结合行业热等静压致密化处理相关人员、环境、设备、工艺材料等实际情况，统一规范，可操作性更强，将有助于提升产品质量的稳定性、批次稳定性，也将有效规范热等静压致密化处理方法，有利于各热等静压企业能力的比对，有利于各企业操作人员的操作考核，可以评价热等静压产品致密化质量的准确性和设备之间的差异性，确保热等静压致密化具有更好的稳定性与可比性，对提升热等静压致密化质量控制和生产水平及能力具有十分重要的意义。2.2标准制定的主要内容与论据热等静压致密化使铸件、3D打印、注射成型、烧结、喷射成型等产品消除内部裂纹、气孔等缺陷，是一种能使产品达到密度最大化、产品物理性能和力学性能得到优化的材料加工方法，为保证致密化处理的质量，设备精度、测量工具校验、工艺质量控制是十分重要的。热等静压操作过程中设备精度、工艺参数、测量工具校验等影响因素较多，不同材料需要不同的致密化工艺参数。而随着科学技术的进步和发展，热等静压应用领域越来越6多，对热等静压的设备、工艺、技术水平要求越来越高，为提升热等静压致密化质量控制和生产水平及能力，本次标准制订旨在对热等静压的人员、环境、设备、工艺材料、工艺要求、设备鉴定、安全防护等做出规定，希望给热等静压致密化的企业提供一本实用的、可操作性强的标准，统一操作方法、使用气体的标准、设备参数的精度等，规范操作，保证热等静压致密化的质量。本文件是全新制定的标准，在国内热等静压行业属于第一份国标。2.3主要数据调研情况本次数据调研，对设备参数、工艺参数进行了收集整理。针对本标准中要求进行验证，设备参数主要由安泰科技股份有限公司、钢研昊普科技有限公司、宁波江丰电子材料有限公司、大连远东高新材料科技有限公司、涿州钢研昊普科技有限公司等5家单位归集。为更好地验证本标准对热等静压致密化处理后取得的效果，对不同的材料采用不同的工艺参数进行热等静压致密化处理试验，并对致密化处理后的试验件进行了微观分析和测试，热等静压致密化效果由安泰科技股份有限公司、钢研昊普科技有限公司、宁波江丰电子材料有限公司、大连远东高新材料科技有限公司等4家单位归集。2.3.1各单位的热等静压设备型号及参数如下表3各单位设备名称和相关参数序号单位名称名称尺寸(mm)额定参数1安泰科技股份有限公司RD820Φ730*1950mm温度：1300℃压力：210MPa2钢研昊普科技有限公司HIPEX1250Φ1250*2000mm温度：1400℃压力：200MPa3钢研昊普科技有限公司HIPEX960Φ860*2500mm温度：1300℃压力：170MPa4涿州昊普科技有限公司HIPEX850Φ750*2470mm温度：1400℃压力：200MPa5涿州昊普科技有限公司HIPEX760Φ670*1950mm温度：1400℃压力：150MPa6大连远东高新材料科技有限公司HIP1250Φ1010*2060mm温度：1400℃压力：200MPa7大连远东高新材料科技有限公司HIP1200Φ1010*2480mm温度：1400℃压力：207MPa8大连远东高新材料科技有限公司HIP500Φ420*1060mm温度：1400℃压力：200MPa9宁波江丰电子材料有限公司Φ700x1500mm温度：1400℃压力：130MPa宁波江丰热等静压HIP1250/4400-2Φ1250x4400m温度：1400℃7技术有限公司m压力：200MPa宁波江丰热等静压技术有限公司QIP173Φ730x1700mm温度：2000℃压力：207MPa2.3.2测温和控温仪器的精度误差不超过±1.1℃或读数的±0.2%(以最大者为准)表4各单位测温和控温仪器的精度控制范围序号验证单位设备名称准确度1安泰科技股份有限公司RD8202钢研昊普科技有限公司HIPEX1250±1.0℃HIPEX960±10℃3涿州钢研昊普科技有限公司HIPEX850±1.0℃HIPEX760±10℃4大连远