气相色谱仪在充油电气设备中的应用

气相色谱仪在充油电气设备中的应用

0超低排放技术目前，湖南省常德供电有限公司有2.660mw国内超等速装置，2台23005吨/h的超等速调节装置。设计猪为陕西烟煤。采用高效低温气候省煤机、高频脉逆电源两侧无室静电除垢机、选择性催化剂scr脱硝法，结合石-石膏-湿脱硝、湿电除垢机的技术，设计烟草站内的钛钢腐败口。1气体含量检测湖南华电常德发电有限公司运行部油化验室现有一台气相色谱仪（一针注样），该仪器用于检测充油电气设备绝缘油中溶解气体组分分析的特征气体（特征气体是指氢气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔）。气相色谱仪气源为氮气、氢气和空气3种气体，其中氢气和空气由气体发生器供给，氮气由高压气瓶供给。受气源含有杂质以及气路系统漏气等因素影响，气体进入检测器时会产生与待测组分相似的成分，造成色谱流出曲线中出现怪峰等异常现象，如图1所示，为正确判断气体含量和充油电气设备是否存在潜伏性故障带来一定困难。为了使分离度R满足1.5≥R>1，我们分析了影响气相色谱数据准确性的干扰因素，并采取相应措施，以提高仪器的准确度，确保定性、定量分析的可靠性。2色度分析数据干扰的主要来源我们认为影响色谱仪分析数据准确性的因素有如下几点：2.1注射针头空气空气的主要来源有以下3种：（1)1mL玻璃注射器在抽取一次样气时，不锈钢注射针头存有空气；（2)5mL注射器在转移气体，用橡胶封帽封闭注射器时，封帽内存有空气；（3）气相色谱仪气路系统漏气，导致特征气体和载气损失。2.2工气气回收及烟气和氮气湖南华电常德发电有限公司气相色谱仪使用的气源有3种，氢气和空气由气体发生器供给，氮气由高压气瓶供给。虽然整体气体纯度很高，但气源中仍然有水分、油等杂质存在。2.3射器多目标嘴唇间的压药油的主要来源是使用1mL玻璃注射器抽取样气时，由于5mL注射器头部硅橡胶封帽有油，因此1mL玻璃注射器在取样气时针头会沾上少量油。2.4一般杂质杂质的主要来源是气相色谱仪注样孔的硅橡胶垫破碎，破碎的硅橡胶会被带入检测器中。3色度分析数据干扰因素的影响3.1气体样气中混有空气，会降低特征气体的浓度，造成测量值偏低。气相色谱仪气路系统漏气，特征气体试验数据重复性差，无法准确测定色谱峰峰高。3.2《血清导热系数》水分经过热导检测器（热导检测器是利用不同组分气体具有不同的导热系数，吸收热量的不同而进行测定），由于导热系数不同，使得测量臂的电阻值也不同，造成误差。水蒸气还会导致固定相失效较快，使得固定相经常需要作活化处理。3.3油油随样气进入氢火焰检测器时，在2000℃高温下，油会分解，产生氢气、甲烷、乙炔等气体，导致部分特征气体测量结果偏高。3.4氢火焰分离器杂质被带入检测器，在2000℃高温下的氢火焰检测器（氢火焰检测器是利用不同气体在火焰中离子化时产生的离子流的不同而进行测定），会产生与特征气体相似的氢气和烃类气体，使得部分特征气体测量结果偏高，增加了油中含气量的误差。4色度数据的干扰因素的影响如何消除4.1向压力回收(1)1mL玻璃注射器在抽取3～4次样气时，排空不锈钢注射针头内存有的空气；（2)5mL注射器在转移气体时，使橡胶封帽沾少许油，可以排净封帽内的空气；（3）为防止气路系统漏气，定期检查气路系统漏气情况，如定期用肥皂水检查气路系统的密闭情况，及时处理漏气问题，提高色谱峰的重复性。4.2变色硅类、活性炭、分子筛在氢气、空气和氮气3路气路系统中各加装净化装置，每路气体均设置净化装置，净化装置由变色硅胶、活性炭、分子筛等部分组成，可以除去气源中的水分、油类等杂质。定期检查净化装置，及时进行更换处理。如检查到硅胶失效时，应将失效硅胶放在烘箱内，控制温度在105～110℃，恒温3～4h，然后将干燥后的硅胶进行过筛处理，除去其中含有的杂质。4.3油藏的影响1mL玻璃注射器在抽取样气后，用吸油纸除去不锈钢针头上的油。4.4橡胶垫不完整每次注样时检查注样孔硅橡胶垫是否完整或出现松动迹象，如果发现硅橡胶垫不完整或有松动迹象，应立即更换新硅橡胶垫，防止变压器油、碎硅橡胶进入检测器，影响色谱峰出峰。2019年7月—9月，湖南华电常德发电有限公司完成以上技术改进后，色谱峰流出曲线如图2所示。5数据准确性分析本文针对气相色谱峰分离度