超细氧化铝粉体粒度分析

超细氧化铝粉体粒度分析

激光粒度仪是一种快速、准确、非标准接触颗粒大小的测量仪器。其原理是激光照射到测量区,测量区中待测粒子(粒子群)产生光的散射,通过测定散射光能分布,计算出被测样品的粒度,其中散射光的强度和空间分布与被测粒子的大小和浓度有关。因此,确保粉体能均匀分散在分散介质中,并使粒子不团聚,不与分散介质发生化学反应,是准确测定样品粒度的重要前提1湿法分散单元仪器:激光粒度仪(MS2000),英国Malvan公司;湿法分散单元(Hydro2000MU),英国Malvan公司。试剂与原料:分散剂为六偏磷酸钠(Na2测量结果与讨论2.1超声强度及分散将样品充分混合均匀,并取样0.5g。用一次去离子水800mL分散样品,并向其中加入质量分数2%的六偏磷酸钠4mL、质量分数2%的十二烷基苯磺酸钠滴测量背景加入样品使遮光度为11%左右,在不加超声和分别加不同强度的超声情况下做实验,结果如图1、图2所示(这里所指的强度是Hydro2000MU超声探头所设置的强度)。图1中3条曲线分别代表未超声、超声1min及超声1min静置1min后测量的结果。未超声的样品明显有团聚现象,超声1min后,团聚现象有明显的改观,但是超声后静置1min又发生了新的团聚。表1为超声分散对样品粒径的影响。由表1可知,这3组数据的残差值都>1%,说明数据结果距理论值存在着偏差,数据的可信度较差。由此说明样品在水中极易发生团聚现象,仅仅通过短时间的超声不能改变样品的分散状况,所以实验在样品测试过程中,始终持续地超声分散,使样品分散均匀,不产生后续团聚。采用不同的超声强度持续地对样品进行分散的结果如图2所示。结果表明,超声强度为5的实验条件下,样品在短时间内不能得到较好的分散,样品的中值粒径一直处于减小的趋势。而超声强度为8,11和15的实验结果表明,随着超声强度的增加,粒径下降的速度由慢到快,最后趋于一致。由此可见,超声对超细氧化铝粉末的分散起到很大作用,超声强度的强弱决定样品分散时间的长短。2.2测量背景的变化由于在分散介质水中加入了表面活性剂和六偏磷酸钠,它们在搅拌及超声过程中容易产生细小的气泡,干扰测量,所以在测量样品前,实验需要扣除背景。笔者考察了背景随时间的变化。结果表明,10min内背景几乎没有变化,很稳定。这说明在10min内,趋于稳定的结果将不受背景变化的影响超声强度为11和15的数据在6min时已经趋于稳定,所以取较大的超声强度结果更为合适。2.3入表面活化剂和分散剂对产品的分散效果当遇到样品漂浮在分散介质水表面的问题时,加入表面活化剂和分散剂是有效的。分散剂是通过改变分散剂自身的特性来帮助分散;表面活性剂可以转移掉作用于样品并使它浮在表面或结团的电荷效应2.4不同生产率对结果的影响通常在显微镜下观察到的悬浮在介质中的、透明的背景物质,其吸收率为0.1,而那些在显微镜下完全不透明的物质的吸收率为1。笔者考察了不同吸收率对结果的影响,见图4和表2。由数据可知,当吸收率≤1时,对中值粒径的影响不大;而当吸收率>1时,结果数据突然变小了,吸收率对粒径测量的影响较大。对于这种情况,如果数据的残差值>1%,就有必要不断调整吸收率,使结果更趋近于理论值。本次实验各项数据的残差值均<1%,而且超细氧化铝粉末在显微镜下为透明的物质,所以其吸收率为0.1。2.5遮光度与泵速样品加到分散介质中,系统通过机械泵的旋转将样品均匀分散。在样品被带入和带出检测池的过程中,系统通过监测激光束的遮光度,来确定样品的加入量。遮光度太小,显示不足的信号,而且精确度受到影响;遮光度太高,可能发生多重衍射。图5为遮光度对粒径的影响。由图5可知,遮光度在很宽的范围内对样品的粒径影响不大,但是随着遮光度继续增加(超过15%以后),中值粒径有逐渐变小的趋势。同样,泵速高低也会影响样品的分散情况。泵速太低,大颗粒的样品很可能无法进入检测池中;泵速太高,有可能促使样品发生新的团聚。图6表示样品在超声强度为15、不同转速下的粒径分布情况。由图6可以看出,转速在很大的范围内,对超细氧化铝的粒径分布几乎没有影响,而在超声强度为8、转速为3200r/min的条件下,样品出现了团聚现象。由此可以看出,超声强度大,可以减少其他条件对样品分散的影响,更加有利于样品的分散。2.6表面活性剂测试测试结果的重复性直接反应了仪器的稳定性及方法的正确性。笔者采用了超声强度为15、吸收率为0.1、转速为2850r/min、遮光度为10%、水为分散介质、加入质量分数为2%六偏磷酸钠4mL和质量分数为表面活性剂滴的实验条件重复实验5次,得到数据见表3。从表3相对标准偏差(RSD)值可以看出数据具有很好的重复性,证明了此方法的准确性、可靠性。3表面活性剂对样品分散时间和分散能力的影响考察了多种条件对超细氧化铝粉体粒度分散的影响,实验表明超声对样品分散起到至关重要的作用,超声强度决定了样品分散时间的长短和样品分散能力的强弱。表面活性剂的加入改善了样品的