东高新材料科技有限公司HIP1250±1.0℃HIP1200±1.0℃HIP500±10℃5宁波江丰电子材料有限公司±2.0℃6宁波江丰热等静压技术有限公司HIP1250/4400-2001400±20℃QIP173±2.0℃2.3.3测量和控制压强仪表的示值误差不超过输出量程的±2%2.3.4炉温均匀性测量的精度误差不超过±1.1℃或读数的0.2%表5各单位测量和控制压仪表的示数不超过量程的范围序号验证单位设备名称示值误差1安泰科技股份有限公司RD8202钢研昊普科技有限公司HIPEX1250HIPEX9603涿州钢研昊普科技有限公司HIPEX850HIPEX7604大连远东高新材料科技有限公司HIP1250HIP1200HIP5005宁波江丰电子材料有限公司6宁波江丰热等静压技术有限公司HIP1250/4400-200.1400QIP173序号验证单位设备名称测量仪表精度炉温均匀性81安泰科技股份有限公司RD8202钢研昊普科技有限公司HIPEX1250HIPEX9603涿州钢研昊普科技有限公司HIPEX850HIPEX7604大连远东高新材料科技有限公司HIP1250HIP1200HIP5005宁波江丰电子材料有限公司±0.05‰6宁波江丰热等静压技术有限公司HIP1250/4400-2001400±005‰QIP173±0.05‰2.3.5露点仪的测量范围下限不大于-70℃，上限不小于-30℃，精度±4℃表6各单位露点仪测量精度误差序号验证单位设备名称测量范下限测量范上限精度1安泰科技股份有限公司RD820-70℃-30℃2钢研昊普科技有限公司HIPEX1250-70℃-30℃HIPEX960-70℃-30℃3涿州钢研昊普科技有限公司HIPEX850-70℃-30℃HIPEX760-70℃-30℃4大连远东高新材料科技有限公司HIP1250-70℃-20℃HIP1200-70℃-20℃HIP500-70℃-20℃5宁波江丰电子材料有限公司+20℃6宁波江丰热等静压技术有限公司HIP1250/4400-200.1400+20℃QIP173+20℃2.3.6热等静压致密化处理后不同材料产品的密度、致密度稳定性表7各单位致密化后不同材料密度验证单位合金类型合金牌号理论密度g/cm3致密化后的密1安泰科技股份有限公司铁基合金WR57.407.395WR147507496镍基合金Ni60A7.737.671ATM-Ni587.857.846钴基合金ST128.558.543钛合金TC444444382大连远东高新材料科技有限公司铁基合金S3908.093宁波江丰热等静压技术有限公司高纯钨5NW钨合金4.495高纯铬3N5Cr7.20钛合金TC445145064.454.448表8不同材料热等静压前后致密度变化序号验证单位合金类型成型工艺HIP前HIP后1钢研昊普科技有限公司钛合金铸造、增材制93-99%高温合金铸造、增材制93-99%铁基合金铸造、增材制93-99%铝基合金铸造、增材制造、烧结、喷射成型93-99%钨钼合金烧结93-99%2大连远东高新材料科技有限公司铁合金烧结55~70%2.3.7热等静压后不同材料金相致密化展示WR5WR14ATM-Ni58Ni60AS390通过对各单位提供的设备参数数据及热等静压后材料性能的结果分析，可以得出以下结论：——从表32可以看出，各单位设备型号多样，高温高压容器的尺寸、额定的工艺参数也各不相同，在进行材料致密化处理时，需要根据材料的物理性质、热等静压需要达到的效果及物料数量，选用适用的热等静压设备。——从表4~表6可以看出，各单位对热等静压设备的检测温度、压强仪表、炉温均匀性和控制的参数范围要求一致，具有普遍性，保证热等静压设备各参数的一致和稳定，才能保证致密化处理的效果达到最佳。——从表7、表8和后面展示的各种材料致密化后金相可以看出，按照本标准对制件热等静压