环境样品中铜、铅、镉的测定

环境样品中铜、铅、镉的测定

铜污染主要来自铜锡矿的开采和精炼、金属加工、机械制造、钢铁生产等。排放量污染铜世界的主要原因是污染铜。环境铅污染一是来自冶炼、制造和使用铅制品的工矿企业,尤其是来自有色金属冶炼过程中排出的含铅“三废”,二是由汽车排出的含铅尾气造成。镉在自然界中常与锌、铅共生,虽然含量较低,但镉能在生物体内富集,通过食物链进入人体引起慢性中毒。因此,准确测定样品中铜、铅、镉的含量对于人类健康和可持续发展有重要意义。环境样品中铜、铅、镉通常在痕量级,且铅灵敏线位于远紫外区,用火焰原子吸收光谱法测定灵敏度不高,故需要将样品富集后再测定。近年来,虽然有报道用浊点萃取的方法富集目标物1测试1.1仪器、设备和试药TAS-990AFG型原子吸收分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;DZKW-D-1型电热恒温水浴锅,北京医疗设备总厂;PHS-3B型雷磁精密酸度计,上海精密科学仪器有限公司。1.00g/L的Cu1.2花粉样品的制备用10L塑料容器在市区南湖定点采集水样,现场加入浓硝酸调节水样pH值<2。分取6份南湖水样,每份1000mL,分别加入10mL浓硝酸-高氯酸(体积比为4∶1)的混合酸,加热煮沸蒸发至90mL左右,用1mol/L氢氧化钠溶液调节消解液pH值为4,用去离子水定容到100mL。称取6份1.0000g在95℃~105℃下烘干的市售花粉样品,于100mL烧杯中用少量水润湿,加入10mL浓硝酸-高氯酸(体积比为4∶1)的混合酸,用保鲜膜密封放置24h后,微沸加热消解到淡黄色且透明。用1mol/L氢氧化钠溶液调节消解液pH值为4,用去离子水定容至25mL。1.3测量在20μL待测液中加入100μgNi2结果与讨论2.1试验条件的优化2.1.1ph值对比色管稳定性的影响pH值较低时无法形成氢氧化物沉淀,pH值太高时沉淀会溶解。在6支25mL比色管中加入20μL1.00g/L的标准溶液,按1.3所述处理,分别调节pH值为6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、9.0。定容后被测离子质量浓度分别为Pb2.1.2分散x-14溶液取25mL的比色管6支,分别加入20μL1.00g/L的Pb2.1.3时间对测定结果的影响其他试验条件固定,分别将20μL1.00g/L的Pb在45℃水浴温度下,分别考察当水浴时间为20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min时,对测定结果的影响。试验表明,当水浴时间在35min以内时,吸光度值随水浴时间的延长而增大,当水浴时间延长到35min~50min时,吸光度值最大且基本不再变化,Pb2.1.4离子进入水相金属离子沉淀之后进入有机相,除去上层水相后加入盐酸溶解沉淀,使金属离子进入水相,此时盐酸的加入量不足会导致沉淀溶解不完全。分别考察当浓盐酸加入量为1滴、3滴、5滴、7滴、9滴、11滴(1滴≈0.05mL)时,对测定结果的影响。试验表明,当浓盐酸加入量达到3滴时,Pb2.1.5乙醇加入量的影响试验比对直接测定沉淀溶解后的水溶液、加不同量的乙醇降低溶液黏度后测定和反萃取后测定水相中离子的吸光度值。结果表明,直接测定沉淀溶解后的水溶液,由于溶液里含TritonX-114,溶液黏度较大,降低了原子吸收分光光度计雾化器的提升量和雾化效率,从而使进入火焰中基体原子数减少,测定灵敏度不高。加入不同量的乙醇可以有效降低溶液黏度,使吸光度值增大。利用浊点现象对沉淀溶解后的溶液反萃取,再测定上层水相中的目标物,灵敏度可大大提高。在45℃水浴中,分别考察当反萃取时间为5min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min时,对测定的影响。结果表明:当反萃取时间为5min~15min时,吸光度值缓慢增加;当萃取时间≥20min时,Pb2.1.6氯化铵的饱和添加量氯化铵与许多金属元素可以形成熔点低的氯化物,产生的气体对熔珠有破碎作用,故可提高测定灵敏度。取6份溶解Cu2.2共线器的干扰和消除于最佳试验条件下,在25mL体系中控制Cu2.3标准曲线和方法的限制将Cu用上述方法测定0.200μg/L的Cu2.4实际样品测定6份南湖水样消解液每份分取25mL置于50mL容量瓶中,定容,再分取25mL于另一50mL容量瓶中,加入2.00μgCu6份花粉消解液每份分取10mL置于25mL容量瓶中,定容,再分取10mL于另一25mL容量瓶中,同时加入Cu由表1可知,实际样品测定结果的RSD为2.8%~7.9%,加标回收率为92.0%~106%。说明方法的准确度与精密度良好。2.5方法比较用本方法与石墨炉原子吸收法同时测定Cu3萃取剂用量及用量浊点萃取沉淀法是一种有效分离沉淀的方法,比离心分离法更易去除上清液,分离更完全,操作简便且不易造成沉淀损失。与螯合萃取相比,不使用有毒、有味