食品分析的基本知识-样品的预处理（食品检测技术课件）

食品分析的基本知识主要内容食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理2二、溶剂提取法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而将混合物分离的方法。

溶剂提取法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取①浸提法（从固体中萃取有效成分）

A.原理：用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法B.提取剂的选择由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。②溶剂萃取法A.原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同(液－液萃取法)。B.适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。

新溶剂——萃取剂（新溶剂+被溶解组分）——萃取相（原溶液+被溶解组分）——萃余相比重不同C.关于萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。食品分析的基本知识主要内容食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理2第二节样品的预处理目的:

①测定前排除干扰组分；②对样品进行浓缩。含义：利用化学或物理方法对样品进行分解，提取浓缩等操作，以保证检验得到可靠的结果的过程。原则:

①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。预处理的方法有机物破坏法盐析法化学分离法色谱分离法蒸馏法溶剂提取法浓缩法一、有机物破坏法

测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。

1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。在电炉上微火炭化至不再冒烟

在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中(高温灰化炉），灰化成白色灰烬。（灰化不彻底可加入灰化助剂）

干法灰化方法优点优点③有机物分解彻底，操作简单。②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。干法灰化方法缺点缺点③坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。②因温度高易造成易挥发元素的损失。①所需时间长。2.湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。2.湿法消化湿法灰化方法优点优点②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。①有机物分解速度快，所需时间短。湿法灰化方法缺点缺点③试剂用量大，空白值偏高。②初期易产生大量泡沫外溢。

①产生有害气体。3、紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。85±5℃，加双氧水。4、微波高压消煮器：食品样品最多只要10分钟（2.5MPa)。其它方法：5、高压密封消化法：120～150℃，数小时，要求密封条件高。6、自动回流消化仪食品分析的基本知识

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三、蒸馏法原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。

蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏

精馏食品分析中常用前4种。①常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）

b.温度计插放位置。

c.磨口装置涂油脂。视频：普通蒸馏②减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。视频：减压蒸馏③水蒸汽蒸馏

适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见下图。视频：水蒸汽蒸馏食品分析的基本知识

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六、色层分离法

1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带。按固定相材料及使用形式分类柱色谱:固定相装在色谱柱中纸色谱:层析滤纸为支持剂,滤纸上结合水为固定相。薄层色谱（TLC）:将固定相粉末制成薄层。气相色谱（GC）:流动相为气体。液相色谱（HPLC）:流动相为液体。视频：柱色谱实验操作演示视频：薄层色谱操作演示举例：薄层色谱演示动画七、浓缩原理:为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。1.常压浓缩

待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。2.减压浓缩适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。食品分析的基本知识

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四、盐析法

向溶液中加入某一盐类物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来，这个方法叫做盐析。五、化学分离法（一）磺化法和皂化法用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。1.硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。2.皂化法原理:

酯+碱酸或脂肪酸盐+醇①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。②用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。③常用碱为NaOH或KOH，④NaOH直接用水配制，而K